不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

消食类中草药中微量元素含量的测定

[目的]测定消食类中草药中Fe、Mn、Zn、Cu 4种微量元素的含量。[方法]硝酸+高氯酸(4+1)消解样品,火焰原子吸收光谱法测定样品中4种微量元素的含量。[结果]几种中草药中Fe、Mn、Zn、Cu 4种微量元素含量丰富,RSD1.99%,回收率在95.32%~104.00%,结果满意。[结论]该研究为开发新药和药物用量提供了微量元素含量依据。     

丙酮-火焰原子吸收光谱法在检测桂圆核微量元素中的应用

[目的]确定泸州产桂圆核中微量元素含量。[方法]采用硝酸+高氯酸对桂圆核进行消解,丙酮-火焰原子吸收光谱法测桂圆核中Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu 6种微量元素含量。[结果]桂圆核中Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu 6种微量元素含量分别为4 776.164、385.785、164.124、9.590、33.906、28.218μg/g,相对标准偏差为1.6%~3.9%,回收率为95.7%~102.5%;丙酮对测定有一定的增敏作用。[结论]桂圆核中含有大量人体必需的Ca、Fe、Zn微量元素。采用丙酮-火焰原子吸收光谱法测桂圆核中微量元素方法可行。     

ICP-AES法测定毛头牛蒡子中的微量元素

[目的]测定毛头牛蒡子中Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn等10种微量元素的含量。[方法]用硝酸-高氯酸-盐酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定毛头牛蒡子中微量元素的含量。[结果]10种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的加标回收率在95.82%~103.85%。[结论]ICP-AES法简便快捷,具有较高的准确性和重现性,可用于毛头牛蒡子中微量元素的含量测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量元素

[目的]分析千里光药效与微量元素的关系,为阐明其药理作用提供一定的理论依据。[方法]利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定汉中千里光中K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn 7种微量元素的含量。[结果]微波消解法操作简便快速、样品消解完全、空白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为98.2%～102.9%。样品测定结果显示,汉中千里光中富含K、Ca、Mg、Fe 4种微量元素。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法可用于测定汉中千里光中微量元素含量。     

非完全消化-火焰原子吸收法测定枸杞子中的微量元素

建立了快速测定枸杞子中微量元素含量的火焰原子吸收分析法.以非完全消化法处理样品,即在低温下用体积比4 : 1的浓硝酸-高氯酸混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液.用原子吸收光谱法测定了枸杞子中Fe、Zn、Ca、Cu、Mn等5种微量元素的含量.测定结果的相对标准偏差小于4.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于0.9%.本方法耗时短,酸用量少,能够快速准确地测定枸杞子中的Fe、Zn、Ca、Cu、Mn含量.     

厚朴植物叶中金属元素的含量测定

[目的]测定厚朴叶中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn 6种金属元素含量。[方法]采用浓硝酸-高氯酸（5∶1,V/V）溶解消化处理样品,火焰原子吸收光谱法测定厚朴叶中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn 6种金属元素含量。[结果]厚朴花中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn6种微量元素含量分别为580.572、78.63、177.211、6.7、1.02和8.25 mg/kg。[结论]采用原子吸收光谱法测定厚朴花中金属元素含量,操作简便、快速,结果准确,为探讨厚朴叶中金属元素含量与药理关系提供了有用的数据。     

微波法和湿法消解测定云南红河紫山药中金属元素

[目的]研究湿法消解和微波消解对紫山药前处理的影响。[方法]分别采用湿法消解和微波消解处理紫山药,利用火焰原子吸收光谱法测定紫山药中的Mn、Co、Cu、Fe、Pb和Zn这6种金属元素。[结果]紫山药中含有丰富的金属元素,2种前处理消解方法对测定紫山药中金属元素含量有一定影响。湿法消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Pb,而微波消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb。2种前处理方法测得Fe元素含量都是最高,Pb元素含量最少,除Mn和Zn外,微波消解处理测定各元素的含量比湿法消解的略高。对2种消解法进行了加标回收率试验,湿法消解回收率为68.90%～113.87%,微波消解法回收率为91.66%～123.30%。[结论]微波消解法更适用于紫山药金属元素的前处理。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芩中的微量金属元素含量

