42%甲草·异丙草·莠悬乳剂的气相色谱分析

本文介绍了在HP-5毛细管柱上以邻苯二甲酸二乙酯做内标,用FID检测器对42%甲草·异丙草·莠悬乳剂进行气相色谱定量分析的方法。3种有效成分甲草胺、异丙草胺、莠去津在同一条件下测定,方法简便,方法的精密度和准确度良好。     

氰津·莠30%悬浮剂的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，使用CP7906X；英毛细管柱和FID检测器，对混剂中的氰草津和莠去津进行分离与定量。邻苯二甲酸二正丁酯为内标物。分析结果表明氰草津和莠去津的线性相关系数分别为0．99995、0．99999；标准偏差分别为0．23、0．16：变异系数分别为1．49％、1．06％；回收率分别在98．94～100．11％和98．38～101．51％之间。     

丙草·异丙隆60％可湿性粉剂的高效液相色谱法分析

本文采用高效液相色谱法,用VP-ODS色谱柱和PDA检测器,以二苯甲酮为内标物,乙腈：水（pH3．0）=70：30（V/V）为流动相,在237nm波长下,对丙草胺和异丙隆的混剂中有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法。结果表明,该分析的标准偏差分别为0．058,0．065;变异系数分别为0．25％,0．17％;线性相关系数分别为0．9999,0．9998;平均回收率分别为99．69％,99．25％。     

异丙草胺·异噁草松66％乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定混剂中异丙草胺、异噁草松的含量。使用Kromesil ODS、5μm为填料的不锈钢柱，以甲醇＋0．05％磷酸为流动相，检测波长215nm。结果表明，该方法测得异丙草胺、异噁草松的标准偏差为0．24、0．11，变异系数为0．53％、0．51％，线性相关系数为0．9998、0．9993，回收率为99．9％、99．3％。     

水中莠去津、乙草胺残留量检测方法研究

本文确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化，用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器、电子捕获检测器进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为88．9％—91．5％和90．7％-96．5％；相对标准偏差分别为9．7％和5．6％；线性相关系数分别为0．989和0．995。     

异丙草胺在玉米和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)测定了900 g/L异丙草胺乳油在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。土壤、玉米植株和籽粒样品用石油醚-丙酮(1∶1,体积比)提取,经液液萃取,弗罗里硅土柱净化,GC-μECD检测,外标法定量。结果表明:异丙草胺在各供试样品中的添加水平为0.011～1.1 mg/kg时,回收率在78.8%～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.54%～10.5%;在土壤、玉米植株和籽粒中的定量限(LOQ)均为0.011 mg/kg。异丙草胺在土壤和玉米植株中的半衰期,2009年分别为4.7～5.3 d和4.1～4.5 d,2010年分别为5.4～5.5 d和4.9～5.4 d。按推荐高剂量(有效成分)2 400 g/hm2及其1.5倍剂量(3 600 g/hm2)施药,于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中异丙草胺的最终残留量均低于定量限。玉米收获时(距施药45 d),土壤和玉米中的异丙草胺残留量均低于参考的MRL值(0.1 mg/kg),说明按规定在玉米田使用900 g/L的异丙草胺乳油是安全的。     

40%烟嘧磺隆·莠去津干悬浮剂的高效液相色谱法

本文介绍以ODS色谱柱,UV240nm为检测波长,用乙=48／52(V／V)(用磷酸调至pH4．0～5．0)做流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定烟嘧磺隆和莠去津含量,其变异系数分别为0．86％和1．17％,回收率分别在99．46％～100．54％和98．57％～100．27％范围内,相关系数分别为0．9897和0．9903。     

生姜中8种酰胺类除草剂残留的分析方法

建立了同时测定生姜中8种酰胺类除草剂(炔苯酰草胺、敌稗、乙草胺、异丙甲草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、苯噻草胺)残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取(加入少量氢氧化钠溶液调节pH值至7),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,气相色谱检测。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,8种除草剂的线性相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为4~10 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;在0.05、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.5%。     

40%扑·乙可湿性粉剂(老铁)防除果蔗地杂草效果分析

果蔗为本地主要经济作物．草害严重影响果蔗产量和品质。目前常用果蔗除草剂有禾耐斯（乙草胺）、玉丰（异丙草胺和莠去津混配）,由于禾耐斯连续使用多年防效下降，莠去津及其混配剂在土壤中残留时间长，对后作种植阔叶作物影响大。为此，我们引进40％扑,乙可湿性粉剂（老铁）进行果蔗地杂草防效试验,现将结果报告如下。     

目标因子分析-UV分光光度法对混用除草剂组分的同时测定

采用目标因子分析技术并结合紫外吸收光谱,建立了一种对混用除草剂的各组分不经分离进行同时测定的方法。参照均匀设计表配制9组不同浓度组合的混合物标准液,在200~230 nm波段(间隔3 nm)测10个波长点,再在相同实验条件下测定未知样品的吸光度,将数据输入MATLAB目标因子分析程序,即可求得各组分含量。该方法对3种除草剂的回收率分别为氰草津99.30%~101.60%,异丙甲草胺97.97%~101.36%,莠去津97.30%~101.50%。3种除草剂回收率的标准偏差分别为氰草津1.06%、异丙甲草胺1.49%、莠去津1.88%,相对标准偏差 分别为氰草津1.05%、异丙甲草胺1.48%、莠去津1.89%。实验结果表明,目标因子分析方法对此类混用除草剂的同时测定具有较高的准确度和精密度。     

