不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱研究

通过对不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱进行研究,为吴茱萸内在质量的评价提供参考。选择的色谱条件为:色谱柱:DiamonsiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—0.02%磷酸水溶液(pH=3)二元梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;进样量10μl;柱温:25℃。检测波长:250 nm。12批贵州余庆产吴茱萸药材样品共有23个共有峰,指纹图谱的相似性较高,其他产地吴茱萸药材与贵州余庆吴茱萸药材之间具有较大差异,可以用该方法来区别其他产地的药材。     

基于主成分分析和聚类分析研究贵州不同产地粗毛淫羊藿指纹图谱

[目的]建立贵州不同产地粗毛淫羊藿的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析和聚类分析进行研究,为其质量评价提供理论基础。[方法]Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,2.7μm),乙腈-水系统为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长270nm,柱温30℃。[结果]建立了贵州不同产地药材共有图谱,确定了20个共有峰,对4个峰进行了指认。34批不同产地样品聚为6类。主成分分析结果表明,前5个主成分的累积方差贡献率达88.607%,贵阳、凯里、麻江、安龙、贞丰、长顺等产地综合得分较高。[结论]该方法可快速,较全面地反映中药材化学成分的信息,为药材的鉴定和质量评价提供科学依据。     

苹果浓缩汁中多酚物质的高效液相指纹图谱研究

通过优化多酚检测条件,分析不同来源苹果浓缩汁中多酚的种类与含量,建立苹果汁多酚的高效液相(HPLC)指纹图谱,以控制苹果多酚的质量及鉴别苹果汁产品的真伪。试验以苹果浓缩汁为样品,采用Welchrom C18色谱柱,在检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20 μL,流动相0.3%三氟乙酸水溶液和甲醇（流速1 mL/min）以及梯度洗脱的条件下,标定了12个共有指纹峰,测定出10个不同来源苹果浓缩汁多酚的指纹相似度均在0.900以上,多酚含量为5559~7971 μg/mL。研究初步建立了苹果汁多酚的高效液相指纹图谱。该方法可为苹果加工企业进行苹果多酚的定性、定量分析及质量控制提供理论依据。     

采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芪质量的影响研究

为建立不同采收期黄芪药材HPLC指纹图谱并测定5种成分含量,确定采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芪质量的影响,以乙腈甲醇混合液-醋酸缓冲盐梯度洗脱,检测波长260 nm,建立黄芪药材HPLC指纹图谱,以DAD检测器测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花黄素、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量;以乙腈-水等度洗脱,ELSD检测器测定黄芪甲苷含量。结果显示,14批不同采收时间黄芪药材HPLC指纹图谱有15个共有峰,5月采收的黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷与刺芒柄花苷含量较高,10月采收的黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷与黄芪甲苷含量较高,5月与10月采收的黄芪指纹图谱共有峰总峰面积较大。在宁夏六盘山冷凉地区,黄芪宜在5月或10月采收,HPLC指纹图谱结合含量测定,能够客观、有效地评价不同采收时期黄芪质量。     

云南不同品种有色稻米HPLC指纹图谱的建立及质量评价

建立云南不同品种有色稻米的HPLC指纹图谱,为科学有效的评价其质量提供可靠的方法。采用HPLC-UV方法对样品进行测定,以Venusil ASB-C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇和甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长262 nm,柱温30℃。采用高效液相色谱法建立了云南不同品种有色稻米的HPLC指纹图谱,对收集的24个不同品种的样品进行分析,结果确定了11个共有峰。对不同品种有色稻米的指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,24批样品聚为2类,二者分析结果一致。指纹图谱技术结合聚类分析和主成分分析是评价不同品种有色稻米的有效方法之一,为有色稻米的质量控制提供更全面的参考。     

甘蓝型油菜与播娘蒿原生质体融合杂种后代的遗传研究

甘蓝型油菜(2n=38)与播娘蒿(2n=28)原生质体融合杂种F₁连续自交3代,获得F₂、F₃和F₄后代。用细胞学和SSR分子标记方法,分析杂种后代的染色体数目变异、减数分裂行为以及播娘蒿遗传成分的保留情况。结果表明在F₂、F₃和F₄代中,根尖细胞染色体平均数分别为38.47±3.17、37.65±3.23和36.66±2.95,随着自交世代增加呈减少趋势;在杂种后代减数分裂中,观察到染色体桥、染色体落后、染色体周期不同步、不均等分离等现象;杂种后代F₂、F₃和F₄代中检测到播娘蒿特征条带的平均频率分别为9.62%、2.99%和0.31%,呈减少趋势。因此要实现播娘蒿种质向油菜渗入应该重视F₂世代的选择。     

