饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

星点设计-效应面法优化连翘颗粒剂的制备工艺研究

试验以药用糊精含量、乙醇浓度、干燥温度为主要影响因素,以最低抑菌浓度(MIC)为评价指标,用星点设计-效应面法选择制备工艺的最佳条件。结果表明,连翘颗粒剂的最佳制备工艺条件为:药用糊精含量67.03%,乙醇含量72.91%,干燥温度35.94℃,3个参数为自变量的二次回归模型方程为R1=0.010-1.914.10-3×A+2.288.10-4×B+2.288.10-4×C-1.172.10-3×A×B+1.953.10-3×A×C-3.906.10-4×B×C-4.374.10-4×A2+6.675.10-4×B2-1.542.10-3×C2,利用以上最优工艺,生产三批产品并测定MIC值,均为0.00625μg.mL-1。以上结果显示,用星点设计-效应面法优选连翘颗粒剂的制备工艺方法简便,预测性好。     

高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确.     

HPLC法测定黄蜀葵花中金丝桃苷及槲皮素含量

为建立黄蜀葵花中主要活性成分金丝桃苷及槲皮素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,以金丝桃苷和槲皮素标准品为对照,色谱柱采用COSMOSIL5C18-AR-Ⅱ(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.4%磷酸溶液、乙腈,柱温为35℃,波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,梯度洗脱分离。结果表明:金丝桃苷回归方程为y=351.5x+202.1(r=0.999 5),金丝桃苷浓度为5.296~52.96μg·mL-1时呈良好的线性关系;槲皮素回归方程为y=364.9x+23.84(r=0.999 6),槲皮素浓度为5.272~52.72μg·mL-1时呈良好的线性关系。该方法操作简便、重复性好、精密度高,可作为黄蜀葵花中金丝桃苷和槲皮素的质量控制方法。     

氧化分光光度法测定微量铁

进行氧化分光光度法测定铁的方法研究.用高锰酸钾将铁(Fe2+)氧化为铁(Fw3+),铁(Fe3+)与硫氰酸钾作用,形成有色配合物,用分光光度法进行测定,最大吸收波长(λmax)为470nm,铁含量在2.0×10-5～1.6×10-g·50 mL-1符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×104L·mol-1·cm-1.     

衍生化-气相色谱质谱法测定牛奶及奶制品中的三聚氰胺的研究

建立了衍生化-气相色谱质谱法(GC-MS)检测牛奶及制品中三聚氰胺的方法。采用BSTFA和1%TMCS衍生化后,GC-MS定量检测,外标法定量。三聚氰胺溶液浓度在0.04~1.6μg.mL-1的标准曲线,呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。利用优化方法测定了9个样品中三聚氰胺的含量,当添加浓度为0.2、0.5、1μg.mL-1时,回收率在93.8%~106.4%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.9%(n=5)。结果表明,灵敏度高、检出限低,可广泛应用于原料乳及其制品中含量较低的三聚氰胺的检测。     

氯霉素多克隆抗体的制备及免疫活性研究

建立氯霉素的免疫分析方法,由氯霉素原药与丁二酸酐反应合成了氯霉素两种半抗原(CAP-HS1、CAP-HS2),分别纯化后经质谱法(MS)分析鉴定结构.纯化的半抗原与牛血清蛋白(BSA)以碳二亚胺法偶联得到人工抗原.将免疫抗原分别免疫兔子获得了相应抗体.当包被抗原的浓度为10μg·mL-1时,抗CAP-HS1和CAP-HS2的冻干粉效价分别为8.39×106和6.55×104(OD490nm=1.0).研究了抗原抗体反应的亲和力和竞争抑制能力,其中抗CAP-HS1抗体适合免疫分析,检测线性范围为0.2～100 ng·mL-1,最低检测限IC20为0.239 ng·mL-1,抗CAP-HS1抗体对各类似物如甲砜霉素、氟甲砜霉素的交叉反应率分别为0.025%和0.166%,对其他类抗生素的交叉反应率＜2×10-5.     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

HPLC法同时测定秦艽中龙胆苦苷和牛膝中蜕皮甾酮的含量

建立同时测定秦艽中龙胆苦苷和牛膝中蜕皮甾酮含量的RP-HPLC分析方法。采用Kromacil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:25℃。龙胆苦苷、蜕皮甾酮的进样浓度分别在0.80～20.00,0.40～10.00μg.mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为100.02%,99.95%。结论:该方法简便,准确,重现性好,具有较强的应用价值。     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

56%氢氧化铜·烯酰吗啉可湿性粉剂对辣椒疫病的防治效果

分别用室内盆栽法和田间试验研究了质量分数56%氢氧化铜.烯酰吗啉可湿性粉剂(WP)对辣椒疫病的防治效果。室内盆栽测定结果表明,剂量为93.3μg.mL-1时,处理后4-6 d保护效果达83.66%-88.09%;剂量达186.6μg.mL-1时,处理后4-5 d抑病效果达81.31%-83.77%;保护作用需要的剂量约为治疗作用的1/2。田间试验结果表明,剂量280.0μg.mL-1时,生长期用药2次的相对防效大于90.32%;果实期用药1次的相对防效可达75%以上。     

