正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。     

酶辅助提取纯化芹菜总黄酮的工艺研究

目的:筛选纤维素酶辅助提取芹菜总黄酮的最优提取工艺。方法:采用单因素试验方法分别考察乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数以及酶用量、pH值、酶解时间、酶解温度对芹菜总黄酮提取率的影响,同时对以上因素分别进行L_9(3~4)正交试验,得到酶辅助提取芹菜总黄酮的最佳提取工艺。结果:最佳工艺条件是纤维素酶用量7.0%、pH值4.4、酶解温度45℃、酶解时间1 h、乙醇浓度60%、料液比1∶20、提取时间2 h、提取次数1次。在此工艺下,芹菜总黄酮的提取率为4.17%。结论:加入纤维素酶可以有效提高芹菜总黄酮的提取率。     

响应面法优化桑叶黄酮的提取工艺及提取物抗氧化性能的研究

为了给桑叶黄酮作为天然抗氧化剂开发提供参考依据,试验以桑叶为研究对象,通过单因素试验分析了超声波辅助、提取时间、提取温度、料液比以及乙醇浓度对桑叶黄酮提取率的影响,利用响应面法优化了桑叶黄酮提取工艺,并结合1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除试验评估了提取物的抗氧化性能。结果表明:超声波辅助能够显著提高桑叶黄酮提取率(P0.05);响应面模型得到的提取条件为乙醇浓度54.75%、提取时间17.61 min、料液比1:30.24(g/m L)、温度50.27℃,此时桑叶黄酮提取率最高为3.64%;实际测得提取时间17 min、提取温度50℃、料液比1:30(g/m L)、乙醇浓度55%的条件下桑叶黄酮提取率为3.62%,与理论值相对偏差为0.55%,且该条件下提取物DPPH自由基清除活性为99.12%。     

基于胆碱生物离子液体的超声辅助提取及其双水相分离杜仲叶黄酮的研究

试验旨在寻找分离杜仲叶黄酮的绿色有效方法。试验利用超声辅助胆碱色氨酸离子液体提取杜仲叶黄酮,采用响应面法优化总黄酮的提取条件,双水相结合抗溶剂沉淀方法对黄酮进行分离提取,并用液相色谱分析了黄酮提取物成分。结果显示,响应面优化提取工艺的最佳参数为超声时间54.76 min、超声功率504.8 W、液料比23.5 mL/g,此时预测的总黄酮提取率为2.66%;在修定的优化条件下,即超声时间55 min、超声功率505 W、液料比24 mL/g,杜仲叶总黄酮提取率为2.53%,黄酮提取物中芦丁和槲皮素含量分别为50.88%、1.26%。研究表明,试验所用工艺绿色环保,可作为杜仲叶黄酮高效分离提取的方法。     

高效液相色谱法测定沃尼妙林含量的研究

为建立测定沃尼妙林含量的高效液相色谱法,试验应用Phenomenex(R)Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为pH值为2.5磷酸盐缓冲液:乙腈(51.5:48.5,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为210 nm,柱温为25℃.结果表明:沃尼妙林在20～2000μ...     

酶解协同超声波法提取香椿子总黄酮工艺优化

试验以贵州铜仁香椿子为原料,采用果胶酶协同超声波法提取香椿子总黄酮。通过单因素试验确定果胶酶的最佳作用pH值为3.5,最佳作用温度为50℃。在最佳pH值、最佳温度固定的条件下,通过单因素试验和正交试验优选香椿子总黄酮最佳提取工艺。研究结果表明:影响香椿子中总黄酮提取率的主次因素依次为提取液中乙醇浓度>酶解时间>酶用量>液料比,其最佳提取工艺条件为:乙醇浓度85%,酶解时间30 min,酶用量1.25%,液料比401。该条件下香椿子中总黄酮的提取率为26.41 mg/g,比不加酶直接提取提取率提高了17.95%。该方法稳定、重复性好,是一种高效的香椿子总黄酮提取方法,为香椿子资源的进一步开发应用打下一定的基础。     

