不同品种(品系)梨汁中有机酸含量分析

[目的]比较不同品种有机酸的种类和含量,并分析各有机酸含量之间的相关性.[方法]以8个梨品种和3个品系为材料,采用反相高效液相色谱法测定其有机酸含量.[结果]梨汁中的有机酸主要有草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、富马酸和琥珀酸,总有机酸含量在1 491.87～3 781.74 mg/kg,爱甘水梨最高,84-4 - 163最低;草酸和酒石酸、苹果酸与富马酸、富马酸与总有机酸含量呈显著负相关;苹果酸与总有机酸含量呈显著正相关;琥珀酸与总有机酸含量呈极显著正相关.[结论]梨汁中的苹果酸和柠檬酸为主要有机酸,琥珀酸为次要有机酸.     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

反相高效液相色谱法测定枸杞中有机酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定有机酸含量的方法。[方法]采用ultimate-C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液（pH=2.0）为流动相,流速0.5ml/min,检测波长210nm,建立草酸、酒石酸等7种有机酸的高效液相色谱分析方法,并对枸杞中几种有机酸进行了分析。[结果]在22min内实现了7种有机酸的基线分离,检测限为0.001～0.039mg/L。[结论]该方法具有分析速度快,线性范围宽,重现性好、灵敏度高的优点,适用于枸杞中有机酸含量的测定分析。     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

[目的]建立高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法.[方法]供试乳制品经提取、净化后用高效液相色谱法测定其中黄曲霉素M1的含量.[结果]黄曲霉毒素M1在2～ 10 ng/ml范围内线性良好,相关系数r=0.995 9,平均回收率为96.7％,检出限为0.4μg/kg.[结论]研究所用方法简单准确,稳定性和重现性较好,可用于乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测

[目的]建立一种动物源食品中阿莫西林残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]首先,用磷酸盐缓冲溶液提取样品,并用乙酸锌去除其中的蛋白质;然后,用HLB固相萃取柱进行净化;最后,用乙腈-0.005％甲酸洗脱后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定含量.[结果]在加标水平100～ 300 ng/g范围内,加标回收率为75.42％ ～ 90.22％,相对标准偏差小于10％,方法定量限为0.10 μg,/kg.[结论]该方法灵敏度高,重现性好,适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定.     

Determination of Quercetin in Eriocaulon buergerianum from Different Growing Areas using High Proficiency Llquld Chromatography Coupled with Four-channel UV-visible Detector

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量.[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6％磷酸(52∶48,V/V).通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm.选用灵敏度最高的波长254 nm定量.[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R =0.999 8),平均回收率99.56％,RSD为2.30％;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g.[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大.     

50％呋虫胺·吡蚜酮可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法研究

[目的]建立呋虫胺·吡蚜酮制剂含量的高效液相色谱分析方法.[方法]以乙腈-水溶液作为流动相,采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器同时测定有效成分呋虫胺和吡蚜酮的含量.[结果]呋虫胺和吡蚜酮在100 ～ 500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9996;标准偏差分别为0.045和0.063,相对标准偏差分别为0.11％和0.61％;平均回收率分别为99.79％和99.64％.[结论]试验建立的高效液相色谱方法操作简便,精密度与准确度完全符合分析检验要求,可同时快速测定呋虫胺和吡蚜酮含量.     

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％ ～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％ ～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考.     

水果果实中主要有机酸提取条件的优化

【目的】建立一种能同时测定水果果实中主要有机酸（柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸）含量的有效提取方法。【方法】以柑橘、葡萄等为试材,以乙醇的水溶液为提取剂,采用超声提取的方法,对提取剂提取效果（乙醇溶液浓度配比、纯水提取效果及主要有机酸的稳定性、不同浓度乙醇溶液提取效果、10%乙醇溶液提取效果及主要有机酸的稳定性等）、提取条件（提取方式、超声提取时间等）进行优化试验研究。用优化的提取方法对方法技术参数（检出限、精密度、重复性、准确度等）进行测试,并将测定结果与已有国标法测定结果进行比较分析。【结果】水果果实中有机酸提取的适宜方法为乙醇溶液超声提取法：样品用10%乙醇溶液在超声波提取器中提取30 min,提取后加入硫酸溶液,使提取液中含有和流动相一致的硫酸质量浓度,然后用10%乙醇溶液定容,混匀后离心过滤。取部分滤液用0.22 μm水性滤膜针头过滤器过滤,供离子色谱分析用。在此条件下,主要有机酸提取完全,且提取液在室温条件下稳定性好,至少在15 d内各主要有机酸不会转变为乳酸和乙酸。优化后的提取方法精密度高（RSD为0.28%-1.20%）,重复性好（变异系数为0.236%-3.02%（n=5））,准确度高（回收率为88.9%-101.2%）,有机酸组分测定效果优于已有国标测定结果。【结论】该方法快速、简便,准确度高、重现性好,适合水果果实中主要有机酸含量的测定。     