Fe(Ⅲ)-H_2O_2-甲基蓝体系催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

在 H2 SO4 介质中 ,痕量 Fe( )对 H2 O2 氧化甲基蓝褪色反应具有较强的催化作用 ,据此建立了一种催化动力学光度法测定痕量 Fe( )的新方法 .该方法的线性范围为 0 .0 192 - 0 .0 6 6 0μg· m L-1,检测限为 8.0 1×10 -10 g· m L-1.用于水样中痕量 Fe( )的测定 ,结果满意 .     

HPLC法测定酮洛芬注射液中酮洛芬含量

为控制药品质量,建立了高效液相色谱法测定酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。采用ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.005 mol.L-1磷酸氢二钠-乙腈(30∶70);流速0.8 mL.min-1;检测波长:257 nm。结果:方法的线形范围为0.05~0.50 g.L-1(r=0.9998);检测限为0.2 mg.L-1,RSD=0.24%。本法具有灵敏快速准确的特点,可用于酮洛芬注射液的含量测定。     

木瓜蛋白酶超声法提取工艺及其酶学性质

结果表明:最佳提取工艺条件为超声波功率300 W,超声处理时间200 s,果浆质量分数30%;经超声波强化提取,酶活力提高到原先的1.71倍;在以酪蛋白为底物、pH 7.5和40℃条件下,木瓜蛋白酶的Km值和Vm值分别为1.4709 mg.mL-1和5.5252μg.mL-1.m in-1;最适温度为70-80℃,最适pH值为5.4-6.6;该酶在40℃以下,pH为5.4-6.0时酶活力相对稳定;EDTA、Cys和Vc对酶活力具有激活作用,CuSO4和ZnC l2具有抑制作用,而KC l、NaC l、CaC l2、MgSO4对酶活力的影响不大.     

高效液相色谱法测定香蕉防霜剂中三氯卡班的含量

采用高效液相色谱法,色谱条件为:Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相:乙腈∶水=7∶3(V∶V),检测波长:265 nm,流速:1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为:Y=5.02×10-4X+1.27×10-3(Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997),线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%(RSD=1.08%-2.03%,n=5)。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。     

大蒜精油对烟草花叶病毒的抑制作用

采用水蒸气蒸馏法提取的大蒜精油经GC MS测定,其主要成分为含硫化合物.高质量浓度 (1mg·mL-1以上 )的大蒜精油对烟草花叶病毒(TMV)有一定的体外抑制作用,质量浓度小于 0. 5mg·mL-1的大蒜精油对TMV的体外抑制效果不明显.在离体条件下,大蒜精油对TMV的增殖有明显的抑制作用.在烟草上喷施大蒜精油可降低烟草体内病毒的含量,减轻病害症状.     

加替沙星的电化学特性及其应用

用电化学预处理法制备了新型的玻碳电极(PGCE),并在此电极上用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了加替沙星(GFLX)的电化学特性。结果表明,在浓度为0.03 mol.L-1,pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,电压为+0.20V条件下富集120 s后,GFLX在+1.05V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化吸附峰。氧化峰电流ip与GFLX浓度在6.0×10-8~1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-8mol.L-1。该电极可用于直接测定尿样中加替沙星的含量,与其他分析方法相比,结果比较理想。     

虎奶菇菌丝生长的氮源和碳源筛选及其抑菌作用

结果表明:虎奶菇菌丝生长的最佳氮源为黄豆粉,碳源为葡萄糖.获取菌丝体的适宜配方为8 g.L-1黄豆粉和20 g.L-1葡萄糖,菌丝体含量可达11.558 mg.mL-1;虎奶菇菌丝体对革兰氏阳性细菌有较强的抑制作用,对革兰氏阴性细菌、酵母和霉菌没有抑制作用.     

淡紫拟青霉FZ-0289产几丁质酶的条件优化

通过单因素和多因素正交试验对淡紫拟青霉FZ0289产几丁质酶的条件进行了研究.单因素试验表明:100目几丁质粉末对菌体产几丁质酶的诱导性最强;添加蛋白胨能使产酶高峰提前,产酶量增加.多因素正交试验表明,在添加2g·L-1100目几丁质粉末、2g·L-1蛋白胨、1g·L-1KH2PO4、0.5g·L-1MgSO4、0.2g·L-1CaCl2和0.2g·L-1NaCl的培养基中接入经马铃薯蔗糖培养基(PSA)活化10d的菌碟(接菌孢子量为6×109个·L-1,500mL摇瓶中培养体积为150mL),在28℃、150r·min-1的条件下培养3d,发酵液中几丁质酶活达到0.11U·mL-1.