红茶中黄酮甙物质的分离纯化及结构鉴定

采用柱层析、分析型HPLC及制备型HPLC结合对大吉岭红茶酯层提取物进行分离分析,得到两种黄酮甙的混合物,用HPLC/MS及NMR对黄酮甙的分子量及结构进行确认。     

普洱茶E8组分的化学成分研究

采用HPLC制备色谱等分析了普洱茶乙酸乙酯提取物E8组分的化学成分,并通过LC/MS和NMR等对制备得到的化合物进行了结构鉴定。结果表明,从E8组分中分离鉴定出5个化合物,分别为3',4',5-三羟基-7-甲氧基黄酮、3',4',5,7-四羟基黄酮（木犀草素）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙、3',4',7-三羟基-5-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖甙和3',4',7-三羟基-5-甲氧基黄酮。     

不同茶树品种中黄酮苷含量的测定

本研究采用液相质谱技术分离、鉴定了茶叶中的12种黄酮苷类化合物,包括1种芹菜素苷、2种杨梅素苷、5种槲皮素苷和4种山奈酚苷。结合标准品及高效液相色谱系统,测定了8种不同茶树品种中黄酮苷类化合物的含量。结果显示,不同茶树品种中黄酮苷含量分布广泛,以槲皮苷为主。紫芽品种中12种黄酮苷含量最高,达6.12 mg/g;福建水仙品种中含量最低,仅2.31 mg/g,茶树品种间存在显著性差异(P<0.05)。     

黑花生种皮花色苷组成成分的UPLC/Q-TOF分析研究

应用UPLC/Q-TOF技术对黑花生种皮中的花色苷进行分离鉴定。黑花生种皮花色苷用90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)超声波提取,SPE C18柱净化,Q-TOF全扫描和MS/MS扫描鉴定花色苷的种类。结果表明,黑花生种皮颜色主要由矢车菊素—接骨木二糖苷、飞燕草色素—己糖苷等7种花色苷组成。本研究结果对于揭示黑花生种皮花色苷生物活性的物质基础和作用机制有重要意义,同时为开发富含花色苷的花生品种,提高花生的营养品质和保健功能提供理论依据。     

茶叶酰基化黄酮类化合物研究进展

黄酮的酰基化结构可增强产物的稳定性和功效性,已成为当前研究的热点。近年来,茶树中酰基化黄酮苷成分不断被分离、纯化和鉴定,其生物活性也受到越来越多的关注。本文对茶树体中的酰基化黄酮种类、化学结构、提取分离纯化方法及其生物学活性进行了总结和归纳,并对其发展趋势作了展望。     

冲泡过程中西湖龙井茶黄酮苷类浸出特性及滋味贡献分析

本研究提出了一种基于HPLC的茶叶黄酮苷类物质检测方法,采用此方法分析了西湖龙井茶中黄酮苷类物质在不同冲泡条件下的浸出特性,并通过Dot值（浓度与阈值的比值）分析黄酮苷类物质对茶汤滋味的影响。结果表明：（1）该检测方法可以较好地分离和测定茶叶中11种黄酮苷类物质;（2）传统冲泡条件下,西湖龙井茶中以杨梅素-3-O-半乳糖苷（Myr-gala）和槲皮素-3-O-芸香糖苷（Que-rut）为主,随着冲泡温度的提高和时间的延长,11种黄酮苷类物质除了山柰酚-3-O-芸香糖苷（Kae-rut）外,都呈不同程度的增加,其中槲皮素-3-O-芸香糖苷（Que-rut）和槲皮素-3-O-半乳糖苷（Que-gala）的浸出速率较快,而杨梅素-3-O-鼠李糖苷（Myr-rha）和牡荆素-2"-O-鼠李糖苷（Vit-rha）的浸出速率较慢;（3）通过Dot值分析,槲皮素-3-O-芸香糖苷（Que-rut）、槲皮素-3-O-半乳糖苷（Que-gala）和杨梅素-3-O-半乳糖苷（Myr-gala）的Dot值均高于10,可能是茶汤滋味的重要贡献物质。     

红茶主要多酚类化合物的HPLC分析

以正山小种、坦洋工夫等16种不同产地的典型红茶为供试材料,采用HPLC法分析比较了红茶中主要多酚类物质含量的差异.结果表明,红茶主要多酚类物质含量差异较大,其中儿茶素总量、没食子酸、绿原酸、黄酮醇及其苷类物质的含量分别为4.50-41.65mg/g,1.139 ～ 3.689mg/g,0～ 530mg/kg,0.63 ～ 4.48mg/g,苏红工夫、海南红茶、台湾红茶、越红工夫中的酯型儿茶素较高;英德红茶、台湾红茶中的黄酮醇类物质含量较高;正山小种的多酚类物质含量较低,且种类少.槲皮素、杨梅素苷类物质仅在部分样品中有检出,含量分别不高于3.00mg/g和1.50mg/g,芹菜素未被检测出.根据红茶中主要多酚类化合物含量的差异将16种红茶划分为3个类群.     

