UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

分光光度法测定大豆中植酸含量的不确定度评估

本文评估了分光光度法测定大豆中植酸含量结果的不确定度,建立了相应的数学模型,探讨了大豆中植酸测定过程中产生测量结果不确定度的来源,按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》的规定和要求,对测量结果的不确定度合成并扩展。结果表明,标准溶液配制、方法的回收率及标准工作曲线的拟合是合成不确定度的主要来源,当取置信概率95%,k=2时,计算出测量结果的扩展不确定度为0.957 2 mg/g,测定结果表示为(15.58±0.957 2)mg/g。     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量测量结果不确定度的评定

[目的]建立气相色谱法测定白酒中甲醇含量的测量不确定度评定的数学模型。[方法]从测量程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]测量结果不确定度主要来源于甲醇标准溶液、气相色谱仪定量重复性。当白酒中甲醇含量为0.072 g/L时,其扩展不确定度为0.006 6 g/L(K=2)。[结论]该研究可为评定白酒中甲醇含量的测量结果质量提供科学依据。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度进行了评定。结合实际测定工作,建立了数学模型,分析了测定过程不确定的来源,主要包括样品制备、有证标准物质、工作曲线回归分析、重复性测定等,在各个分量量化的基础上合成了测定结果的标准不确定度。当土壤中的砷含量为12.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素进行不确定度影响因素的分析,为提高花青素检测的准确性提供依据。构建黑枸杞中花青素的不确定度评定数学模型,逐层对不确定度来源进行分析和评定,并对各不确定度分量加以量化和合成。结果表明,测量过程随机效应、标准物质纯度、标准曲线拟合和标准系列工作液的配制所引入的不确定度比较大。分别用标准不确定度和扩展不确定度表示黑枸杞中花青素含量,当黑枸杞中花青素含量介于21.40～2 745.00 mg/kg时,其标准不确定度介于0.87～163.76 mg/kg,扩展不确定度介于1.75～327.52 mg/kg(k=2)。     

幼建鲤维生素C需要量标识研究

对幼建鲤维生素C需要量的确定标识进行了研究 ,选择初始体重为 12g左右 (P >0 0 5 )的健康幼建鲤 5 76尾 ,平均分成 6组 ,每组 96尾 ,每组设 3个重复 ,每个重复 32尾 ,分别饲喂含维生素C为 10mg/kg、2 5mg/kg、4 5mg/kg、6 0mg/kg、90mg/kg、12 0mg/kg的半纯合饵料 70d。结果表明 :增重、状态系数、肝胰重与饵料维生素C水平呈极显著二次回归关系 (P <0 0 1) ,饵料系数、体长和后肾维生素C含量与饵料维生素C水平呈显著的二次相关(P <0 0 5 ) ,当饵料维生素C分别为 6 6 6 0mg/kg、6 1 74mg/kg、6 1 6 4mg/kg、6 9 5 1mg/kg、6 0 5 6mg/kg和 10 3 73mg/kg时 ,分别达到最佳增重、最佳状态系数、最大肝胰重、最低饵料系数或最佳饲料利用率、最佳体长和最大后肾维生素C含量     

不同产地树头菜中维生素C含量的测定

以2％草酸溶液为提取溶剂,超声提取维生素C。在254nm波长下,以0．05mol／L磷酸二氢钾：甲醇（90：10）为流动相,采用HPLC法,检测出石屏、普洱、西双版纳和建水共4个产地树头菜嫩叶中维生素C含量分别为0．79、1．4、1．5和1．6mg／g,其中建水产地的维生素C含量最高,石屏产地的含量最低。该方法准确可靠...     

幼建鲤维生素C缺乏症研究

对幼建鲤维生素C缺乏症进行了研究。选择体重为 (11 18± 0 5 7) g (P >0 0 5 )的健康幼建鲤 192尾 ,平均分成两组 ,每组 96尾 ,每组设 3个重复 ,每个重复 32尾 ,饲喂含维生素C 0mg/kg、6 0mg/kg的半纯合饵料 133d。结果表明 :缺乏组的心脏重量、脾脏重量、肝胰脏重量、性腺重量、后肾重量、性腺体指数极显著地降低 (P <0 0 1) ,心体指数、后肾体指数极显著地提高 (P <0 0 1) ,而肝体指数、脾体指数差异不显著 (P >0 0 5 ) ;缺乏组表现出体色变黑、尾柄和鳍发黑、鳍基部出血、鳍条糜烂、脊柱侧凸、尾部明显弯曲等症状。     

紫外辐照对鸡腿菇中维生素D2含量的影响

以紫外线分别辐照菇蕾期、成熟前期和成熟期的鸡腿菇(Coprinus comatus),利用高效液相色谱法检测其中维生素D2的含量.结果发现,未经紫外照射时,菇蕾期、成熟前期和成熟期的鸡腿菇菌盖中均未检测到维生素D2,但在各时期的鸡腿菇菌柄中维生素D2含量较高,其中成熟前期的维生素D2含量达3.473 1 μg/g.经紫外线辐照处理后,鸡腿菇的菌柄和菌盖中的维生素D2含量均显著增加,其中成熟前期的菌盖和菌柄中含量最高,分别为23.309 3 μg/g和22.858 5 μg/h.紫外线辐照可以提高鸡腿菇中维生素D2的含量.     