[目的]测定中药黄芩中微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn的含量,为探讨中药黄芩的药理作用与金属含量的关系提供理论依据。[方法]微波消解黄芩样品,采用恒温变压优化的方法,获得微波消解的最佳条件。用火焰原子吸光光谱法（FAAS）测定微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn的含量。[结果]经测定,黄芩中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn的含量分别为（12 368.070 0±68.363 3）、（8 964.732 0±124.435 8）、（74.696 5±0.462 3）、（23.621 3±1.293 5）、（671.563 0±1.444 5）、（37.281 4±3.142 2）μg/g。采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芩中的微量金属元素含量、稳定性好,结果准确,能够达到检测要求。[结论]黄芩中含有丰富的人体所必需的微量元素,该试验结果为黄芩的开发和利用提供了科学依据。     

联合消解-原子吸收法测定垃圾中重金属元素含量

[目的]探讨采用盐酸-硝酸-高氯酸消解-原子吸收法测定垃圾中Pb、Cu、Mn含量的方法。[方法]采用硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,并用火焰原子吸收分光光度法测定遵义市垃圾中Pb、Cu、Mn的含量。[结果]垃圾中Pb、Cu、Mn的含量均比黄土中的含量高,相对标准偏差均小于2．0％。以硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn的含量,无论在时问上、程序上都要简单方便,适合大批量样品多种元素的测定。该方法准确、快速、简便,用于垃圾中Pb、Cu、Mn含量的测定,结果令人满意。[结论]以硝酸-盐酸-高氧酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn含量的方法可行。     

不同前处理-原子吸收光谱法测定葡萄酒中的微量元素

[目的]确定利用原子吸收光谱法测定葡萄酒微量元素时的最佳前处理方法.[方法]选用市售澄清干红葡萄酒为样品,对原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素（铁、锌、镁、钾）时的不同前处理方法进行了比对研究,即直接稀释法、蒸发酒精法、高氯酸-硝酸消化法、双氧水-硝酸消化法,通过方法的精密度、加标回收率及样品测定值等指标对比,确定最佳的前处理方法.[结果]试验表明,双氧水-硝酸消化法测定葡萄酒中微量元素具有更好的效果,是测定葡萄酒中微量元素的理想方法;酒精在葡萄酒的微量元素测定中并无太大影响;葡萄酒微量元素存在结合态,即使是含杂质较少的葡萄酒也应进行消化处理,以保证检测结果的准确性.[结论]研究可为葡萄酒中微量元素的准确检测提供参考依据.     

应用近红外光谱分析技术定量检测植物油脂肪酸含量的研究

[目的]建立一种简单、快速、准确且无损的脂肪酸含量的定量检测方法。[方法]应用近红外光谱分析技术快速准确定量检测植物油中3种脂肪酸含量,采用偏最小二乘法PLS建立植物油中3种脂肪酸(油酸、亚油酸、亚麻酸)含量的近红外定量分析模型,并对比分析了10种光谱预处理方法对植物油中3种脂肪酸含量定量分析校正模型结果的影响。[结果]一阶导数(FD)结合多元散射校正(MSC)法的光谱预处理效果最优,经FD+MSC法预处理后采用PLS建立的植物油脂肪酸含量检测的校正模型,对油酸的验证决定系数R2为0.969 3,预测标准差RMSEP为1.3%;对亚油酸的验证决定系数R2为0.960 6,预测标准差RMSEP为1.66%;对亚麻酸的验证决定系数R2为0.973 1,预测标准差RMSEP为0.479%。[结论]研究表明,所建模型可较好地检测植物油中油酸、亚油酸、亚麻酸含量。     

四苯硼钾重量法测定糖蜜酒精废液中钾含量的试验研究

[目的]建立简便易行的糖蜜酒精废液中钾含量的测定方法。[方法]采用四苯硼钾重量法测定糖蜜酒精废液中的钾含量,考察过滤器材、水样预处理方式及甲醛对测定结果的影响,并将测定结果与火焰原子吸收分光光度法测定结果进行比较。[结果]过滤器材、水样预处理方式及甲醛对钾含量测定结果影响不大;四苯硼钾重量法的平均加样回收率为99.80%,钾含量测定结果与火焰原子吸收分光光度法测定结果无显著差异。[结论]四苯硼钾重量法操作简单、能耗低、无毒害、重现性好、准确度高,符合生产中间控制及产品检验要求,可用来测定糖蜜酒精废液中的钾含量。     