茶叶中EGCG3″Me的分析方法研究

采用制备HPLC系统进行分离纯化并进一步结合NMR、LC/MS进行结构鉴定,从茶叶中分离纯化出了EGCG3″Me;研究了不同提取条件对茶叶中EGCG3″Me含量的影响,初步建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中EGCG3″Me含量的分析方法。结果表明,该方法重现性好,适用于常规定量分析,平均加样回收率为95.48%,RSD为3.31%;采用蒸馏水在90℃的水浴浸提5min,茶汤中EGCG3"Me的浓度可以达到最高值。     

辣木叶黄酮苷的分离鉴定及抗氧化活性研究

为研究辣木（Moringa Obleifera Lam.）叶片中的黄酮苷成分及其抗氧化活性,利用MCI凝胶柱、羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）柱层析、硅胶柱层析（CC）、半制备高效液相色谱等分离手段对石油醚组分进行分离和纯化,利用LC-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定,采用SRB法和DPPH·清除率对分离得到的化合物进行体外抗肿瘤活性筛选和抗氧化活性的测定。结果表明,从辣木叶的石油醚部分分离得到4个化合物,已鉴定为β-谷甾醇（Ⅰ）、胡萝卜苷（Ⅱ）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅳ）。4种化合物均具有抗氧化活性,但化合物Ⅲ的抗氧化活性极显著强于其他三种化合物;体外抗肿瘤活性表明,化合物Ⅰ和化合物Ⅱ对乳腺癌细胞株（MDA-MB-231）有一定的抑制作用。      

大叶紫薇叶中corosolic acid的分离和测定

采用2次制备TLC分离法,从大叶紫薇叶(LagerstroemiaspeciousL.)中提取了corosolicacid纯品。通过IR,MS,1HNMR和13CNMR谱图鉴定了corosolicacid的结构,用高效液相色谱法(HPLC)测得corosolicacid的纯度为98.8%,并且采用HPLC法对大叶紫薇叶中corosolicacid含量进行了测定,测定方法准确性高、重现性好。     

HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。     

茶树紫色芽叶花青苷组分分析及结构推测

通过筛选流动相、优化洗脱梯度,建立了茶树紫色芽叶花青素HPLC的分析方法,并从提取的花青素粗制品中分离出9个主要色谱峰;运用HPLC-DAD-MS/MS联用技术,获得了其中7个组分的紫外-可见光谱信息、质谱数据,结合文献资料,初步推测了茶树紫色芽叶花青素中5个主要组分,分别为：飞燕草-3-半乳糖苷、矢车菊-3-半乳糖苷、飞燕草-3-芸香糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷和天竺葵-3-芸香糖苷,此外,采用外标法对各组分进行了定量分析,并获得了粗提物,纯度为32%。该方法简便快捷,重现性好,可用于茶树紫色芽叶中花青素组分的分析与鉴定。     

不同种质茶叶籽皂素含量及组成分析

茶皂素是一类在山茶科植物种子中含量丰富且具有特异生物活性的化合物,但不同种质茶叶籽中皂素含量及组成尚不清晰。以浙江省同一地区采集的21个茶树品种（系）的茶叶籽为试验材料,对茶叶籽的基本特征、皂素含量及组成进行测定和分析。结果表明,不同品种（系）的茶叶籽的百粒质量、壳仁比、皂素含量均有显著性差异（P<0.05）。紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）测得21个茶树品种（系）的茶叶籽的皂素含量范围分别为30.82%~48.16%和16.93%~31.82%,其中黄观音的茶叶籽皂素含量最高。利用高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱（UHPLC-Q-Exactive/MS）同时检测出68种茶叶籽皂素单体,其中Theasaponin E1的峰相对强度最大。正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）显示,21个品种（系）的茶叶籽以树型为依据被明显地划分为2组,组间差异单体物质有21种。结合相关性分析,高积累的Theasaponin E12、Camelliasaponin B1/B2、Theasaponin A5/A6、Camelliasaponin C1/C2和Assamsaponin G可能是灌木型种质资源有别于小乔木型、乔木型种质资源的重要特征物质。研究结果为生产茶叶籽皂素原料的选择和高值化利用奠定了基础。     

