红三叶提取物中总异黄酮含量测定的研究

为建立一种检测红三叶提取物中总异黄酮含量的快速分析方法,试验采用紫外分光光度法,以鹰嘴豆芽素A为标准品,在其紫外最大吸收峰260nm处测定提取液中总异黄酮的含量。稳定性试验、重复性试验、精密度试验、加标回收率试验的相对标准偏差分别为0.545%、0.915%、1.722%和1.550%,平均加标回收率为99.92%。结果表明,试验方法具有简便、快速、准确和重现性好等特点。     

杜仲叶中绿原酸含量检测的研究

试验旨在建立以紫外分光光度法测定杜仲叶中绿原酸的方法。通过试验研究各因素对提取率的影响,确定提取最佳条件,并采用紫外分光光度法测定含量。结果表明,测定波长为324 nm,标准曲线相关系数为0.9989,加样回收率达到100.646%,样品中平均含量为1.839%。因此,用此法测定杜仲叶中的绿原酸的含量,相对标准偏差较小,测定结果重复性好,精密度较高,所得数据精确。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。     

紫外分光光度法测定恩诺沙星原料药含量的试验

为了建立一种操作简单、高效而经济的恩诺沙星原料药含量测定方法,试验采用紫外分光光度法进行测定。结果表明:恩诺沙星溶液浓度为1.0~8.0μg/mL时线性关系良好,标准曲线方程为OD值=0.103 5 C+0.007 5(r=0.999 6,n=6),精密度、重复性、加样回收率试验的相对标准偏差分别为0.18%、0.77%、1.09%,稳定性试验的吸光度值(OD值)在9 h内无显著变化;与高效液相色谱法(HPLC法)的测定结果相比差异不显著(P0.05)。说明该紫外分光光度法的精密度、重复性、回收率、稳定性均符合要求,可作为测定恩诺沙星原料药含量及控制其有关制剂产品中间生产过程的一种操作简单、高效而经济的分析方法。     

高效液相色谱法测定制剂中氯氰碘柳胺钠含量

用高效液相色谱法对氯氰碘柳胺钠制剂的含量进行测定,同时用紫外分光光度法做对照试验,结果高效液相色谱法明显优于紫外测定法。该方法准确度高,具有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.6%。     

紫外分光光度法测定槲皮素含量方法的建立

为构建一种简便、高效的槲皮素原料药含量的测定方法,采用紫外分光光度法对槲皮素原料药进行含量测定,并进行方法学考察。结果表明,紫外分光光度法在374nm处测定的槲皮素原料药平均含量为97.97%,标准曲线方程为y=0.007 4x-0.006 7,R2=0.999 7,在20.8μg~140μg范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为100.88%,RSD为0.96%(n=6),其精密度较好,符合方法学要求。说明该法适用于槲皮素原料药含量测定,是一种经济、简便与高效的质量分析方法。     

复方茵陈保肝口服液的制备与提取工艺研究

确定复方茵陈保肝口服液的制备工艺并建立质量标准。采用紫外分光光度法,以滨蒿内酯为对照品,在340 nm处测定按照不同工艺制备的口服液中香豆素含量,以香豆素含量高低作为优化标准。利用薄层色谱法对口服液中茵陈、党参、淫羊藿进行定性鉴别。用高效液相色谱法对口服液成品香豆素含量进行测定。口服液在料液比为1∶20,醇沉体积分数50%,煎煮时间2 h条件时香豆素含量最高。薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰。高效液相色谱法中滨蒿内酯在6.8~136μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.79%,RSD为1.39%。试验优化的制备工艺方法简单可行,建立的质量标准适用于复方茵陈保肝口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02M磷酸二氢钠(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长588 nm,柱温25℃。结果表明,金丝桃素在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.86%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.15%。此方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定。     

紫外分光光度法测定来苏儿中甲酚含量的方法

为了测定来苏儿中的甲酚含量,试验采用紫外分光光度法建立来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程。结果表明:来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程为吸光度值(OD值)=19.076 C+0.000 6(R2=0.999 6,n=10),甲酚浓度在0.005~0.05μL/m L范围内线性关系良好,最低检测限为0.000 6μL/m L;精密度试验的相对标准偏差(RSD)为1.66%,重复性试验的RSD为1.71%,平均回收率为(100.89±1.65)%,RSD为1.64%。利用建立的紫外分光光度法测定来苏儿样品中的甲酚标示量与要求一致,说明建立的紫外分光光度法能用于测定来苏儿中的甲酚含量。     

优化高效液相色谱法测定棉籽粕中游离棉酚的含量

本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高.     

