RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定

建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷的含量

建立牛蒡子中牛蒡苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为(30±0.1)℃,流动相为甲醇-乙腈-水(31:20:49),检测波长280nm,对牛蒡苷进行含量测定。牛蒡苷在0.5~200μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为95.95%,RSD为3.90%。该法简便、准确、快速,可作为牛蒡子的质量控制方法。     

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量测定

建立反相高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液磷酸-甲醇-磷酸(85:15:0.01),检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。氨苄西林钠在20~160μg·m L-1,氯唑西林钠在25-200μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。氨苄西林钠和氯唑西林钠平均回收率分别为99.56%、99.63%。结论:本法简便、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定磺胺氯达嗪钠含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定

为建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(42:58)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长350 nm,柱温25℃,结果表明金丝桃苷在0.025~0.25。mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.66%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.68%。该方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定。     

AC4原料药含量的HPLC测定方法研究

为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。     

高效液相色谱法测定头孢噻呋钠含量

建立了测定头孢噻呋钠含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.8%四正丁基溴化铵的乙腈溶液-0.1mol/L柠檬酸钠溶液(用20%柠檬酸调节pH至5.0)-磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾,0.02mol/L磷酸氢二钾,用10mol/L氢氧化钾调节pH至7.0)-水(400:4:48:520)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,进样量20μL,柱温30℃。头孢噻呋钠浓度在0.0496～0.1984mg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.0%,平均相对标准偏差RSD为0.17%;检测限为0.0025μg/mL。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于头孢噻呋钠原料药的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定泰地罗新的研究

本文建立高效液相色谱法测定泰地罗新含量的检测方法。色谱条件为:Waters XBridge TM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.00)=(35∶30∶35),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。研究表明:泰地罗新质量浓度在0.1 mg/m L-2 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6)。该方法简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于泰地罗新含量的检测。     

液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺

建立液相色谱-荧光检测法测定水中苯胺的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈:甲醇:0.3%醋酸铵水溶液(25:25:50)为流动相,荧光检测器的激发波长和发射波长:λex/λem=232/340,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于水中苯胺的含量测定。     

RP-HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法：采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20：20：60：0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5豫。结论：本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

HPLC-DAD法检测马波沙星片中马波沙星氧化物的研究

建立并验证了高效液相色谱法测定马波沙星片中马波沙星氧化物含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(65∶32∶3)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为210～400 nm。试验结果表明:马波沙星氧化物在0.5～100μg/m L范国内线性良好,R^2=0.9997,平均回收率为95.9%(n=9),RSD≤1.5%。方法检测限为0.2μg/m L,专属性好,可用于马波沙星片的质量控制。     

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。     

盐酸多西环素溶液含量测定方法研究

为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。     

正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。