原料乳中菌落总数的测量不确定度评定

为研究原料乳中菌落总数不确定度评定方法,对测量不确定度用于测试结果符合性判定的可行性进行讨论。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对10批原料乳中菌落总数的测量不确定度进行评定。结果表明,10批原料乳中菌落总数的扩展不确定度为0.031 0～0.033 6 (lg(CFU/mL))。本研究建立的方法可以对原料乳的菌落总数测定过程进行不确定度评定,评定所得的不确定度适用于对原料乳进行符合性判定。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定

[目的]依据GB 5009.92—2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》标准中第一法,用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量,评定其不确定度。[方法]建立数学模型,分析该测定过程的不确定度来源,并量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。[结果]取置信概率P为95%时,钙含量的扩展不确定度为3.22 mg/100 g,即该乳中钙含量测定结果为X=(123.80±3.22)mg/100g。[结论]不确定度的主要来源是标准工作曲线溶液的配制和标准工作曲线的拟合、测定重复性两个方面,评定不确定度的结果可以为火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的准确性提供参考。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定

建立微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定方法,以进行检测结果的质量控制,提高检测数据的准确性。按照GB 5009.259—2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》进行婴幼儿配方乳粉中生物素含量的检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》等要求,对检测过程中产生的各不确定度分量进行评定,合成标准不确定度。结果表明：标准曲线拟合和重复性检测产生的不确定度最大;婴幼儿配方乳粉中3个含量生物素的不确定度报告：样品A(19.87±2.84)μg/100 g,样品B(30.35±4.41)μg/100 g,样品C(53.15±7.15)μg/100 g（置信区间95%,包含因子k=2）;随着样品中生物素含量的增高,检测结果的扩展不确定度也随之增大。     

酸牛奶中乳酸菌数的测量不确定度评定

本文依据GB／T4789．35—2003方法，对酸牛奶中乳酸菌数的测量不确定度进行评定；分析了检测中不确定度的来源并建立数学模型；分别对同一样品和一组样品的重复测定进行不确定度评定。     

牛乳中脂肪含量测定的不确定度评定

通过对牛乳中脂肪含量测定的不确定度分析,讨论影响检测结果各不确定度分量并量化,求出样品的合成标准不确定度和扩展不确定度,对检测结果进行表述,专注于改进那些起主要作用的分量,提高测定的精确度和置信水平.     

原子吸收光谱法测定饲料中镉测量不确定度的评定

测量不确定度是评定检测样品结果准确度的尺度,本文用原子吸收光谱法对饲料中镉的测量不确定度进行评定,依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,全面了解影响饲料中镉测定的不确定度。研究说明,评定中以A类评定分量占主要地位,评定不给自由度,包含因子统一取2的简化评定过程是可行的。     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

饲料中细菌总数检测不确定度的评定

国际上普遍应用测量不确定度来进行试验数据评定,本文检测了20份饲料的细菌菌落总数,并计算评定了这20份数据的不确定度。试验结果显示:A类不确定度的标准偏差为0.064 1,B类不确定度的标准偏差为0.008 6,由此计算出合成标准不确定度为0.064 8。该方法也适用于饲料中其他微生物的测量不确定度的评定,大大提高了实验室检验数据的准确性。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则,将不确定度评估引入实验室的质量保证措施中。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。建立和实施各类检测的不确定度评定方法,既是提高检测质量的需要,也是实现检测数据国际互认所不可缺少的内容。本文根据《化学分析测量不确定度评定》对农业部781号公告-2—2006动物源食品中氯霉索残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法的不确定度进行分析,探讨该方法的不确定度评定方法。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

Soleris微生物实时光电法与平板计数法测定生乳中菌落总数的比较研究

建立Soleris微生物实时光电检测法检测生乳中菌落总数的快速测定方法,并将该方法与国标的平板计数法进行比较。结果表明：Soleris法检测生乳中菌落总数的标准曲线为y=－0.651 5x＋8.263 9（y为菌落总数（lg（CFU/mL））,x为胶体栓变色时间（h））,相关系数R2=－0.939 6,表明标准曲线相关性良好;重复性实验结果的相对标准偏差均小于5%;Soleris法与平板计数法测定结果的比较表明,2 种方法之间没有显著性差异（P＞0.05）。在本研究的实验条件下,Soleris法检测生乳中     

乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶钠注射液为例,阐述永停滴定法含量测定结果的不确定度评定。通过建立数学模型,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行了评估,计算了扩展不确定度,含量测定结果可表述为(95.3±0.8)%(k=2)。结果表明,重复性测量、校准和温度差异引入的不确定度为测量结果不确定度的主要来源。     

气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定

建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定 结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为（105.9±2.4）%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。