基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法

为了优化北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的提取过程及HPLC测定方法。分别对北苍术用量、超声时间、超声温度做了测试，并对色谱条件逐一考察。确定提取条件：北苍术0.8 g,40℃超声60 min。色谱条件：色谱柱(Venusil MP C18 4.6*150 mm,5μm,150 A)，柱温28℃。以甲醇:水(82:18)为流动相检测苍术素、苍术酮。以乙腈：0.2%碳酸氢钠：10%甲醇(65:25:10)为流动相检测β-桉叶醇。在0.002～1 mg/mL范围内，苍术素、苍术酮、β-桉叶醇峰面积线性关系良好(R²=0.9999～1,n=6)。平均加样回收率为97.7%～102.17%,RSD为1.52%～2.49%,n=6。该方法准确、简便，可用于1～4年生北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的含量检测。     

GC-MS法检测广藿香挥发油的化学成分

摘要 [目的] 建立广藿香挥发油的指纹图谱检测方法,对广藿香的品质进行控制。[方法] 采用GC-MS法对广藿香挥发油成分进行定性和量化分析,并对市售的不同批次样品进行检测。[结果] 以9个共有峰为评价指标,实验的重复性、稳定性、重现性良好;不同批次的样品各组分的含量有显著差异。[结论] 以9个共有峰作为广藿香挥发油的指纹图谱,以广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值作为控制质量的指标参数,建立了相应的指纹图谱。建议在使用广藿香时应根据产品的不同特点建立相应的指纹图谱质量标准。     

不同产地林下三叶青多糖指纹图谱研究

建立三叶青多糖指纹图谱评价体系,对三叶青进行来源鉴别和质量控制。以不同产地三叶青为材料,用PMP柱前衍生化-HPLC法和化学计量学分析,测定三叶青多糖图谱及其单糖含量和组成比例。建立了不同产地三叶青多糖图谱及其共有模式,并确定了葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖等8个单糖色谱峰。各批样品之间相似度较高,在0.934~0.997之间。根据主成分因子得分发现遂昌的多糖质量最好,温州的次之。经测定其单糖组成,得到甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖的含量较高,分别为9.094%、11.451%、56.695%和11.030%,其中半乳糖是三叶青多糖的主要组成成分。本研究建立了三叶青多糖指纹图谱并测定出其中单糖组成及其含量,该方法稳定可靠,可用于三叶青的来源鉴别和质量控制。     

大葱槲皮素含量的测定

为了选育高槲皮素含量的大葱新品种,该文研究了提取时间以及品种对大葱槲皮素含量的影响,建立了一种测定大葱中槲皮素含量的方法。结果表明,槲皮素标准溶液在波长为256nm和362nm处有吸收峰。槲皮素标准溶液浓度在0-10mg/L范围内与吸光度（362nm）呈良好线性关系（r=0.97）。以80%乙醇浸提24h时槲皮素的提取率最高。章丘大葱和日本大葱葱叶的槲皮素含量显著高于葱白（P〈0.05）,但该两品种间槲皮素含量无显著差异（P〈0.05）。     

柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法

针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。     

RP-HPLC法测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量

为优化柚皮中柚皮苷、橙皮苷的同时测定方法,比较不同来源柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量差异,采用Luna C18 (2) (4.60 mm×150 mm,5 μm,100 ?)为色谱柱,水:乙腈=81:19（以磷酸调pH 2.4）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm的高效液相色谱方法,对柚皮中的柚皮苷、橙皮苷含量进行测定。结果表明,该分析方法的柚皮苷和橙皮苷分别在0.0247~0.989、0.0282~1.130 μg 范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;柚皮苷和橙皮苷的平均回收率分别为91.46%、92.66%,RSD 分别为1.81%、1.22%;经该法测定,不同来源柚皮中柚皮苷含量差异达极显著水平,但均未检测到橙皮苷。该方法简便、准确,可同时测定柚皮中柚皮苷和橙皮苷的含量。     

河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析

为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。     

高效液相色谱法测定地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性

为了建立地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶的高效液相色谱测定方法,利用高效液相法测定蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶反应前后蔗糖含量的变化,计算出酶活性。采用Waters XBridgeTM Amide 3.5 ?m （4.6×150 mm Column）色谱柱,流动相乙腈-水（70:30）,流速0.5 mL/min,ELSD检测器：漂移管温度40℃,雾化气体30 psi,喷雾模式：冷却;地黄中蔗糖在0.128~3.2 μg的范围内,峰面积与含量呈良好线性关系（r=0.9999）,且HPLC测定两种酶活性的RSD均小于5%。HPLC法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可作为地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性的测定方法。     

