南极磷虾粉脂质及脂肪酸组成分析

为分析南极磷虾粉的脂质成分,实验采用薄层层析法分离制备不同脂质组分,通过酸甲酯化衍生结合气相色谱/质谱法对不同脂质的脂肪酸组成进行比较研究.结果显示:①南极磷虾粉中脂质丰富,总脂含量高达11.37％,且以甘油三酯、磷脂和游离脂肪酸为主,胆固醇含量较低;②总脂脂肪酸主要为C16:0、C18:1n-9、C18:1n-7、C20:5n-3和C22:6n-3,且C20:5n-3和C22:6n-3占总脂肪酸含量的30.67％,表明南极磷虾粉在脂质方面具有较高的营养价值和开发潜力.③不同脂质的脂肪酸组成差异显著,胆固醇酯和甘油三酯中饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量均显著高于游离脂肪酸和磷脂(P＜0.05);而游离脂肪酸和磷脂富含多不饱和脂肪酸,两者含量分别为48.50％和49.96％,远高于胆固醇酯和甘油三酯的13.11％和24.36％,具有显著差异(P＜0.05).     

南极磷虾油中磷脂型脂肪酸的测定方法优化及应用

南极磷虾营养价值高,因富含必需氨基酸、磷脂、虾青素和多不饱和脂肪酸(PUFAs)而具有良好的开发价值.目前,对南极磷虾及其制品脂肪酸含量的分析主要集中在总脂肪酸含量的测定,由于PUFAs不同酯的结合会影响其生物利用度,因此,有必要对南极磷虾不同类型酯的脂肪酸含量进行准确定量.为了明确南极磷虾油中磷脂(PL)型脂肪酸含量...     

测定鱼类脂肪中W-3多不饱和脂肪酸的方法——气相色谱和核磁共振谱

气相色谱(GC)是测定鱼类脂肪W-3系多不饱和脂肪酸的常用方法，一般是先将生物样本中的脂肪提取并甲酯化，然后用GC法测定。但是，海产油脂的脂肪酸种类很多，极其复杂，需要在最佳色谱条件下加以区分以免谱峰重叠。在甲酯化过程中，随着甲酯产物的形成还会带来另外的问题，     

南极磷虾主要过敏原的分离纯化及性质研究

为了探究南极磷虾致敏问题,从南极磷虾中筛选、鉴定、分离纯化其主要过敏原,并对过敏原的性质进行研究,实验通过缓冲盐溶液提取南极磷虾蛋白;采用SDS-PAGE和Western blot(WB)筛选南极磷虾过敏原;使用高效液相色谱-串联质谱鉴定过敏蛋白;通过等电点沉淀、硫酸铵盐析、阴离子交换柱层析分离纯化过敏原;采用SDS-...     

水产品中丙酸睾酮激素的同位素稀释气相色谱-质谱法分析

针对鱼虾等水产品中的丙酸睾酮残留,以诺龙-D3为内标研究了气相色谱-质谱(GC/MS)检测技术.捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和NaCl溶液混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻20 min脱脂,SilicaSPE柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析.选择离子监测(SIM)模式下,根据丙酸睾酮和诺...     

产DHA南极细菌的筛选及其培养条件

南极地区独特的地理环境和气候特点造就了南极微生物特殊的生物学特征，产DHA或EPA是其对南极极端环境的适应性功能。本实验从第十九次南极科学考察过程中所采集的海冰和海泥中分离得到约200株菌株，以鱼油为对照，通过气相色谱（GC）方法初筛，得到7株含有DHA或EPA的细菌，其中一株（N-6）的DHA含量最高。以气相色谱-质谱（GCMS）对其DHA成分进行鉴定。N-6的脂肪酸分析表明，其总脂肪酸含量占菌体干重的22．54％，DHA占总脂肪酸的8．72％。就3种主要的环境因子（温度、pH值、盐度）对于该菌生长情况及DHA含量的影响进行探讨，结果发现，该菌属于嗜冷菌，其DHA含量随温度、盐度升高而降低，随pH的增加而升高。从南极微生物中筛选产DHA或EPA细菌，可为南极微生物资源的应用开发开拓新途径。     

响应面法提取南极磷虾磷脂及其分子种组成的测定

南极磷虾(Euphausia superba)生物储量巨大,含有丰富的磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine,PC),而PC是生物生长的必需磷脂。现今南极磷虾的研究主要针对磷虾油和蛋白,尚未见有PC分子组成的系统研究报道。该研究使用超声辅助Bligh Dyer脂质提取法提取南极磷虾中磷脂,并采用Box-Benhnken设计原理优化提取工艺,以正离子模式下胆碱碎片(m/z 184)为特异性碎片,利用鸟枪脂质组学法鉴定南极磷虾组织中的PC分子组成。结果表明,南极磷虾磷脂的最佳提取条件为超声时间21.0 min、超声温度30℃、溶剂用量3.1 mL,此条件下磷脂实际提取率的平均值为(7.59±0.03)%。利用鸟枪脂质组学法鉴定出南极磷虾中共含有36种PC分子,其中EPA/DHA脂肪酸链含量占47.75%,质量分数为269.82μg·g~(-1)。研究表明南极磷虾组织中含有丰富的EPA和DHA,而磷脂状态存在的ω-3脂肪酸具有较高的利用效率,这为开发南极磷虾类营养保健产品提供数据支持和理论基础。     

