HPLC测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量

为建立一种HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾含量的方法。采用色谱柱为岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(75∶25),进样量为20μL,流速为1 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为40℃。结果表明,山梨酸钾质量浓度在8.136～81.36μg/m L内线性关系良好(R2=0.999 8)。该方法准确灵敏、操作简便稳定,可用于测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量。     

高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量

建立高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以体积分数80%甲醇为流动相,检测波长290 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃。结果表明,芝麻素在0.02～0.40μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.14%～100.02%,RSD均小于1.5%。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、稳定性好,可用于芝麻丸的质量控制与评价。     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱类成分

建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

HPLC同时测定花生壳中绿原酸3,4—二咖啡酰奎尼酸和木犀草素

建立了同时测定花生壳中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素3种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340 nm,柱温27℃。在该色谱条件下,绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素的质量浓度分别为3.75~60μg/mL(R2=0.999 9),3.63~58.08μg/mL(R2=0.999 9),17.25~276μg/mL(R2=0.999 7)内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)为121.6%,97.79%,124.35%,RSD分别为0.71%,1.49%,0.44%。该分析方法快速准确、重现性好,可应用于花生壳资源产业开发中质量标准的建立和完善。     

柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法

针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。     

采用高效液相色谱-串联质谱法检测芍药中褪黑素含量

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)专一性测定芍药褪黑素含量的检测方法,采用超声波甲醇提取芍药样品中的褪黑素。色谱条件:色谱柱为Thermo a Q-C18(2.1×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.4 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,检测离子对为m/z 233.2→m/z 174.2、233.2→m/z 159.2。在25 min内褪黑素得到很好的分离并被检测,褪黑素在2~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系、精密度、重复性和稳定性的RSD均小于10%,回收率在64.87%~74.59%之间,平均回收率70.06%。本方法灵敏度高、专一性强、结果可靠准确,可为测定芍药不同组织中褪黑素含量提供一种高效精准的检测方法。     

南方菟丝子茎中金丝桃苷对照品的制备及含量测定方法的研究

本研究主旨在于南方菟丝子缠绕茎中金丝桃苷对照品的制备以及含量测定方法的建立。首先,采用AB-8大孔吸附树脂富集南方菟丝子总黄酮,再用聚酰胺柱色谱富集黄酮苷,采用Sephadex LH-20凝胶柱从黄酮苷中分离金丝桃苷单体,并采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)以及核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)等波谱技术进行结构鉴定,利用薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)等方法进行纯度测定,测得其质量分数大于99.0%;南方菟丝子茎中金丝桃苷的含量测定则采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),结果显示,金丝桃苷在1.47~7.36μg/m L范围内呈良好线性关系(R~2=0.999 5),平均回收率为104.5%,RSD为2.36%(n=5)。本法得到的金丝桃苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于含金丝桃苷相关植物药及制剂的质量控制。含量测定方法准确、简便、可靠和重复性好。     

苁蓉提取物高效液相指纹图谱研究

以松果菊苷为参照物,利用高效液相色谱,对苁蓉提取物进行指纹图谱分析。色谱条件为色谱柱Phenomenex Luna C18型(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相1%乙酸-乙腈,流速0.8 mL/min,检测波长334 nm。该方法精密度、重现性、稳定性均良好,共分离出12个共有色谱峰,相似度为0.993~0.999,可以作为苁蓉提取物品质控制手段。     

RP-HPLC法测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量

为优化柚皮中柚皮苷、橙皮苷的同时测定方法,比较不同来源柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量差异,采用Luna C18 (2) (4.60 mm×150 mm,5 μm,100 ?)为色谱柱,水:乙腈=81:19（以磷酸调pH 2.4）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm的高效液相色谱方法,对柚皮中的柚皮苷、橙皮苷含量进行测定。结果表明,该分析方法的柚皮苷和橙皮苷分别在0.0247~0.989、0.0282~1.130 μg 范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;柚皮苷和橙皮苷的平均回收率分别为91.46%、92.66%,RSD 分别为1.81%、1.22%;经该法测定,不同来源柚皮中柚皮苷含量差异达极显著水平,但均未检测到橙皮苷。该方法简便、准确,可同时测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

超高压液相色谱快速测定银杏黄酮苷元

为比较鄂西南不同核用银杏品种叶片中三种主要黄酮苷元含量,采用超高压液相色谱-UV方法测定了银杏叶中黄酮苷的含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm 1.8 Micron C-18 柱,流动相为乙腈-0.1%(甲酸：水),采用梯度洗脱,DAD作为检测器,检测波长360nm,保留时间定性,峰面积定量。该方法在5分钟内实现了三种黄酮苷元的快速分离,线性范围为1~12μg.mL-1,相关系数为0.9999,相对标准偏差小于2.5 %。测定结果表明,在5个核用银杏品种中,不同品种间总黄酮苷元含量具有显著差异,其中以恩银2号含量最高;各品种槲皮素含量均较低,而异鼠李素含量在总苷元中占较高比例。     

离子色谱法测定面粉中的溴酸盐含量

完善了离子色谱法检测面粉及其制品中溴酸盐含量的方法,采用Dionex Ionpac AS19型分析柱分离,氢氧化钾溶液梯度淋洗,Dionex ASRS300型4 mm阴离子抑制器。样品经超声提取,离心,过RP柱、Ag/H柱,0.22 nm滤膜过滤,再进行超滤。结果表明,溴酸盐在0.10~6.00μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 1),方法的检出限为0.13 mg/L,方法回收率为90%~105%。     