新疆杏果实发育过程中可溶性糖和有机酸的变化

【目的】明确新疆杏果实可溶性糖和有机酸的组成与含量特征,揭示果实发育过程中糖、酸动态变化规律。【方法】以5个新疆杏品种不同发育阶段的果皮和果肉为试验材料,使用高效液相色谱法(high performance liquid chromatograph,HPLC)检测各样品中可溶性糖和有机酸,对比分析果实发育过程中其组成与含量的变化情况。【结果】从新疆杏果实中共检测到3种可溶性糖(蔗糖、葡萄糖和果糖)。其中,蔗糖和葡萄糖为主要糖。果实成熟时,果皮中两种主要糖分别占总糖含量的60.7%—79.1%和13.5%—34.7%,果肉中占总糖含量的65.5%—82.4%和8.2%—25.9%,果皮、果肉中果糖的含量相对较低,仅占总糖含量的4.6%—10.6%和6.5%—10.7%。整个果实发育过程中,3种可溶性糖和总糖的含量均明显增加,各种糖的比例也发生明显变化。葡萄糖占总糖的比例不断减少,果皮中葡萄糖占总糖比例从79.4%降至13.5%,果肉中从74.1%降至8.2%;而蔗糖的比例不断增加,果皮中从11.0%增加到79.1%,果肉中从11.0%增加到82.4%,成为成熟果实中最主要的糖。从新疆杏果实中共检测到6种有机酸,包括苹果酸、奎宁酸、柠檬酸、酒石酸、草酸和富马酸。成熟果实中苹果酸、奎宁酸和柠檬酸是最主要的有机酸,占总酸含量的94.6%—98.3%。果实发育过程中,苹果酸和草酸呈下降趋势,柠檬酸、奎宁酸和富马酸呈上升趋势,酒石酸无明显变化规律。果实发育前期(幼果期至膨大期),总酸的含量明显增加,而在果实成熟过程中(转色期至完熟期)迅速下降。整个果实发育过程中,尽管苹果酸占主导地位,但各品种在有机酸的积累模式上有明显差异,依据其变化特点可分为2种模式:由苹果酸和奎宁酸或苹果酸向苹果酸、奎宁酸和柠檬酸3种主要有机酸共积累。果实成熟时,3种共积累酸的比例在品种间差异较大:‘库尔勒托拥’(KE)、‘阿克牙勒克’(AK)和‘克孜佳娜丽’(KZ)中,柠檬酸苹果酸奎宁酸;‘索格佳娜丽’(SG)中,奎宁酸苹果酸柠檬酸;‘苏联2号’(SL)中苹果酸、奎宁酸和柠檬酸的比例相当。果皮和果肉在可溶性糖、有机酸的组成、含量和积累模式上均无明显差异。【结论】新疆杏果实发育过程中,可溶性糖和有机酸积累呈现明显的变化规律,糖的积累模式由葡萄糖积累型向蔗糖积累型转变,有机酸由苹果酸和奎宁酸积累型或苹果酸积累型向苹果酸、奎宁酸和柠檬酸3种酸共积累的模式转变,糖、酸积累模式的转变在新疆杏果实甜度和酸度以及风味品质决定中都具有十分重要的作用。     

高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮的含量

【目的】建立一种高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮（圣草次苷、二氢槲皮素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆苷、槲皮苷、圣草素、香峰草苷、枸橘苷、柚皮素、木犀草素、山奈酚、香叶木素、橙黄酮、川陈皮素、橘皮素）的含量。【方法】 色谱柱为ZORABX SB-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇-甲酸-水,梯度洗脱,流速为0.7 mL•min-1,柱温25℃,检测波长黄烷酮为283 nm、黄酮和多甲氧基黄酮为330 nm、黄酮醇为367 nm。【结果】 18种类黄酮在42 min内完全分离,线性范围为62.4—960 mg•L-1（r=0.9996—1.0000）,定量限为0.05—0.133 μg•mL-1,回收率为88.70%—104.76%,相对0.33%—3.05%（n=6）。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,适合柑橘果实中18种类黄酮的含量测定。     