高效液相色谱法分离茶儿茶素氧化聚合物

采用H2 O2 氧化以EGCG为主的儿茶素 ,并将所得的氧化产物进行了MS分析和HPLC分离。结果表明所得氧化产物主要为儿茶素的二至五聚体 ;一般的等度洗脱和线性梯度洗脱不能使儿茶素氧化聚合物各组分分离 ,往流动相中添加微量EDTA或乙酸铵并采用线性梯度和阶段梯度相结合的洗脱模式既可使氧化聚合物同小分子的儿茶素分开 ,也可使氧化聚合物各组分基本分离。这为儿茶素氧化聚合物的制取及分离提供了一条新思路     

茶树酯型儿茶素水解酶鉴定及其检测体系的建立

本试验利用体外酶学方法,结合薄层层析（TLC）、高效液相色谱（HPLC）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析,首次从茶树中检测到活性较高的酯型儿茶素水解酶（Galloylated Catechins Hydrolase,GCH）的存在。在酯型儿茶素水解酶催化下,酯型儿茶素发生水解反应,生成没食子酸（GA）和非酯型儿茶素。试验确立了酯型儿茶素水解酶的最适检测体系,在2.5mL反应体系中包含0.2mmol/L酯型儿茶素、2.4mmol/L抗坏血酸、粗酶提取液若干（含0.1mg酶蛋白）和0.1mol/L磷酸缓冲液（pH6.5）,在30℃下,反应30min。此外,试验利用硫酸铵分级沉淀、阴离子交换层析和凝胶过滤层析对该酶进行了初步纯化。     

铁观音茶梗中挥发性物质分析

本研究以铁观音茶梗为供试材料,采用顶空进样法-气质联用(HS-GC/MS)技术对其挥发性物质进行提取和检测,利用质谱结合保留指数对其进行定性,并对挥发物种类、相对含量及部分挥发物所具备的生物活性进行比较和探讨。结果表明:从安溪铁观音茶梗中共检测出130种化合物,其中共有的成分108种;采用质谱法(mass spectrometry,MS)完全鉴定出45种、初步鉴定出58种,采用各化合物的保留指数(retention index,RI)鉴定出54种;MS与RI相结合共完全鉴定出68种挥发物。这表明谱库检索与保留指数相结合,有利于提高可定性挥发物的数量以及定性的准确度。在梗中,碳氢类化合物、醛、醇、酯的种类和含量都最为丰富,相对含量高于1%的挥发物有24种,部分挥发物具有麻醉、抑菌、抗癌等生物活性作用,其含量占茶梗挥发物总含量的20.51%。该结果为研究茶梗在形成乌龙茶香气品质中所起的作用及茶梗的综合利用提供理论基础。     

岭头单枞乌龙茶香气及化学组成特征

岭头单枞是广东省的优良乌龙茶品种，其成茶具有一种特殊的蜜香。对其鲜叶和成茶分析结果表明，其醚浸出物较高，儿茶素含量较低。检出了７８种香气成分，秋茶的含量及种类比春茶丰富。成茶中含量较多的有：芳樟醇及其氧化物（秋茶１３．４１％，春茶９．４５％）、法呢烯（秋茶１０．７６％，春茶４．７１％）、橙花叔醇（秋茶８．５８％）、己酸，２－丙烯酯（秋茶１０．５６％）、十六碳酸（秋茶５．１２％、春茶１．５７％）、植醇（秋茶３．０４％，春茶８．６１％）、亚油酸甲酯（秋茶５．７％）、γ－亚麻酸甲酯（秋茶３．３５％）等，尤其是最后两种成分，在其他茶叶中少有检出。     

Analysis of Flavonoids from Leaves of Cultivated <Emphasis Type="Italic">Lycium barbarum</Emphasis> L.

Leaves of Lycium barbarum are widely used as medicine vegetables and functional tea in China. The main flavonoids present in the leaves were separated and identified by high performance liquid chromatography (HPLC), liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry (LC-(APCI) MS) and ultraviolet-visible spectra with shift additives. The predominant flavonoid was identified as rutin. Leaves are the rutin-rich parts (16.03–16.33 mg/g). In the wild and cultivated L. barbarum fruits, contents of rutin were determined very low (0.09–1.38 mg/g). The contents of total flavonoids (21.25 mg/g) of cultivated L. barbarum leaves were much higher than those in the wild L. barbarum leaves (17.86 mg/g), so cultivated barbarum leaves are a suitable source for medicine vegetables and functional tea.