南极磷虾粉营养成分的分析与比较

对两种不同来源的南极磷虾粉营养成分进行了分析和评价,并与进口鱼粉的营养成分进行了比较。结果显示,上海开创远洋渔业有限公司开利轮产南极磷虾粉(磷虾粉S)粗蛋白含量为62.89%,高于辽宁远洋渔业有限公司安兴海轮产南极磷虾粉(磷虾粉D)和进口鱼粉的粗蛋白含量,两种磷虾粉粗蛋白质含量分别达到一级品和二级品指标。磷虾粉S、磷虾粉D和进口鱼粉18种氨基酸总量分别为66.36%、57.19%、67.24%,鲜味氨基酸含量较高分别为24.65%、20.69%和25.25%,8种必需氨基酸含量分别为31.43%、21.74%、25.62%,且磷虾粉S必需氨基酸含量明显高于磷虾粉D和鱼粉,磷虾粉S、磷虾粉D和进口鱼粉三种样品必需氨基酸指数(EAAI)分别为57.83、49.89、57.07;磷虾粉S、磷虾粉D和进口鱼粉三种样品脂肪酸中,多不饱和脂肪酸含量较高分别为43.28%、40.25%、46.58%,且磷虾粉S的EPA与DHA的总量(36.14%)高于磷虾粉D(31.30%)及鱼粉(27.65%)。分析结果表明,南极磷虾粉蛋白含量高,且氨基酸组成符合FAO/WHO推荐的蛋白质理想模式,含有丰富的多不饱和脂肪酸,营养价值较高,具有较大的开发利用前景。     

不同加工方式的南极大磷虾粉营养品质评价

对3种加工方式的南极大磷虾(Euphausia superba)粉(磷虾粉A为冷冻运回中国,冻干;磷虾粉B为捕捞现场蒸煮加工,未添加抗氧化剂;磷虾粉C为捕捞现场蒸煮加工,添加抗氧化剂)的营养品质进行分析和评价。结果显示,3种磷虾粉中粗蛋白占干物质的质量分数为61.73%~68.48%,氨基酸总量(ΣAA)为51.46%~66.32%,10种鱼虾必需氨基酸总量(ΣEAA)为23.69%~31.78%,多不饱和脂肪酸总量(ΣPUFA)占脂肪酸总量的44.05%~52.74%,EPA和DHA占脂肪酸总量的38.55%~46.38%。其中磷虾粉C的ΣAA、ΣEAA、EAAI值、SRC值、ΣPUFA、EPA和DHA的质量分数均高于磷虾粉A和B。磷虾粉C的粗蛋白质量分数高,氨基酸组成合理,多不饱和脂肪酸丰富,具有最高的营养价值。     

南极磷虾(Euphausia superba)脂肪与蛋白含量的季节变化

为了有效提取营养功效和附加值均更高的磷虾油,对南极磷虾(Euphausia superba)资源的综合开发利用提供参考,利用2013年7-8月和2013年12月-2014年5月在南乔治亚群岛和南设得兰群岛附近海域采集的南极磷虾样品,采用索氏抽提法,分别用无水乙醇、丙酮、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、环己烷6种常见的有机溶剂作为提取试剂,对南极磷虾体内的脂肪进行提取,并确定最佳萃取溶剂.同时对南极磷虾脂肪、蛋白含量的季节变化及其与体长的关系进行了分析.结果显示,无水乙醇为南极磷虾脂肪提取的最佳溶剂.南乔治亚群岛海域7-8月南极磷虾脂肪含量和蛋白含量(干重)分别为(22.03±0.51)％和(64.52±0.16)％;其中,全长小于40 mm的磷虾个体,脂肪与蛋白含量均显著高于全长大于40 mm的个体(P＜0.05).从南极的初夏到秋末,南设得兰群岛海域的南极磷虾脂肪含量呈逐渐上升趋势,由12月的(19.83±0.04)％上升至翌年4月的最大值(30.584±0.02)％;5月则略有降低,为(28.66±0.03)％.与此相反,南极磷虾的蛋白含量则是12月最高、4月最低,分别为(66.75±0.14)％和(58.02±0.23)％;脂肪含量与蛋白含量呈显著负相关(P=0.005).研究结果对南极磷虾渔业及其生产安排具有直接的指导意义.     