快速检测大豆籽粒中十二种异黄酮组分的HPLC方法

 【目的】利用高效液相色谱（HPLC）技术快速检测大豆异黄酮组分,为大豆的异黄酮标记辅助育种提供重要依据。【方法】以大豆异黄酮12种组分为标准样品,利用HPLC技术结合吸收波峰鉴定的方法进行异黄酮组分的分析。【结果】不同异黄酮苷元组分黄豆苷元（daidzein）、大豆黄素(glycitein)和染料木素(genistein）分别具有不同的最大紫外光谱吸收波长,分别位于250、257和260 nm左右。采用YMC-C18反相色谱柱,以含0.1%（v/v）乙酸13%～30%（v/v）的乙腈为流动相,在35℃柱温条件下,经梯度洗脱,结合紫外吸收检测,可以准确地定性和定量鉴定出12种不同异黄酮组分。【结论】该方法样品用量少,检测异黄酮含量准确、快速,适合大量样本分析。     

黑土水溶性有机碳对有机物料还田的响应

【目的】探究不同有机物料还田措施下黑土水溶性有机碳含量及组成的变化特征,为黑土区土壤肥力提升提供科学依据。【方法】以黑龙江省克山县定位7年的有机物料还田小区为研究对象,采用常规测定及荧光分析方法,以单施化肥处理为对照,对配施有机肥、生物炭、秸秆3种有机物料处理下土壤水溶性有机碳含量及结构进行分析。【结果】与单施化肥相比,配施有机物料使土壤水溶性有机碳含量提升9.65%—20.30%,土壤总有机碳含量提升6.63%—14.86%。各有机物料还田处理下土壤水溶性有机碳中类酪氨酸蛋白质物质、类色氨酸蛋白质物质减少。有机肥施入使水溶性有机碳中溶解性微生物代谢产物增加,使富里酸类物质、腐殖酸类物质增加并使二者结构简化;秸秆、生物炭使土壤水溶性有机碳中富里酸类物质结构简化;生物炭的添加使土壤水溶性有机碳中腐殖酸类物质复杂化。【结论】有机肥、生物炭、秸秆3种有机物料不同程度上提升了土壤水溶性有机碳中各组分含量、增强土壤微生物分解代谢、使水溶性有机碳中结构相对简单的富里酸组分含量增加、结构简化,其中以有机肥效果最佳。     

应用RP-HPLC法测定野山杏果肉黄酮类化合物

【目的】分析测定新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物(原花青素、芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素)。【方法】运用高效液相色谱分析方法,采用Hubble C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相A(甲醇): B(0.5%磷酸水溶液)= 45∶55,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,分离新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物,采用仪器精密度、稳定性、重复性及添加回收率验证该方法。【结果】原花青素、芦丁、槲皮素3种黄酮成分色谱峰在20 min内分离度良好,线性范围为0.52～56 μg/mL(r = 0.999 8～1),加样回收率为92.13%～96.70%,RSD为0.89%～1.96%;原花青素含量为7.325 mg/kg,芦丁含量为0.630 mg/kg,槲皮素含量为0.009 58 mg/kg,柚皮苷二氢查尔酮在该条件下未检出。【结论】高效液相色谱(RP-HPLC)简便、快速、准确、稳定性及重复性好,适用于新疆野山杏果肉中芦丁等3种黄酮类化合物的分离测定。     

