基于超高效液相色谱-串联质谱的稻田环酰菌胺和噻酰菌胺残留量检测

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了环酰菌胺和噻酰菌胺在稻田生态系统中的残留检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化(稻秆和稻壳样品添加石墨化碳黑(GCB)辅助净化),UPLC-MS/MS测定,基质外标法(ESTD)定量。稻田土、稻田水、稻米、稻壳和稻秆五种基质中环酰菌胺和噻酰菌胺的添加浓度在0.005~2 mg/kg时,平均回收率均为81.9%~107.6%,相对标准偏差为1.4%~9.6%,检出限(LOD)是0.019~0.061μg/kg,定量限(LOQ)是5μg/kg。结果表明本方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围宽,且操作简便;可用于稻田生态系统中同时对环酰菌胺和噻酰菌胺进行残留检测分析。     

双炔酰菌胺在马铃薯及土壤中的残留动态研究

[目的]研究杀菌剂双炔酰菌胺在马铃薯上施用后的残留动态并以此制定其合理的使用方法。[方法]在吉林和南京同时进行了残留动态试验,利用液相色谱法分析测定。[结果]双炔酰菌胺在马铃薯植株中半衰期为4.5～7.5d,在土壤中半衰期为7.8～11.7d;试验条件下,双炔酰菌胺在最后1次施药后间隔3、7、14d均未在马铃薯中检出残留量。[结论]25%双炔酰菌胺悬浮剂在马铃薯上合理使用方法为：以75～150ga.i./hm^2喷施3次,安全间隔期3d;双炔酰菌胺在马铃薯中最高残留限量推荐值为0.01mg/kg。     

高效液相色谱串联质谱法测定杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留

建立杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺用Qu ECh ERS方法提取、净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,采用外标法定量。方法通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,用以消除基质效应。结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺浓度在0.005~5.0 mg·kg~(-1)时有良好的线性关系,决定系数分别为0.999 2和0.999 6;在0.01~1.00 mg·kg~(-1)时,添加回收率在76.5%~104.8%,相对标准偏差在2.6~5.3。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺方法最小检出量均为5.0×10-11g,最低检出浓度均为0.005 mg·kg~(-1)。     

双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态及合理使用技术研究

为了评价双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态并建立合理使用技术,在南宁、海口两地同时进行了双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态试验.结果表明,双炔酰菌胺在荔枝果实(全果)中的半衰期为6.2～7.3d,在土壤中的半衰期为6.6～10.1d;双炔酰菌胺在荔枝全果中的最终残留量为未检出～0.055 mg·kg-1,果肉中的最终残留量为未检出...     

5种杀菌剂对番茄晚疫病菌的室内毒力及田间防效

为了明确霜脲氰、烯酰吗啉、精甲霜灵、氟啶胺和双炔酰菌胺对番茄晚疫病菌的抑菌作用及其田间防效,采用菌丝生长速率法测定了5种杀菌剂对番茄晚疫病菌的室内毒力,并进行了田间防效试验。结果表明:5种杀菌剂均对番茄晚疫病菌表现出很强的抑菌活性;72%霜脲氰·锰锌可湿性粉剂1 500 g/hm2、50%烯酰吗啉可湿性粉剂300 g/hm2、68%精甲霜灵·代森锰锌水分散粒剂1 224 g/hm2、500 g/L氟啶胺悬浮剂200 g/hm2和23.4%双炔酰菌胺悬浮剂150 g/hm2对番茄晚疫病的田间防治效果均80%。霜脲氰、烯酰吗啉、精甲霜灵、氟啶胺和双炔酰菌胺仍可用于番茄晚疫病的防治。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量

建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。     

噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。     

恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法

建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。     

高效液相色谱法同时分析水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量

采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样品用酸性二氯甲烷和乙腈的混合液(体积比1∶1)提取,再经弗罗里硅土柱净化,采用C18不锈钢柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离,以甲醇、水、乙酸的混合液(体积比70.0∶29.7∶0.3 )为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,在240 nm下检测,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在质量浓度0.01～1.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R2 )达0.999 7～0.999 8;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限均为0.01 mg/kg,在 0.05～1.00 mg/kg添加水平下,其添加回收率为84.00%～104.07%,相对标准偏差小于或等于8.55%。该方法符合农药残留量分析与检测的技术要求,可用于对水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量同时进行分析与检测。     

气相色谱法测定豇豆和土壤中烯啶虫胺的残留

建立了豇豆和土壤样品中烯啶虫胺残留量的快速检测方法,样品用乙腈-水(4∶1,v/v),振荡提取3 h,浓缩后甲醇定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:乙腈提取豇豆和土壤中烯啶虫胺效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在烯啶虫胺添加量为0.01~1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.999 1,最低检出限为0.005 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,豇豆样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为86.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~4.9%;土壤样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为83.8%~105.1%,相对标准偏差为5.8%~8.9%,其具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量