超声波协同酶解法提取啤酒花黄酮类的工艺优化及其抗氧化试验

为探索超声波协同酶解法提取啤酒值花黄酮的最佳工艺,研究该方法下啤酒花黄酮的抗氧化活性,利用单因素法研究了不同酶量、酶解时间、酶解温度、酶解pH值对超声波协同酶解法提取啤酒花总黄酮含量的影响。结果表明,超声波协同酶解法明显提高啤酒花黄酮的提取率,最佳提取条件为:酶量为2 mg/g,酶解p H值为4,酶解温度30℃,酶解时间2 h,啤酒花总黄酮提取量55.7 mg/g,明显高于传统提取方法的总黄酮提取率38.5%,并对·OH和DPPH具有良好的清除效果,高于常用的抗氧化剂天然维生素C对两者的清除率。     

对中国兽药典中黄芩含量测定方法的改进

采用反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为luna C18柱(5μm,250mm×4.60 mm);流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.黄芩苷浓度在29.4～102.9μg/mL范围内,峰面积与浓度间有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.6%,RSD为0.60%.     

白术中黄酮的提取及其抑菌和抗氧化活性的研究

为了研究白术中黄酮的抑菌与抗氧化活性,为白术资源的深度开发利用提供依据,试验以总黄酮提取率为评价指标,采用正交试验优化了白术中黄酮的超声提取工艺,并采用最小抑菌浓度法和清除二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)法测定了其抑菌和抗氧化活性。结果表明:白术黄酮超声提取的最佳工艺条件为,乙醇浓度为60%,料液比(g/m L)为1∶40,在50℃下超声提取35 min,在该条件下黄酮的提取率为1.38%;白术黄酮对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌均有较强的抑菌活性,而对酵母菌和产青霉菌则没有抑制作用;白术黄酮及维生素C对DPPH·的半清除率(IC50)分别为17.26μg/m L、12.68μg/m L,说明白术黄酮具有较强的抗氧化活性。     

HPLC法检测牛奶中喹诺酮类药物残留色谱条件的优化

通过对GB/29692-2013方法一中流动相组成比例、流动相pH值、色谱柱规格三个色谱条件的研究,发现在满足药物色谱峰分离度3.0的条件下,应用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相磷酸三乙胺溶液与乙腈的比例为80:20时药物保留时间短;色谱柱规格为C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)的情况下,药物保留时间短;pH值在2.0~4.0的范围内对药物保留时间影响不显著。因此,按照国标中方法一进行检测时,流动相中乙腈组分的比例越大,色谱柱的长度越短,填料粒径越小检测效率越高。     

响应面法优化超声辅助提取佛手瓜总黄酮的工艺研究

本试验研究了超声辅助提取佛手瓜中总黄酮的工艺。在单因素试验基础上,考察乙醇浓度、超声温度、液料比和超声时间对佛手瓜总黄酮提取率的影响。根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,采用响应面法对佛手瓜总黄酮提取的关键参数进行了优化,建立了佛手瓜总黄酮提取率的数学模型。结果表明:4个因素对佛手瓜总黄酮提取率影响的大小顺序是超声温度超声时间液料比乙醇浓度。佛手瓜总黄酮的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度69%、超声温度71℃、液料比25 m L/g、超声时间31 min,在此条件下总黄酮提取率为3.402%,与理论预测值相对误差为0.526%。与传统热水浸提法相比,提取率提高了12.69%。     

蔾蒿叶中总黄酮提取工艺优化

为了研究藜蒿叶中总黄酮的提取工艺优化,通过乙醇回流法,采用单因素实验法和正交实验法确定藜蒿叶总黄酮的最佳提取工艺条件。单因素实验结果表明:总黄酮提取率随着液固比的增大逐渐增大,当液固比大于20mL/g时,总黄酮提取率开始减小;总黄酮提取率随着提取温度的增大逐渐增大,在提取温度为70℃时总黄酮得率达到最大值之后开始下降;总黄酮提取率随着提取时间的增大呈现先增大后减小的趋势,在提取时间为1.5h时总黄酮提取率达到最大值。正交实验结果表明:在液固比15mL/g、提取温度60℃、提取时间1.5h的条件下是乙醇回流法提取藜蒿叶中总黄酮的最佳提取工艺条件,此条件下总黄酮提取率为3.960%;在液固比、提取温度、提取时间3个因素对藜蒿叶总黄酮提取率的影响中,液固比的不同对其影响是显著的。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