超高效液相色谱法分析稻米酚酸化合物组分及其含量

【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm-Micron）,流动相为0.1%乙酸水溶液（A）/乙腈（B）,柱温30℃,流速为0.5 mL·min^-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0-1 min,8%-10%B;1-2.5 min,10%-13%B;2.5-5.5 min,13%B;5.5-6 min,13%-21%B ;6-6.5 min,21%-27%B;6.5-7.5 min,27%-50%B;7.5-9 min,50%-100%B;9-12 min,100%B;12-12.5 min,100%-8%B。检测波长为280和325 nm。【结果】14种酚酸在8 min内完全分离,经质谱鉴定,精米及糙米中检测出的物质共有11种,分别是没食子酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸。可进行定量分析的酚酸共8种,分别是对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸,线性范围为5-220 μg·mL^-1 (R²=0.9994-0.9999),检出限为0.002-0.03 μg·mL^-1,定量限为0.004-0.08 μg·mL^-1,回收率为84.11%-114.43%。对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸在精米和糙米中的含量差异显著,其中对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸和反式肉桂酸集中存在于胚乳外层中,精米/糙米含量百分比变幅为4.52%-16.73%。而异阿魏酸在稻米籽粒中分布较均匀,其精米/糙米含量百分比达到45.86%。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,不仅适合稻米中酚酸化合物的含量测定,而且对于其他谷物中酚酸化合物含量的测定也具有一定参考价值。     

新疆精河枸杞中10种常量与微量元素含量及形态分析

【目的】分析新疆精河枸杞中10种常量与微量元素的含量和初级形态,对于建立检测方法及确立精河枸杞中微量元素的存在形态和药用价值的研究具有一定的意义。【方法】 用0.45 μm滤膜和D101大孔吸附树脂分离提取液中的可溶态、悬浮态、有机态与无机态。对水煎渣依次用丙酮和盐酸进行提取,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用ICP-MS对10种元素初级形态的含量进行测定。【结果】 精河枸杞中10种元素Mg、Zn、Ca、Fe、Cu、Mn、As、Se、Cd、Pb各个元素的提取率在20.5％~47.8％,10种常量与微量元素的相对标准偏差在0.12％~1.25％;回收率在84.60％~106.1％。【结论】该工作的研究对于建立检测方法及确立精河枸杞中微量元素的存在形态和药用价值的研究具有一定的意义。     

甘薯果胶的乳化特性研究

【目的】探讨甘薯果胶构成及乳化特性,为开发和利用薯渣中的果胶资源提供理论依据。【方法】采用酸法从薯渣中制备果胶,咔唑硫酸法测定果胶半乳糖醛酸含量,滴定法测定酯化度,高效液相色谱法测定果胶分子量。在不同果胶浓度(0.5%-4.0%,w/v)和不同油相体积分数(5%-40%,v/v)条件下进行乳化液特性研究。【结果】甘薯果胶半乳糖醛酸含量为73.28%,酯化度31.71%,分子量约为292kD。随着果胶浓度升高,乳化液粒径(d4,3)减小,乳化颗粒吸附果胶比例显著升高,乳化液表观黏度增大,乳化活性(EA)和乳化稳定性(ES)升高(P0.05)。此外,随着油相体积分数的增加,d4,3增大,EA及乳化液表观黏度升高(P0.05),被乳化颗粒吸附果胶比例下降及ES呈现出先升高后降低的趋势。【结论】薯渣是制备果胶的良好材料,酸法制备甘薯果胶属低甲氧基果胶,具有良好的乳化能力和乳化稳定性。     

新疆典型草原黑钙土腐殖质组分的垂直变化规律

[目的]研究新疆不同海拔高度典型草原黑钙土有机碳总量、腐殖酸种类和腐殖质矿物复合体等土壤剖面变化规律.[方法]采用改良的B.B.Пономарёва和плотникова法进行分组重铬酸钾-外加热法测定.[结果]新疆典型草原黑钙土有机碳总量变化范围为71.08 ～44.21 g/kg,胡敏酸(HA)含量变化范围为8.09 ～44.63 g/kg,而富啡酸(FA)变化范围为10.35～36.72 g/kg.腐殖质矿物复合体以粘土矿物复合体为主,即胡敏酸紧结合态为75.13; ～85.14;,而富啡酸紧结合态的是33.92; ～ 38.48;.腐殖质矿物复合体随土壤剖面的分布规律为胡敏酸和富啡酸都是随土层深度的加深而在波动中逐渐减少,即45.54、27.36、19.90、32.71、26.25和13.85 g/kg.[结论]新疆典型草原黑钙土有机碳总量和腐殖质不同组分在不同海拔高度和土壤剖面中的含量差异都达到显著水平,且腐殖酸类型以富啡酸胡敏酸型为主,HA/HF＞1.