苹果粉中五氯硝基苯的能力验证研究

[目的]建立苹果粉中五氯硝基苯能力验证的气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测方法。[方法]通过采用不同的考核样品前处理方法,选用不同的萃取溶剂和净化方式,探索最有利于考核样品检测的前处理方法。[结果]在0.01~0.05μg/m L浓度范围内,该方法线性关系良好,在0.01~0.05μg/m L加标范围内其回收率为98.90%~110.00%。[结论]采用该方法进行五氯硝基苯的能力验证,能有效提高考核样品检测的准确度。     

黄曲霉毒素B_1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中的黄曲霉毒素B_1

[目的]建立使用黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极测定饲料中黄曲霉毒素B1的新方法。[方法]试验采用电化学方法优化检测条件,建立标准曲线并对样品进行检测。[结果]试验得出,黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中黄曲霉毒素B1的最优条件为:电极修饰条件为4℃、8 h,磷酸盐缓冲溶液的pH为7.4。该检测方法对黄曲霉毒素B1的线性检测范围为1.427～150.000ng/ml,加标回收率在94.44%～101.36%。[结论]使用该免疫电化学方法,检出限较低,可以用于饲料中黄曲霉毒素的检测。     

3种红枣消解方法的对比研究

[目的]推荐实用、准确、高效、方便、快捷的消解预处理方法。[方法]采用3种消化方法处理同一红枣样品,利用火焰原子吸收法测定样品中Fe、Zn、Ca的含量。[结果]3种消化方法对测定结果的影响不大。[结论]非完全消化法是值得推广的样品消解方法。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

氢氧化钠-尿素法测定烟草木质素预处理方法的优化

[目的]优化氢氧化钠-尿素法(NU法)测定烟草木质素含量的预处理方法。[方法]分别用中性洗涤剂和氢氧化钠-尿素溶液对烟梗、烟叶碎片(烟片)、烟叶碎末(烟末)进行预处理,分析比较了2种溶液对干扰物的去除效果,并对2种预处理方法下NU法的测定结果进行了对比评价。[结果]中性洗涤剂对烟梗、烟片、烟末的干扰物去除率近80%,比氢氧化钠-尿素溶液提高13%~16%;在中性洗涤预处理方法下,NU法测得3种烟草样品的木质素含量大小关系为烟梗烟片烟末,与氢氧化钠-尿素预处理下的测定结果恰恰相反;预处理方法优化后NU法的精密度为2.03%,满足检测需求。[结论]研究可为烟草木质素含量测定的预处理方法优化提供参考。     

顶空-气质联用法分析水基胶中的苯系物

[目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空条件为最佳前处理手段,且其最佳平衡温度80℃,最佳平衡时间15 min;该方法的回收率为96.96%～105.19%,RSD为1.082%～2.082%,定量限为0.003～0.016 mg/kg。[结论]顶空-气质联用法前处理简单、污染小,方法简单、快速,具有较高的灵敏度和准确度,测定结果准确、可靠。     

冀东地区产奶期奶牛日粮中微量元素盈缺分析

[目的]研究冀东地区产奶期奶牛微量元素铁、铜、锰、锌的营养状况。[方法]利用原子吸收光谱法对冀东地区奶牛场中国荷斯坦奶牛产奶期基础混合日粮和配合混合日粮中铁、铜、锰、锌4种微量元素的含量进行测定和盈缺分析。[结果]配合混合日粮中铁、铜、锰、锌4种微量元素含量分别为415.54、25.65、59.59和63.93 mg/kg,其中铁含量为文献报道产奶牛营养需要值的4倍,其他3种元素达到文献报道产奶牛营养需要值;基础混合日粮中铁、铜、锰和锌含量分别为363.91、14.21、35.64和33.00 mg/kg,铁含量为文献报道奶牛营养需要值的3倍,铜含量达到文献报道产奶牛营养需要值。[结论]在冀东地区进行日粮配制时铁和铜2种元素含量已满足奶牛生长和产奶的需要;而锰和锌2种元素应适量的补充。