元宝枫花中3种黄酮类成分的初步研究

为研究元宝枫花中药用成分及含量的问题,利用高效液相色谱技术,研究元宝枫不同单株花的槲皮素、山奈酚及异鼠李素3种黄酮类物质的含量。测试条件为Syncronisa Q-C18色谱柱,乙腈-0.2%磷酸(40:60)为流动相,流速0.9 mL/min,检测波长360 nm。结果显示槲皮素、山奈酚及异鼠李素的平均含量分别为0.696、0.229、1.207 mg/g,且株间差异明显。这意味着元宝枫花具有进一步深入研究并进行新产品开发的潜力。该方法简单、快速,可作为探究元宝枫花中黄酮类物质测定的方法,也为元宝枫花有效成分的检测和质量控制提供技术支撑。     

HPLC同时测定花生壳中绿原酸3,4—二咖啡酰奎尼酸和木犀草素

建立了同时测定花生壳中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素3种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340 nm,柱温27℃。在该色谱条件下,绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素的质量浓度分别为3.75~60μg/mL(R2=0.999 9),3.63~58.08μg/mL(R2=0.999 9),17.25~276μg/mL(R2=0.999 7)内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)为121.6%,97.79%,124.35%,RSD分别为0.71%,1.49%,0.44%。该分析方法快速准确、重现性好,可应用于花生壳资源产业开发中质量标准的建立和完善。     

HPLC/ESI—MS法测定槟榔中的槟榔碱

建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱—电喷雾质谱(HPLC—ESI—MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8￣86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。     

一种20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂的液相色谱检测方法的研究

为研究筛选出一种高效液相色谱技术检测20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂的最佳方法,首先通过液相色谱检测不同浓度的标准品建立标准曲线(y=2.9×105x-1.8×106,R2=0.9999),然后通过对5 种不同提取剂（甲醇、乙醇、乙腈、苯酮、二氯甲烷）的提取样品后液相色谱结果进行比较研究,筛选出其中较好的提取试剂-二氯甲烷,并且其最佳浓度为55%（20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂-康宽的检出浓度为931.4 μg/mL）。研究建立了一种氯虫苯甲酰胺最佳液相色谱方法（在常规的液相色谱条件下,以55%的二氯甲烷提取）,为氯虫苯甲酰胺后续的残留以及消解等方面研究提供了参考。     

RP-HPLC法测定“加味白头翁”颗粒中盐酸小檗碱的含量

为了建立“加味白头翁”颗粒剂中盐酸小檗碱含量的反向高效液相层析(reverse phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)法。采用Krom asil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相：乙腈与0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液体积比30:70的混合溶液,流速1 mL/min,紫外检测波长：265 nm,柱温：30℃。在所选的色谱条件下,盐酸小檗碱峰与辅料、溶剂及复方提取物中的其他成分的峰分离良好,盐酸小檗碱在93.00~186.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997, n=6),平均回收率为99.49%。RSD=0.76%。所用方法简便、灵敏,可用于“加味白头翁”颗粒剂的质量控制。     

栀子不同部位中栀子苷和西红花苷Ⅰ的提取工艺和含量测定

为优选栀子提取工艺，测定栀子不同部位中栀子苷和西红花苷Ⅰ含量，利用正交实验，采用超声、回流、微波3种提取方法对栀子不同部位栀子苷和西红花苷Ⅰ的提取工艺，同时建立两者的HPLC同步测定方法。结果表明，微波法的提取效果较好。果皮最佳提取工艺为提取温度为80℃，时间为25 min，料液比为1:15，乙醇浓度为95%；果仁最佳提取工艺为提取时间为30 min，料液比为1:20，温度为80℃，乙醇浓度为75%。采用Waters WATO54275-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸水为流动相，流速为1 mL/min，进行梯度洗脱，栀子苷和西红花苷Ⅰ检测波长分别为238、440 nm。HPLC测定结果表明，‘林海1号’栀子果皮中栀子苷、西红花苷Ⅰ最高含量分别为13.53、3.3 mg/g；果仁中栀子苷、西红花苷Ⅰ最高含量分别为44.64、7.72 mg/g。上述结果为栀子种质评价和不同部位的开发利用提供科学参考和依据。