HPLC法测定板青颗粒中腺苷含量

目的：建立板青颗粒中腺苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：依利特ODS柱（4.6mm×250mm,15cm）,检测波长：260nm,流动相：甲醇-水（10：90）,柱温：室温,流速：1.0mL/min。结果：腺苷进样量在0.162-1.619μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率为99.02%,RSD为0.82%（n=5）。结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠。     

兽药氟尼康中主要成分的高效液相色谱分析

建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。     

高效液相色谱法测定烯丙孕素口服液中烯丙孕素的含量

建立了烯丙孕素口服液中烯丙孕素含量测定的高效液相色谱分析方法及样品前处理方法。采用正相高效液相色谱法,前处理溶剂为异丙醇-正己烷(5:20),色谱柱为ZORBAX CN C18柱(250×4.0 mm,5μm),流动相正己烷-异丙醇(98:2),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长235 nm。该方法中烯丙孕素的定量限浓度为804.9 ng/mL,线性范围为0.401~0.601 mg/mL,平均回收率为100.3%,该方法前处理简单、准确度高,可适用于该制剂中烯丙孕素的定性定量测定。     

HPLC测定大鼠肝微粒体温孵体系中二氢血根碱的含量

建立了测定大鼠肝微粒体温孵体系中血根碱代谢产物二氢血根碱含量的高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODSShim-pack（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为水：乙腈（37：63,V/V）;流速1mL／min;柱温35℃;检测波长285nm;进样量10μL。结果显示50nmol／L和1000nmol／L二氢血根碱标准溶液的方法回收率分别为101．72％和98．82％;50、100、500nmol／,L标准溶液的日内RSD分别为2．26％、2．57％和3．02％,日间RSD分别为6．21％、4．33％和3．95％：二氢血根碱在25-1000nmol／L内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）。本分析方法快速简便,灵敏度高,重现性好,符合方法学验证的要求,可满足二氢血根碱在体外代谢中的定量研究。     

饲料中T-2毒素的高效液相色谱-荧光法检测研究

以甲醇和水(体积分数8∶2,v/v)为提取溶剂,采用硅镁吸附剂层析柱结合T-2毒素免疫亲和柱两阶段净化处理、柱前衍生,建立了饲料中T-2毒素的高效液相色谱法结合荧光检测方法。衍生液选用2-萘甲酰氯(2-NC),4-甲基氨基吡啶(DMAP)作为反应促进剂。确立的色谱检测条件为:流动相是乙腈和水(体积分数75∶25,v/v),激发波长(Ex)381 nm,发射波长(Em)470 nm,流速0.6 mL/min,柱温30℃。方法的检测限1.8 ng/g,定量限为6×103 ng/kg,标准方差(RSD)低于4.25%,回收率72.24%～83.31%,T-2毒素在25～800 ng/mL范围内线性回归良好,线性方程为:y=2186.2x-31953,标准方差R2=0.9992。本方法简单快速、灵敏、准确、重复性好,能满足饲料中检测T-2毒素的需要。     

高效液相色谱法测定卡巴匹林钙产品与反应液中尿素的含量

建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。     

高效液相色谱测定复方聚维碘凝胶中氢化可的松的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量。以C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-甲醇-醋酸铵（20：45：35）为流动相,流速1mL／min,检测波长240nm,柱温37℃。结果显示：氢化可的松在0．025～0．122mg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,回收率为96．06％,相对标准偏差（RSD）为0．45％。试验表明,采用高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量灵敏、快速、准确,可用于该复方制剂的质量控制或检验分析。     

兽用中成药四味穿心莲散质量标准提高研究

目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制.     

动物源食品中氨曲南残留检测方法的建立

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定动物源食品中氨曲南残留的方法。样品经磷酸缓冲盐溶液提取后,过固相萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好(R 2>0.995),样品加标回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于动物源食品中氨曲南残留的测定。