罗非鱼不同组织脂肪酸含量的分析

分别取罗非鱼(Oreochromis niloticus)的肉、脂肪、肝、眼和皮等组织,用氯仿-甲醇(2∶1,v/v)提取,以C17∶0为内标物,利用气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了各组织脂肪酸种类及含量。结果显示:罗非鱼各种组织中含有16种脂肪酸,富含多不饱和脂肪酸。脂肪组织中的脂肪酸含量最高,其次是眼睛、肝脏、鱼肉和鱼皮;各组织中饱和脂肪酸(SFA)含量为202~8869 mg/kg,主要为棕榈酸(C16∶0)和硬脂酸(C18∶0);单不饱和脂肪酸(MUFA)含量为293~11219 mg/kg,主要为棕榈油酸(C16∶1)和油酸(C18∶1);多不饱和脂肪酸(PUFA)含量为362~8293 mg/kg,主要是亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)和二十二碳六烯酸(DHA,C22∶6);n-6/n-3为1.20~2.46。     

采用LC/MS~n法分析恩诺沙星在锯缘青蟹血浆中的代谢产物

采用电喷雾离子阱质谱法在正离子检测方式下,对锯缘青蟹口灌恩诺沙星给药后血淋巴中恩诺沙星和代谢产物进行定性分析。通过对血浆中恩诺沙星及其代谢产物的质谱裂解行为进行碰撞诱导解离分析,获得了各化合物的多级质谱信息,通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现有三个代谢产物,其中峰面积最大的为环丙沙星,其次为羟基化恩诺沙星,另一代谢产物可能是加氧恩诺沙星;推测恩诺沙星在锯缘青蟹体内的代谢反应主要是脱乙基反应、羟基化反应和氧化反应。通过定量分析,血浆中恩诺沙星和代谢产物环丙沙星的浓度分别为19.1μg/ml和0.526μg/ml。     

Effects of heating conditions on fatty acids and volatile compounds in foot muscle of abalone Haliotis discus hannai Ino

Abalone Haliotis discus hannai Ino is a popular delicacy consumed as a luxury food owing to its unique flavor and texture. In this study, we investigated the effects of heating conditions on the fatty acids and volatile compounds in its foot muscle based on gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) and solid-phase microextraction (SPME)–GC–MS. The contents of fatty acids significantly decreased after heating at 80 °C for 2 h. In total, 52 volatile compounds, including aldehydes, aromatic compounds, alkanes, alcohols, ketones, and furans, were detected in the heated samples. Principal component analysis revealed an interaction between heating temperature and time. Heating at 80 °C for 0.5–2 h generated higher contents of volatile compounds. In particular, the contents of hexanal, heptanal, octanal, nonanal, and undecanal mainly derived from autoxidation of fatty acids during heating increased at least fourfold.     

同位素稀释液质联用法测定鱼体中氯丙嗪的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)分析鱼体中氯丙嗪残留的方法.样品用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱.在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,采用内标法定量,氘代氯丙嗪为内标物.以欧洲鳗鲡、鳜鱼和大口黑鲈为研究对象,在1.0、5.0、25.0μg/kg添加水平下,方法平均回收率为90.1...     

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

A baseline study on lipid and fatty acid composition in the pearl oyster, <Emphasis Type="Italic">Pinctada fucata</Emphasis>

The pearl oyster Pinctada fucata is cultured for pearl production in China, but its germplasm is degenerated. Thus, lipid and fatty acids were investigated in P. fucata based on different tissues, body sizes and condition indexes using GC–MS to provide a lipidomic baseline for evaluation of breeding variety in terms of physiology. The major fatty acids over all samples included saturated (C16:0 and C18:0), monounsaturated [C16:1(n-7), C18:1(n-7) and C18:1(n-9)], and polyunsaturated fatty acids [arachidonic acid: C20:4(n-6), EPA: C20:5(n-3) and DHA: C22:6(n-3)]. Relative percentages of lipid contents of the mantle and visceral mass were, respectively, 40.75 and 42.03 %, significantly higher than adductor muscle (14.48 %) and gill (17.15 %). Fatty acid analysis showed that there were 15 types of fatty acids in adductor muscle, 17 types in mantle and gill, respectively, and 19 types in visceral mass. Meanwhile, total fatty acids, SFA, MUFA and PUFA were the highest in visceral mass (P < 0.05). Yet the lipid contents and fatty acid compositions showed no significant differences between body sizes or condition indexes based on visceral mass. The observations above suggested that visceral mass and mantle are the major tissues for P. fucata to store lipids and thus are important candidate tissues for lipidomic study.     

胶体金免疫层析法快速检测水产品中呋喃妥因代谢物残留

采用胶体金免疫层析技术(GICA)测定水产品中的呋喃妥因代谢物残留,并用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对实验结果进行确证。结果显示,胶体金免疫层析法的检测限为1.0μg/kg,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;对实际样本的检测结果与LC-MS/MS法一致。研究表明,胶体金试纸条法操作简便、快速,成本低,为水产品中呋喃妥因代谢物的残留检测提供了快速筛选方法,而LC-MS/MS法灵敏度高,结果准确,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鲤肝脏中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)的检测方法。样品用0.1%甲酸乙腈提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)结合石墨炭化黑粉(GCB)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,鲤肝脏中4种目标物的平均回收率在87.3%~109.2%之间,相对标准偏差在1.3%~12.0%之间,氟虫腈及其代谢物在0.4~100.0 ng/mL线性范围内,线性良好,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速且灵敏,单个样品前处理仅需20 min,适用于鲤肝脏中氟虫腈药物代谢及残留消除规律研究。