38%氟磺胺·咪乙烟·异噁松微乳剂高效液相色谱分析方法

本文建立了在同一液相色谱操作条件下测定混配制剂中氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松含量的方法。本方法采用ZORBAXC18不锈钢柱,以甲醇 乙腈 水(pH=3)为流动相．在检测波长205nm下．外标法对试样中的氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松进行定量分析。分析结果表明氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松的线性相关系数分别为1．00000、0．99999、0．99999;标准偏差分别为0．075、0．033、0．168;变异系数分别为0．466％、0．819％、0．690％;平均回收率分别为100．54％、101.30％、101．08％。     

莠去津和异丙草胺混配剂配方筛选试验

莠去津是防除玉米田一年生禾本科杂草和阔叶杂草的除草剂，但是在土壤中残效期较长。而异丙草胺为防除玉米田一年生禾本科杂草的酰胺类除草剂，残效期较短。为了寻求在玉米田施用的一种高效、安全、广谱、价格适宜的一次性除草剂，于2000～2002年进行了异丙草胺与莠去津混配试验，明确它们之间的混配效应，并筛选出最佳配方。     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002~0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%~113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%~10.8%,定量限为0.001~0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。     

50%增强型异丙草·莠悬浮剂防除夏玉米田杂草试验

50%增强型异丙草.莠悬浮剂是异丙草胺、莠去津和Break Thru S 240的混配剂,100mL/667m2以上剂量可安全有效地防除夏玉米田主要杂草,具有作用迅速,耐雨水冲刷能力强等优点。     

异丙草胺·莠去津混配比例筛选及其悬乳剂的研究

氯代酰胺类与三氮苯类除草剂混配是减少后者对玉米田后茬作物药害的有效方法之一。选用异丙草胺和莠去津复配对玉米田主要杂草马唐Digitaria sanguinalis (L.) Scop.、大狗尾草Setaria faberii、马齿苋Portulaca oleracea等的室内防除效果配方筛选试验证明,异丙草胺∶莠去津质量比为18∶23(配方B)时其共毒系数大于100;对所选混配比例实验室配制悬乳剂的主要技术指标研究证明:配方B的主要技术指标如悬浮率、倾倒性、稳定性等均符合行业标准。     

异丙·氯隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析

本文采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＤＢＳＣ１８柱,甲醇＋水＋冰乙酸为流动相,紫外检测器,外标法同时对５０％异丙·氯隆可湿性粉剂中的有效成分异丙隆和氯磺隆进行了高效液相色谱的分析和测定。实验结果,异丙隆和氯磺隆含量测定的平均回收率分别为９９．９％和９９．３％,其变异系数分别为０．５１％和１．１４％。     

咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺．抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C18色谱柱,以0．012mol／L庚烷磺酸钠(pH=2．5) 甲醇=30 70;20 80为流动相,流速1．5mL／min,二极管阵列检测器,检测波长：220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0．065和0．024,变异系数分别为0．53％和1．13％．线性相关系数分别为0．9994和0．9995,平均回收率分别为99．4％、100．1％。     

40%福美双·戊唑醇可湿性粉剂的液相色谱分析

本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以甲醇 乙腈 水(40 30 30)为流动相, C18柱和紫外检测器同柱一次分离测定混剂中的福美双和戊唑醇。结果表明:福美双、戊唑醇的标准偏差分别为0．118、0．038;变异系数分别为0．390％、0．368％;平均回收率分别为 99．35％、99．86％;线性相关系数分别为0．999 6、0．999 8。     

异丙隆在水稻和稻田土壤、水中的残留量和降解动态研究

研究异丙隆在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留量。样品以丙酮提取、净化后采用气相色谱法-氮磷检测器（GC—NPD）毛细管柱进行测定。水田添加0．005、1．00mg／kg，土壤、水稻添加0．05、1．00mg／kg，添加回收率在77．9％-118．4％之间，变异系数为2．1％～11．2％。异丙隆在田水、土壤的消解动态没有明显差异，平均半衰期分别为413、5-3d，在稻秆中消解较慢，平均半衰期为8．3d。异丙隆24％可湿性粉剂，按900ga．i.／hm^2用量，在直播水稻田水稻播种后施药1次，收获时异丙隆在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0．05mg／kg。     

异丙.氯隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析

本文采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＤＢＳＣ１８柱,甲醇＋水＋冰乙酸为流动相,紫外检测器,外标法回地对５０％异丙．氯隆可湿性粉剂中的有效成分异丙隆和氯磺隆进行了高效液相色谱的分析和测定。实验结果,异丙隆和氯磺隆含量测定的平均回收率分别为９９．９％和９９．３％,其变异系数为分别为０．５１％和１．１４％。