黑曲霉固态发酵甘草对黄酮、甘草甜素提取率的影响研究

以甘草为原料,研究黑曲霉固态发酵对其中黄酮、甘草甜素提取率的影响。考察了发酵时间、发酵温度、pH等影响因素,筛选甘草中黄酮、甘草甜素提取率的最佳发酵条件。实验结果表明,黑曲霉固态发酵黄酮发酵时间为7 d、培养温度28℃、初始pH值为6时,甘草中黄酮的提取率最高达0.99%;甘草甜素相对较好的发酵条件:发酵时间为7 d、培养温度32℃、初始pH值为5,且pH值是最大影响因素,甘草甜素的最高提取率达10.79%;甘草甜素含量受pH值影响最大,温度次之,其次是发酵时间。     

金银花中微波辅助提取绿原酸工艺条件研究

以金银花为原料,采用微波法辅助提取金银花中的绿原酸,研究浸提时间、乙醇浓度、料液比、提取温度、pH值对金银花中绿原酸提取率的影响。采用正交试验优化提取工艺,结果表明:浸提时间30min、乙醇浓度75%、料液比1∶30、提取温度65℃、pH值为7时金银花中绿原酸的提取率达5.068mg/g。     

响应曲面法优化苦荞籽总黄酮微波辅助法提取工艺

为了用响应曲面法优化微波辅助提取苦荞籽总黄酮的工艺,试验选用微波辅助法提取苦荞籽总黄酮,并选取乙醇浓度、料液比、提取时间、微波预处理时间4个因素进行单因素试验,在此基础上以4个主要因素(乙醇浓度、料液比、提取时间、微波时间)为自变量,提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计和响应面分析法,建立数学模型。结果表明:确定苦荞仔黄酮提取的最佳工艺条件为乙醇浓度58.25%,料液比27.97∶1,提取时间2.38 h,微波时间107.48 s;在此条件下,苦荞仔总黄酮的得率5.05%。说明由响应曲面法得到的优化工艺参数比较准确,具有实用意义。     

动物组织中己烯雌酚残留的高效液相色谱/电化学检测方法研究

建立了动物组织中己烯雌酚的高效液相色谱/电化学检测方法.色谱柱为HypersilODSC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.007mol/L磷酸二氢铵(48∶52,V/V,pH3.5);电化学检测的检测模式为前处理(pretreat),工作电压为0.9V,灵敏度为0.5μA.己烯雌酚浓度在0.2～100ng/g范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9995.各组织不同添加浓度的平均回收率均为80%,批内变异系数《3.60%,批间变异系数《3.72%,检测限为0.2ng/g.     

UPLC-PDA法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对咖啡酸进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:5μL;检测波长为323 nm。通过光谱图、保留时间及峰面积参数对咖啡酸进行定性定量检测。咖啡酸在1～100μg/m L的范围内线性良好(R2=0.999); 0.25μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比3,为检出限,1μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比10,为定量限,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于蒲公英提取物中咖啡酸的定性定量检测。     

高效液相色谱法测定卡巴匹林钙产品与反应液中尿素的含量

建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。     

响应面法优化紫苏叶总黄酮提取工艺

文章以紫苏叶为研究对象，采用响应面分析法优化紫苏叶总黄酮的提取工艺。通过醇提法对紫苏叶总黄酮进行提取，首先对提取时间、提取温度、乙醇浓度和料液比4个单因素条件进行研究，然后进行响应面试验设计，优化分析紫苏叶总黄酮的提取工艺。结果表明，此方法提取紫苏叶中总黄酮的最佳工艺为：提取时间4.5 h，乙醇浓度68%，提取温度65℃，料液比1:55(g/mL)，其理论提取率为7.48%，实际提取率为7.43%，提取温度、乙醇浓度、料液比、提取时间4个单因素对提取率的影响程度由大到小。验证试验结果表明，其结果与响应面分析预测的结果一致，该模型可靠，该研究为提高紫苏叶总黄酮提取率提供了参考。