气相色谱测定海鲜菇中35种农药残留

建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05～1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23～0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02～0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%～116%之间,相对标准偏差在5. 61%～20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。     

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0～250.0 μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5～20 μg/kg添加水平下,平均回收率为90%～104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）; 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg,定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定马铃薯和土壤中氟啶胺残留

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法。样品经固相萃取净化,以液相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。结果表明。该方法对氟啶胺的最低检出限为8μg／kg。在8．150-521．6μg／L线性范围内,相关系数为0．9999,回收率在81．96～116．66％之间,相对标准偏差〈10％（n=5）。     

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药

建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱（GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好 (R2 ≥ 0.995);水中添加水平在0.50~50 μg/L范围内时回收率为83%~104%,RSD (n = 6) 为0.73%~6.8%;沉积物中添加水平在5.0~50 μg/kg范围内时回收率为73%~92%,RSD (n = 6) 为0.63%~5.3%。方法的检出限为1.0~7.0 μg/L,13种拟除虫菊酯类农药在水中的检出限 (LOD) 为0.50 μg/L,在沉积物中的定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好,适用于水-沉积物系统中拟除虫菊酯类农药的快速检测和确证。     

毒死蜱在稻田水中残留的测定方法研究

建立稻田水中毒死蜱的气相色谱测定方法。稻田水中的毒死蜱经二氯甲烷液液分配提取后,用电子俘获检测气相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.000 1～2mg/L,r=0.999 9,回收率为81.49～94.91%,RSD为2.9～10.41%。结果表明该方法灵敏,准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田水中痕量毒死蜱的测定。     

气相色谱法测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留量

建立气相色谱快速测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经乙腈提取,固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器定量法检测。结果表明,该方法对肟菌酯在黄瓜和土壤中的最低检出限LOD为0.032mg/kg;肟菌酯在0.026~0.421mg/L线性范围内,相关系数为0.999 6;肟菌酯在黄瓜中的回收率在92.02%~115.24%之间,相对标准偏差8.70%(n=5),在土壤中的回收率在75.00%~84.76%之间,相对标准偏差4.58%(n=5)。     

40%异丙草胺·莠去津悬乳剂的气相色谱分析

应用气相色谱测定异丙草胺·莠去津悬乳剂的有效成分,使用5％SE-30填充柱和氢焰离子化检测器。用二甲基甲酰胺溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对异丙草胺和莠去津进行气相色谱分离和测定的定量分析方法。结果表明:此分析方法异丙草胺和莠去津的标准偏差分别为0．33、0．32;变异系数分别为1．4％、2．0％;平均回收率分别为 99．98％、100．08％;线性相关系数分别为0．999 0、0．999 1。     

非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后，无需衍生，直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱 (100 mm × 2.1 mm，1.8 μm) 分离，以0.1%甲酸-5 μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相，在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 下进行分析，外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系，决定系数 (R2) 均大于0.99，在10~200 μg/L添加水平下，6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间，日内相对标准偏差与日间相对标准偏差（n=6）分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0 μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比，具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点，可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中唑螨酯残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测草莓中唑螨酯残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.1～100μg/L浓度范围内,线性关系良好,R~20.998 5,平均回收率在94.0%～98.0%之间,相对标准偏差5%(n=6),方法的检出限为0.02μg/kg。可用于草莓中唑螨酯残留检测。     

气相色谱电子捕获法测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留量

建立气相色谱电子捕获法快速测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留的分析方法,样品经固相萃取净化,以气相色谱电子捕获法测定和确证,外标法定量。结果表明,该方法对啶酰菌胺的最低检出限LOD为0.033mg/kg。在0.033~0.494mg/L线性范围内,相关系数为0.999 5,回收率在86.87%~105.43%之间,相对标准偏差10%(n=5)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。     

顶空气相色谱法检测农药乳油制剂中甲醇含量

建立了农药乳油制剂中甲醇含量快速检测的顶空气相色谱分析方法。以环己烷为内标,采用DB-1701毛细管色谱柱进行分离,氢火焰粒子化检测器(FID)测定。结果表明,该方法在甲醇体积分数为0.1%～1%范围内线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 1,7次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于1.33%,空白溶液甲醇的添加回收率在95%～100%之间。该方法简单实用,可以为其他农药液体制剂中易挥发有毒助剂的检测提供参考。     

A modified clean-up for the determination of glyphosate and its metabolite residues in lentils using high pressure liquid chromatography and post-column fluorogenic labelling