中药防腹散对肉鸡腹水症预防效果的研究

将２１日龄的健康肉仔鸡８００只随机分成４组,每组２００只。Ⅰ组在日粮中添加０．３％的防腹散。Ⅱ组在日粮中添加维生素Ｃ３ｍｇ／ｋｇ和维生素Ｅ３ｍｇ／ｋｇ,Ⅲ组在日粮中添加０．２％的防腹散和维生素Ｃ２ｍｇ／ｋｇ,维生素Ｅ２ｍｇ／ｋｇ;Ⅳ组为对照组,日粮中不添加任何药物。     

不同朝天椒种质资源维生素C的含量测定

为了探索不同朝天椒种质资源维生素C的含量。以50份不同朝天椒种质为材料,采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同朝天椒维生素C的含量。结果表明,不同朝天椒种质之间维生素C的含量差异较大,最高达233.2 mg/100g,最低达64.1 mg/100g。维生素C的含量与品种密切相关,为朝天椒种植时种质资源的选择以及新品种选育提供了理论参考。     

日粮维生素E、C的添加水平对AA肉仔鸡生产性能及血清抗氧化酶活力的影响

选用360只1日龄爱拔益加(AA)肉用仔公鸡,随机分成9个处理,每处理5个重复,每个重复8只 (8只/笼)。在玉米豆-粕型基础日粮中添加不同水平的维生素E(VE) (10、100、200 mg/kg)和维生素C (VC)(100、200、400 mg/kg),以低剂量组合(10 mg/kg VE、100 mg/kg VC)为对照组,探讨VE与VC的互作对1-49日龄AA肉仔鸡的生产性能及血清超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活力的影响。试验结果表明:VC添加水平为300、200、400 mg/kg时,添加100、200 mg/kg VE的肉仔鸡体增重及饲料转化率均显著高于对照组(P<0．05),且血清SOD和GSH-PX活力显著高于对照组(P<0．01),各试验组间差异不显著(P>0．05),但VC和VE的添加量分别为200 mg/kg和200 mg/kg时,肉仔鸡体增重、饲料转化率优于其他各试验组,VC和VE的添加量分别为100 mg/kg和200 mg/kg时,血清SOD和GSH-PX活力优于其他各试验组。VC添加水平为200、400 mg/kg时,添加10 mg/kg VE肉仔鸡的体增重和饲料转化率以及血清SOD和GSH-PX活力均显著高于对照组(P<0．05)。     

维生素C对胡子鲶血清免疫相关酶活性的影响

在胡子鲶Claris batrachus的基础饲料中分别添加0、500、1000、1500、2000mg／kg的维生素C(Vc),于第12、24、36、52d分别测定胡子鲶血清中免疫相关酶的活性,以研究Vc对胡子鲶的免疫增强作用。结果表明,Vc可显著提高胡子鲶血清中碱性磷酸酶(ALP)、酸性磷酸酶(ACP)和髓过氧化物酶(MPO)的活性,但对超氧化物岐化酶(SOD)、溶菌酶和过氧化氢酶(CAT)活性的提高不显著。     

VC对草鱼成鱼生长、肌肉品质及血清非特异性免疫的影响

以VC磷酸酯为VC源,配制VC添加量分别为0mg/kg(对照组)、100mg/kg、200mg/kg的3组实用饲料,喂养体重(614.9±60.5)g的草鱼(Ctenopharyngodon idellus)60d,探讨VC对草鱼成鱼生长性能、肌肉品质和血清非特异性免疫的影响。结果表明,饲料中添加VC100mg/kg或200mg/kg,均可显著提高草鱼增重率(P<0.05),降低饲料系数(P<0.05);草鱼肌肉胶原蛋白含量、肌纤维直径和肝脏VC含量随VC添加量的增加而增加(P<0.05);饲料中VC添加量≥100mg/kg后,血清超氧化物岐化酶(SOD)活性显著提高(P<0.05),VC添加量达200mg/kg后,血清碱性磷酸酶(AKP)活性显著提高(P<0.05);各组间血清溶菌酶(LSZ)活性差异不显著(P>0.05)。上述研究表明,实用饲料中添加VC能促进草鱼成鱼生长,改善肌肉品质,增强机体非特异性免疫力。以生长性能为指标,草鱼成鱼饲料中适宜的VC添加量为100mg/kg。     

3种化学保鲜剂对草莓采后保鲜的影响

【目的】探讨柠檬酸钾、亚硫酸钠和维生素C等常用化学保鲜剂对草莓采后保鲜效果的影响,为其采后贮藏和运输提供安全、高效、低价的保鲜技术。【方法】以草莓品种法兰地为试验材料,分别置于2%的柠檬酸钾、亚硫酸钠和维生素C溶液中浸泡1 min,取出晾干后常温贮藏,以浸泡蒸馏水为对照,探讨3种化学保鲜剂对草莓外观、硬度、可溶性固形物含量、可滴定酸含量、维生素C含量及超氧化物歧化酶(SOD)酶活性的影响,筛选最适的保鲜剂及其浓度。【结果】与对照相比,3种化学保鲜剂对草莓外观及营养品质的变化均有明显影响,以2%维生素C处理的保鲜效果最佳,可延长贮藏时间,保持外观品质,有效缓解草莓硬度及可溶性固形物、可滴定酸、维生素C含量的下降,保持较高的SOD活性;贮藏至第7 d,草莓的可溶性固形物、可滴定酸、维生素C含量和SOD活性分别为9.60%、1.30%、87.72 mg/100 g和299.60 U/g,分别较对照高32.41%、9.68%、65.08%和44.40%。【结论】2%维生素C浸泡处理1 min能较好地保持采后草莓的色泽及营养品质,保鲜期延长至7 d以上,可用于草莓采后保鲜。