高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

异噁唑草酮原药分析方法

[目的]建立异噁唑草酮原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸(55∶45,V/V)为流动相,应用C18色谱柱和SPD-M20A PDA检测器分析异噁唑草酮的含量。[结果]该色谱分析条件下异噁唑草酮的标准偏差为0.008,变异系数为0.09%,回收率为104%。[结论]该方法适用于定性、定量分析异噁唑草酮原药。     

HPLC测定银线草中酚酸的含量

[目的]采用HPLC方法测定不同部位不同采收季节银线草中酚酸类含量.[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 ml/min;检测波长323 nm,柱温25℃.[结果]银线草中迷迭香酸、反丁烯二酸、绿原酸在测定范围内线性关系较好(r≥0.999 1),平均回收率为97.5％ ～ 105.1％;不同部位不同采收季节银线草酚酸类含量存在一定差异.[结论]该方法操作简便、定量准确、重现性好,可用于银线草中酚酸类含量的测定.     

种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的HPLC法快速分析

为了建立对种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双含量的高效液相色谱快速分析方法,使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的美国Angilent 1260高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量,以甲醇-水溶液为流动相,采用梯度洗脱;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温;213 nm的检测波长;进样体积20μL。结果表明,在10~500 mg/L的范围内,吡虫啉、甲霜灵和福美双线性关系良好,平均回收率为100.18%、99.97%和99.94%,吡虫啉的相对标准偏差为0.0613%,甲霜灵的相对标准偏差为0.0451%,福美双的相对标准偏差为0.051 5%。此方法可快速测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量,具有方法新颖、快速、简便、准确、精密度好等优点。     

几种玉米苗后化学除草剂杀草谱及混用试验

通过采用盆栽喷雾法对几种玉米苗后化学除草剂杀草谱及田间药效试验,结果表明:烟嘧磺隆、2,4-D丁酯、莠去津杀草谱有较大差异,烟嘧磺隆与2,4-D丁酯混用、烟嘧磺隆与莠去津混用可以弥补各自杀草谱的不足,具有一定混用价值。通过田间药效试验,4%烟嘧磺隆悬乳剂50 mL/667m2+72%2,4-D丁酯乳油25 mL/667m2、4%烟嘧磺隆悬乳剂75 mL/667m2+72%2,4-D丁酯乳油30 mL/667m2、4%烟嘧磺隆悬乳剂50mL/667m2+38%莠去津悬乳剂100 mL/667m2、4%烟嘧磺隆悬乳剂75mL/667m2+38%莠去津悬乳剂150mL/667m2,药后30d对禾本科杂草株防治效果分别为94.06%、97.83%、94.84%和98.12%;对阔叶杂草株防治效果分别为92.49%、97.35%、92.62%和97.20%。     

超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇

[目的]建立一种超高效液相色谱快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。[方法]采用Waters H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH?C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),测定波长230 nm,流动相为A(甲醇)∶B(1%乙酸水)=90∶10,流速0.5 mL/min。茶叶中的三氯杀螨醇采用丙酮和正己烷进行提取,经浓硫酸净化和浓缩后,用甲醇定容后进行分析检测。[结果]三氯杀螨醇在0.05～10.00 mg/L具有较好的线性关系(R~2=0.999 2),检测限为0.05 mg/L。茶叶样品中添加3个浓度三氯杀螨醇的平均回收率为93.9%～106.0%,变异系数为3.3%～11.1%。[结论]该方法快速、准确、灵敏,可用于茶叶中三氯杀螨醇的分析检测。     

反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷方法的优化

[目的]研究反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的优化色谱条件.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并对色谱条件进行优化.[结果]最佳色谱条件为色谱柱Waters SunFireTMC18（4.6mm＆#215;150 mm,3.5 μm）、柱温40℃,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸,梯度洗脱为0～15 min（10：90～20：80）、16 ～ 17 min（20：80 ～ 10：90）,流速1.0 ml/min,检测波长0～15 min 328 nm、16 ～ 17 min 350 nm.[结论]优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据.     