建立了测定黄瓜中涕灭威及其代谢物残留量的高效液相色谱—荧光检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,用流动相溶解后,柱后衍生化,用高效液相色谱—荧光检测器在激发波长(ex)为339nm、发射波长(em)为445 nm处测定。结果在0.01~0.5 mg/kg添加水平,回收率为83.1%~89.6%,相对标准偏差为2.3%~4.9%,其检出限为0.005 mg/kg。     

嘧菌酯与双炔酰菌胺对马铃薯晚疫病菌的室内毒力测定及田间防效评价

采用生长速率法测定四川省马铃薯晚疫病菌对嘧菌酯和双炔酰菌胺的敏感性,结果表明院嘧菌酯和双炔酰菌胺对马铃薯晚疫病菌的生长均有一定的抑制效果,嘧菌酯和双炔酰菌胺对马铃薯晚疫病菌的平均EC50值分别为(0.072 6依0.031 1)μg/m L和(0.010 8依0.001 8)μg/m L。利用四川省马铃薯晚疫病监测预警系统指导马铃薯晚疫病防治,在第4代侵染循环6分值时和第5代侵染循环7分值时,分别施用250 g/L嘧菌酯悬浮剂和23.4%双炔酰菌胺悬浮剂,药后13 d的防治效果分别为90.04%和93.95%。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量

建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%~96.8%,RSD为1.52%~4.48%,土壤中的回收率为98.3%~102.4%,RSD为1.21%~3.42%。该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测。     

气相色谱电子捕获检测器测定苏州青中毒死蜱残留

将白菜地方品种"苏州青"样品采用乙腈超声提取,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,用体积比9∶1正己烷-丙酮淋洗,淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容,应用HP-5毛细管柱程序升温分离,外标法定量,利用气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)测定苏州青中毒死蜱的残留量。结果表明,毒死蜱的线性检测范围为0.005~5 mg/L,相关系数r大于0.99;添加浓度在0.1~1 mg/kg时,平均回收率为84.2%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~11.3%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-13g,在苏州青中最低检出浓度为0.000 2 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,准确度及精密度均满足农药残留检测的要求,适用于苏州青中毒死蜱残留量的检测分析。     

SPE-HPLC法测定鸡蛋中灭蝇胺-环丙氨嗪

本试验研究建立了用NH2柱和97%乙腈水溶液做流动相洗脱测定鸡蛋中灭蝇胺-环丙氨嗪残留量的高效液相色谱法,鸡蛋均质后经20%氨水乙腈溶液重复提取2次、浓缩、过C18固相萃取小柱净化等处理后上机检测,环丙氨嗪在0.02～1.0 μg/ml浓度范围内呈线性相关,标准曲线的相关系数(r)为0.9998,在0.02,0.05,0.10 mg/kg添加浓度,回收率为84.5%～95.2%,变异系数为3.9%～6.8%.检测限为0.02 mg/kg,定量限低于0.05 mg/kg.     

5种新型化学杀菌剂对辣椒疫霉病菌的毒力与药效

为筛选辣椒疫霉病的有效防治药剂,采用菌丝生长速率法、游动孢子释放抑制法和室内盆栽,对5种新型化学杀菌剂(双炔酰菌胺、银法利、普力克、安博和阿米西达)进行了室内毒力测定和盆栽防效试验.室内毒力测定结果表明,双炔酰菌胺对辣椒疫霉病菌菌丝生长抑制作用最强,其EC50值为0.06 mg·L-1;银法利次之,其EC50值为1.41 mg·L-1 .银法利对辣椒疫霉病菌游动孢子释放抑制作用最强,其EC50值为11.73 mg·L-1;双炔酰菌胺次之,EC50值为30.78 mg·L-1 .盆栽试验结果表明,稀释1 000倍液的5种杀菌剂中,687.5 g·L-1银法利悬浮剂对辣椒疫霉病的盆栽防效最好,平均防效为76.92%;其次为25%双炔酰菌胺悬浮剂和50%安博可湿性粉剂,平均防效均为69.23%.     

UPLC-MS/MS法测定青钱柳茶中5种农药残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、多效唑和氯虫苯甲酰胺5种农药在青钱柳茶中的残留分析方法。样品用乙腈匀浆提取,Carbon/NH_2小柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,5种农药的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(线性回归系数R0.99);在3个添加水平下(0.01、0.05和0.10 mg/kg)的平均回收率为79.3%～102.6%,相对标准偏差(n=5)为1.18%～9.28%,定量限为0.1～0.5 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于检测青钱柳茶中5种农药的残留量。     

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中的毒死蜱残留量

建立了一种通过改进的Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱—微池电子捕获检测器(GC/μECD)法快速测定土壤中毒死蜱残留量的分析方法,样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,用适量N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱的响应在0.005~5.000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.99,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率为79.52%~95.59%,RSD为2.03%~6.92%,检出限(LOD)为0.000 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg,基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,分析成本低,节省溶剂,能够满足土壤中毒死蜱残留检测的要求。