An analytical method is presented for the analysis of glyphosate and its metabolite (aminomethyl)phosphonic acid (AMPA), in lentil samples. They were extracted from powdered samples with water and chloroform. The aqueous layer was acidified and passed through a cation exchange column. The eluate was made basic, passed through an anion exchange column in the hydroxide form and discarded. The latter column was eluted with hydrochloric acid (0.3 M) which was collected, evaporated under vacuum to 1 ml, diluted with water to 10 ml, filtered and analysed for glyphosate and metabolite using a liquid chromatograph with a post-column reactor and a fluorescence detector. The limit of detection, average recovery and coefficient of variation (CV) were 0.08 μg g^?1, 92.5% and 7.3% for glyphosate and 0.1 μg g^?1, 92.5% and 8.3% for AMP A. The detector response was found to be linear within the range 20–400 ng.     

漩涡辅助液液微萃取和气相色谱法分析水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留

采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25 mL容量瓶中,依次加入20 mL水样和50 μL甲苯,在2 800 r/min下漩涡1 min。该方法线性范围在0.02 ~5 μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5 ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05 μg/L(自来水)和0.5 μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05 μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2% ~96.3%之间,相对标准偏差在4.9% ~ 12.1%之间。     

嘧菌酯在大豆中的残留及消解动态

建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法,并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC- ECD)测定。结果表明,在0.025、0.25、2.0 mg/kg 3个添加水平下,嘧菌酯的平均回收率为93.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.5%;最小检出量为1×10-12 g,最低检测浓度为0.025 mg/kg。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(有效成分337.5 g/hm2)时,嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0.8~3.6 d。在225、337.5 g/hm2剂量下施药3~4次,测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量(MRL) 0.5 mg/kg。按照推荐剂量225 g/hm2处理,建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为14 d,施药次数不超过3次。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定柑桔和土壤中苯丁锡的残留

建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测芒果中3种杀菌剂残留

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)吸附剂填料分散净化,离心后过滤膜,经UPLC-MS/MS检测。采用ACQUITY UPLC~(TM)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,经流动相为甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,电喷雾正离子源(ESI~+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的质量浓度与相对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限(LOD)在0.2~0.6μg/kg之间;在0.50(腈苯唑为1.0)、2.5、5.0和50μg/kg4个添加水平下,平均添加回收率在70%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.90%~4.6%(n=5)之间。该方法具有简便、快速、准确度高和成本低廉等优点,可用于同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的残留量。     

气相色谱-氮化学发光检测法测定烟草中的苦参碱及消解动态研究

建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH 3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果。在选定的色谱条件下,苦参碱在0.15~15.0μg/mL范围内,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数 R2=0.9997。对烟草空白样品进行添加回收试验,在0.05~0.4 mg/kg范围内其回收率在89.5%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)在2.7% ~3.6%之间,检测限(LOD)为0.03 mg/kg,能满足苦参碱在烟草样品中的残留检测。田间试验结果表明:苦参碱的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在烟草中的半衰期为7.64 d,属易降解农药。     

N-Nitrosodimethylamine content of aqueous dimet hylamine and phenoxy herbicide/dimethylamine formulations during storage

N-Nitrosodimethylamine (NDMA) levels in samples of 600 g litre^?1 aqueous dimethylamine (DMA) solution stored at 4, 25 and 40°C, in formulations of the DMA salt of 2, 4-dichlorophenoxyacetic acid (2, 4-D) and of the DMA salt of 4-chloro-2-methylphenoxyacetic acid (MCPA) at 40°C were monitored using a gas-liquid chromatograph coupled with a thermal energy analyser (g.l.c./t.e.a.). The NDMA content of aqueous DMA at 4°C increased from 0.32μgg^?1 to 8.6μgg^?1 in 156 days. At 25°C it increased from 0.20μgg^?1 to 10.5 μgg^?1 in 156 days and at 40°C from 0.76μgg^?1 to 7.12μgg^?1 in 54 h. At 40°C, the NDMA in the 2, 4-D/DMAsalt increased from 0–53μgg^?1 to 2.79μgg^?1 in 96 days and in the MCPA/DMA salt from 0.48μgg^?1 to 5.51 μgg^?1 in 21 days.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速净化 测定枸杞中12种农药残留

建立了简便、快速测定枸杞中常用12种农药的多残留检测方法。以乙腈作提取剂,PSA(primary secondary amine)为分散净化剂,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,12种农药在0.01~1.50 mg/kg范围内线性良好,3个添加水平的平均回收率分别为82.8％~104.6％、86.1％~95.7％和76.0％~114.0％,检测限在2~15 μg/kg范围内。     

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。