高效液相色谱法测定竹叶提取物中木樨草素的含量

[目的]建立高效液相色谱测定竹叶提取物中木樨草素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定竹叶提取物中木樨草素的含量,其色谱条件是：色谱柱为YMC-ODS-A（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇∶0.5%磷酸缓冲液梯度洗脱,流速为1.0 m l/m in,柱温为25℃,进样量为10μl,检测波长为335 nm。对测得的木樨草素进行系统适应性和专属性、线性关系及精密度的考察以及稳定性和添加回收试验。[结果]按照上述的色谱条件进样,得到木樨草素的保留时间在38 m in左右,样品在38 m in也有明显的峰,说明色谱系统的适应性和专属性良好。木樨草素在0.2~14.0μg/m l与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 6）,平均回收率为112.74%,RSD为2.45%。[结论]该方法能较简单方便地测定竹叶黄酮提取物中木樨草素的含量。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

不同月份杜仲叶中绿原酸含量的研究

[目的]测定与比较不同月份杜仲叶中绿原酸的含量。[方法]用浓度30%甲醇回流40 min,采用反相液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸含量。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(体积比22∶78),波长327 nm,流速1.0 ml/min。绿原酸在9.78~238.00μg/L时呈良好线性关系,r为0.999 8,回收率为97.9%。[结果]通过对10年树龄的光皮杜仲树叶4~12月绿原酸含量的分析,叶中含量平均为2.55%,6月达到最高。[结论]该法快速、简单、准确。     

除草剂中特丁津含量的HPLC法快速分析

目前国内对除草剂中特丁津含量分析的方法尚无国家标准或行业标准,国际杀虫剂分析协作委员会(CIPAC)采用的含量检验方法为气相色谱法,分离效果不稳定。鉴此,以Shimadzu10-A VP Plus高效液相色谱仪和Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱建立了测定特丁津含量的高效液相色谱分析方法,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:224 nm,进样量20μL。测定结果表明,特丁津在2~100 mg/L的范围内线性关系良好(r=0.999 995),平均回收率为99.78%(RSD=0.000 42)。该方法简便、新颖,具有准确、快速、精密度好等优点。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

菜芙蓉醇提物金丝桃苷含量测定及对肿瘤细胞生长抑制作用

[目的]建立测定菜芙蓉（Abelmoschus manihot（L.）Medic）醇提物金丝桃苷含量的方法以及研究菜芙蓉醇提物对Hela肿瘤细胞生长的抑制效果。[方法]采用体积分数为80%的乙醇提取总黄酮,HPLC法测定菜芙蓉不同植株部位中金丝桃苷含量。色谱柱为伊利特C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（V/V,60∶40）,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为360 nm和进样量为10μl。另外,MTT法测定菜芙蓉提取物体外抗Hela肿瘤细胞活性。[结果]金丝桃苷在0.040.4 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。菜芙蓉不同部位金丝桃苷含量分布为：花〉叶〉茎〉根〉籽,花中平均含量最高达4.002%。平均回收率和RSD值分别为99.23%和1.08%（n=6）。菜芙蓉黄酮提取物能够有效地抑制Hela细胞的生长,IC50约为228μg/ml。[结论]该方法准确、简便、重复性好,可作为菜芙蓉金丝桃苷定量分析方法;菜芙蓉总黄酮具有抑制肿瘤细胞生长的作用。     

HPLC法检测光枝勾儿茶内芦丁和槲皮素方法的建立

[目的]建立一种同时测定光枝勾儿茶中芦丁和槲皮素的含量的方法。[方法]采用HPLC法对光枝勾儿茶内的芦丁和槲皮素进行测定,色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃;进样量10μL。[结果]芦丁和槲皮素分别在0.109~1.090和0.104~1.040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。芦丁平均回收率为98.84%,RSD为2.34%;槲皮素平均回收率为99.65%,RSD为2.51%。[结论]该方法简便、准确、精密度高、重复性好,可用于该药材的质量检测。