2，2-二（3-溴-4-羟基-5-硝基苯基）丙烷的合成及结构表征

以双酚A为起始原料．经过硝化、溴代反应，合成了2.2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷，产率为83．1％．由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征．所得数据与产物结构相符。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证．     

N-苯基-N′-硝基苯基脲的合成及其促细胞分裂活性研究

【目的】建立3种N-苯基-N′-硝基苯基脲类化合物的氯甲酸甲酯合成法,并对其生物活性进行测定。【方法】在三正丁胺存在下,硝基苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成硝基苯胺基甲酸甲酯,后者再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-硝基苯基脲,通过优化试验对3种脲类化合物的第2步反应条件进行优化,采用红外光谱和质谱对目标化合物进行结构鉴定。以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定3种化合物的促细胞分裂活性。【结果】建立的氯甲酸甲酯合成法分2步进行,第1步反应很快,回流30 min即可完成。3种化合物第2步反应的最佳条件:N-苯基-N′-(2-硝基苯基)脲,170℃反应4.5 h,产率85.5%;N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲,152℃反应4.0 h,产率95.0%;N-苯基-N-′(4-硝基苯基)脲,165℃反应5.0 h,产率89.1%。3种化合物在0.01~1.00 mg/L均能明显促进萝卜子叶生长,其中N-苯基-N-′(3-硝基苯基)脲的活性最高。【结论】氯甲酸甲酯法具有设备简单、反应步骤少、后处理简便、产物纯度和收率高等优点,适用于实验室和工业生产。带有吸电子基团的二苯基脲可较好地促进萝卜子叶扩张,同一取代基的活性按间位、对位、邻位依次递减。     

N-苯基-N'-硝基苯基脲的合成及其促细胞分裂活性研究

[目的] 建立3种N-苯基-N′-硝基苯基脲类化合物的氯甲酸甲酯合成法,并对其生物活性进行测定.[方法] 在三正丁胺存在下,硝基苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成硝基苯胺基甲酸甲酯,后者再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-硝基苯基脲,通过优化试验对3种脲类化合物的第2步反应条件进行优化,采用红外光谱和质谱对目标化合物进行结构鉴定.以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定3种化合物的促细胞分裂活性.[结果] 建立的氯甲酸甲酯合成法分2步进行,第1步反应很快,回流30 min即可完成.3种化合物第2步反应的最佳条件:N-苯基-N′-(2-硝基苯基)脲,170 ℃反应4.5 h,产率85.5%; N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲,152 ℃反应4.0 h,产率95.0%; N-苯基-N′-(4-硝基苯基)脲,165 ℃反应5.0 h,产率89.1%.3种化合物在0.01～1.00 mg/L均能明显促进萝卜子叶生长,其中N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲的活性最高.[结论] 氯甲酸甲酯法具有设备简单、反应步骤少、后处理简便、产物纯度和收率高等优点,适用于实验室和工业生产.带有吸电子基团的二苯基脲可较好地促进萝卜子叶扩张,同一取代基的活性按间位、对位、邻位依次递减.     

2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究

以六氢吡啶为催化剂，以2-戊酮和硝基甲烷为原料，合成了2-甲基-2-丙基-1，3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件：原料配比(摩尔比)2-戊酮：硝基甲烷为1：3，催化剂六氢吡啶用量3mL／0．15mol2-戊酮，搅拌时间19h，产物收率52．7％。     

3-芳基-2-硝基丙醇的合成新方法

研究β-硝基醇类化合物3-芳基-2-硝基丙醇的合成新方法。在碱催化作用下,2-芳基硝基乙烷和甲醛进行缩合,筛选、优化2-芳基硝基乙烷与甲醛反应所需碱的类型和温度,合成3-芳基-2-硝基丙醇。以醋酸钠作为碱,反应温度为30℃时,2-芳基硝基乙烷与过量甲醛能高收率地反应生成3-芳基-2-硝基丙醇。该合成方法有效和反应条件易控,可用于3-芳基-2-硝基丙醇的批量制备。     

农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。     

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.     

N-硝基-N'-4-氟苯基脲的合成及除草活性研究

实验设计合成了经氟化改造的化合物N-硝基-N-2熏4熏6-三氯苯基-N'-4-氟苯基脲(简写成N-硝基-N'-4-氟苯基脲),并通过元素分析、红外光谱、核磁氢谱对产品进行了结构表征。同时进行了初步的生物活性实验,表明该化合物具有优良的除草活性。     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

一种新型植物生长调节剂和除草剂的合成

以苯胺为原料，经氯化、硝化、甲酰化、氨解反应合成了N-硝基-N（N‘-对乙酰基苯基）-氨基甲酰-2，4，6-三氯苯胺。经元素分析、红外光谱对合成的化合物进行了结构表征。并讨论了反应物的配料比、反应温度、反应时间、成晶时间对反应产率的影响。     

2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成及其抑菌活性研究

以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。     

盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应，合成相应的2-芳基吗啉，后者经盐酸酸化成盐，得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3，5，5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY,IR，MS确证．     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化舍物,通过IR,1H NMR和13C NMR时产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

禽兔抗球虫药常山酮的合成研究——Ⅰ.中间体6-氯-7-溴-4(3H)喹唑啉酮的制备

介绍了由硝基苯经溴化、还原生成间溴苯胺,再经5步反应合成常山酮中间体6-氯-7溴-4(3H)喹唑啉酮的方法,收率以间溴硝基苯计为13.60％,     

一类化合物的合成及其抑菌活性

【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚化反应,合成了10a~10k等11种(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,对其进行ESI-MS、IR谱及1 H NMR谱分析。以嘧菌酯为对照,采用生长速率法测定化合物10a~10k对烟草赤星病菌、棉花枯萎病菌、水稻瘟疫病菌、玉米弯孢病菌、番茄早疫病菌、苹果腐烂病菌的抑菌活性。【结果】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,确认了其结构。除10a和10d外,其他9个化合物在质量浓度为50mg/L时对6种供试植物病原菌均具有一定的抑菌活性;化合物10a对烟草赤星病菌的抑制率达91.5%,10c对水稻瘟疫病菌的抑制率达93.3%。【结论】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,除个别化合物外均对6种供试病原菌具有较好的抑菌活性。     

4-硝基苯胺降解菌的筛选及其代谢物研究

为解决4-硝基苯胺(4-NA)难以降解的难题,本研究采用梯度驯化法分离筛选到一种对4-硝基苯胺具有较高耐受能力的细菌HY18,其10 mL LB发酵液48 h对100 mL浓度为40 mg/L的4-硝基苯胺溶液的去除率可达69.88%。通过形态观察和16S rDNA测序试验,细菌HY18被鉴定为苍白杆菌(Ochrobactrum sp.)。选取大肠杆菌作为指示微生物以及绿豆作为指示植物,对中间产物进行毒性分析。结果表明,该生物降解过程低毒无害,与环境相容性好。本研究筛选的降解菌HY18可以为4-硝基苯胺污染修复提供有效解决方案。