HPLC法同时测定安徽产野葛、粉葛中6种异黄酮成分

以安徽葛根主产区收集的6种样品(太湖野葛、岳西野葛、金寨野葛、宣城野葛、六安粉葛、亳州葛根)为试材,建立高效液相色谱法同时测定安徽野葛、粉葛中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素、刺芒柄花素6种异黄酮类成分的含量,样品前处理采用30%乙醇超声波提取,采用Phenomenex Column luna C18(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温35℃,检测波长为250 nm。标准品在范围内呈良好线性关系,相关系数R2分别为0.999 3、0.999 4、0.999 4、0.997 8、0.997 4、0.998 6,最低检出限分别为0.562 7、0.453 4、0.283 0、0.234 0、0.256 0、0.261 0μg/m L,精密度、稳定性和重现性良好,平均加标回收率分别为100.5%、99.3%、104.2%、98.6%、97.1%、104.5%。安徽产区的野葛与粉葛中葛根素等6种异黄酮含量差别显著。该方法准确、快速,操作简单,分离效果好,可用于野葛、粉葛中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素、刺芒柄花素6种异黄酮含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的5种添加剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0～50.0μg/m L内具有良好的线性关系(R20.999 0)。加标回收率在80%～100%,相对标准偏差小于1.0%(n=7)。该方法以水作为溶剂并超声提取,然后再加入沉淀剂除杂,简单、快速、准确、实用性强。     

婴幼儿食品和乳品中VA与VE的测定

建立反相高效液相色谱法,同时测定食品中VA和VE(α-生育酚)的方法。取一定量乳粉加入水、VC的乙醇溶液、氢氧化钾,于53℃条件下皂化30 min,立刻冷却,乙腈提取,提取液调至中性,进样20μL分析。选择色谱条件为C18柱色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒径5μm,流动相为甲醇,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长325 nm。结果表明,VA在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 8;VE在1.0~5.0μg/m L质量浓度范围内相关系数R~2=0.999 0;VA和VE的平均回收率在95%以上。该法前处理简单快捷、分离度高、灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水(体积比3∶1),各种糖的线性相关系数R20.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。     

容舒口服液原药材HPLC指纹图谱的建立及成品的质量评价

目的 建立容舒口服液单味药材的HPLC指纹图谱,并建立成品口服液HPLC检测方法。方法 对不同产地的口服液原药材酸枣仁、当归、五味子和玫瑰进行HPLC指纹图谱评价。建立以槲皮素和山奈素为指标的容舒口服液的HPLC检测方法,色谱条件：Welch Ultimate XB-C₁₈ (4.6×250 mm, 5 μm);甲醇：0.4%磷酸溶液(40:60),360nm; 1mL.min_-1; 40℃;10 μL。结果 不同产地的主药材的HPLC指纹图谱峰形区分度较高,共有峰相似度高于98.2%,可以显著区别不同产地药材的含量差异。成品HPLC检测方法建立成功,检测指标槲皮素(5.79-38.6 μg.mL_-1,r=0.9999)和山奈素(3.68-24.55 μg.mL_-1,r=0.9999)在规定范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.89%和99.86%,RSD值分别为1.96%(n=6)和1.39%(n=6);结论 通过指纹图谱法和HPLC法控制容舒口服液的质量,结果准确,方法稳定可行。     

栀子不同部位栀子苷和西红花苷Ⅰ的提取工艺和含量测定

为优选栀子不同部位中栀子苷和西红花苷Ⅰ的提取工艺并测定期含量,利用正交实验,采用超声、回流、微波3种方法,同时建立栀子苷和西红花苷Ⅰ的HPLC同步测定方法。结果表明,微波法的提取效果较好。果皮最佳提取工艺为提取温度为80℃,时间为25 min,料液比为1:15,乙醇浓度为95%;果仁最佳提取工艺为提取时间为30 min,料液比为1:20,温度为80℃,乙醇浓度为75%。采用Waters WATO54275-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,流速为1 mL/min,进行梯度洗脱,栀子苷和西红花苷Ⅰ检测波长分别为238、440 nm。HPLC测定结果表明,‘林海1号’栀子果皮中栀子苷、西红花苷Ⅰ最高含量分别为13.53、3.3 mg/g;果仁中栀子苷、西红花苷Ⅰ最高含量分别为44.64、7.72 mg/g。上述结果为栀子种质评价和不同部位的开发利用提供科学参考和依据。     

HPLC法测定蔬菜中3种喹诺酮类抗生素

建立蔬菜中3种喹诺酮类抗生素的HPLC分析方法,对蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留情况进行评估。采用Hedera-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样体积20μL。在15 min内3个被测组分完全分离,线性回归方程显示3种抗生素的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系。蔬菜中的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的加样回收率(n=3)分别在92%～94%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。检测限为60～120 g/kg,定量限为180～360 g/kg。该方法适用于食用蔬菜样品的分析,但蔬菜中此类抗生素富集问题也急需引起广泛关注。     

HPLC-ELSD法测定啤酒糟酶解物中低聚木糖

为建立啤酒糟酶解物中低聚木糖HPLC-ELSD检测方法,将啤酒糟酶解物用纯水提取,色谱柱为COSMOSIL Sugar-D分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(69:31,V/V),流速为0.9 mL/min,柱温40℃,进样量3μL,Evaporator Temperature为78℃,载气流速为1.6 L/min,载气压力为0.5 MPa,采用峰面积外标法定量检测低聚木糖含量。结果表明,木二糖～木五糖分别在0.024～0.245 mg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.0245、0.0245、0.02425、0.024 mg/mL,定量限分别为0.0907、0.0907、0.08981、0.8889 mg/mL,RSD分别为0.203%、0.224%、0.233%、0.252%,样品加标回收率为97.31%～99.83%。该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,可用于啤酒糟酶解物中低聚木糖的检测。