黔产辣蓼中槲皮素的薄层鉴别与含量测定

为建立黔产辣蓼的薄层鉴别与含量测定方法,采用薄层色谱法,以槲皮素为对照,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶1)为展开剂,建立了其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,以槲皮素为对照,Hypersil ODS2C18(5μm,200mm×4.6mm)为色谱柱,0.20%磷酸溶液-乙腈(80∶20)作为流动相,二极管矩阵检测器为检测器,建立了其含量测定方法。结果表明:建立的TLC法能很好分离各成分,其方法学考察精密度、重复性、稳定性和加样回收率的RSD分别为0.18%、0.71%、1.10%和2.44%,能够准确测定辣蓼中槲皮素的含量。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

依山红颗粒剂质量控制研究

为了建立壮药依山红颗粒剂的质量控制方法,采用薄层色谱法对壮药依山红颗粒剂进行鉴别;采用HPLC法测定颗粒剂中槲皮素的含量,色谱条件:色谱柱为Gemini-NX 5μm C18110A柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(40∶60,V/V);流速为1.0 m L/min;检测波长为365 nm。槲皮素进样量在0.02~0.32μg内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 5),平均回收率为101.81%,RSD为4.27%(n=6)。所建立的测定方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于壮药依山红颗粒剂的质量控制。     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

HPLC法测定乙肝清胶囊中槲皮素的含量

[目的]建立乙肝清胶囊中槲皮素含量的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱,Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速,1 ml/min;检测波长360 nm;柱温30℃。[结果]槲皮素在0.054~1.08μg范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,平均回收率99.15%,RSD1.42%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为乙肝清胶囊中槲皮素含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定黑加仑提取物中4种主要花色苷含量

为建立黑加仑提取物中飞燕草素葡萄糖苷、飞燕草素芸香苷、矢车菊素葡萄糖苷、矢车菊素芸香苷等4种主要花色苷成分的高效液相色谱法(HPLC)检测方法,采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为2%磷酸水溶液∶色谱乙腈(310∶40,体积比),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长540 nm,柱温30℃。结果表明,飞燕草素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-芸香苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香苷分别在5.56～278.00、5.64～282.00、5.78～289.00、5.80～290.00μg/mL范围内线性关系良好,R2≥0.999 5。加样回收率为98.69%～100.89%,RSD均在1.5%以内。该方法简便准确,可以用于黑加仑提取物中主要花色苷的定量分析。     

三氯化铝显色法测定刺玫叶提取物总黄酮的含量

建立了刺玫叶提取物中总黄酮含量的测定方法。以芦丁为对照品,于405nm处采用三氯化铝-醋酸/醋酸钠缓冲溶液显色法测定总黄酮含量,刺玫叶提取物中总黄酮平均含量为10.06%。总黄酮含量在3.84μg/m L~23.02μg/m L(R=0.9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.64%,RSD为1.68%。所建立的含量测定方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶提取物中总黄酮的含量测定。     

鱼腥草中槲皮素含量分析方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中天然槲皮素含量的方法。[方法]利用纤维素酶与超声提取相结合;采用色谱柱为Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰乙酸（40∶60）,柱温为25℃,流速为0.8 ml/min,检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1~14.4μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,鱼腥草根样品的平均回收率为99.2%,RSD为3.9%,茎叶样品的平均回收率为98.8%,RSD为3.8%。[结论]所建立的方法分离效果好,专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于鱼腥草中槲皮素含量的测定。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

藜麦中槲皮素和山柰酚含量测定研究

建立了藜麦中槲皮素、山柰酚的高效液相色谱含量测定方法,藜麦样品用80%甲醇溶液超声波及回流提取后再加浓盐酸水解,采用高效液相色谱法测定水解液中槲皮素和山柰酚的含量(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL),采用外标法进行面积定量。结果表明,槲皮素在0.02~0.40μg,山柰酚在0.01~0.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999);平均加样回收率分别为91.0%,89.3%,相对标准偏差分别为0.7%,4.5%(n=9)。该方法具有操作简单、重现性好、结果可靠、专属性强等特点,可用于藜麦中槲皮素和山柰酚的含量测定。     

HPLC法同时测定白癜风胶囊中2种成分含量的研究

[目的]建立白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。[方法]采用单因素与正交试验设计法考察最佳提取条件,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Supelcosi LC18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:245 nm。[结果]补骨脂素在5.5~55.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8),异补骨脂素在4.8~48.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8)范围内线性关系良好。补骨脂素的平均加样回收率为100.1%,RSD=1.1%(n=6);异补骨脂素的平均加样回收率为99.9%,RSD=1.6%(n=6)。[结论]方法简便、准确、可行,可有效控制白癜风胶囊的质量。     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

加味归芪片质量标准研究

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相，检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量；采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量，以Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，乙腈-水(32∶68)为流动相；采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265～22.651μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 9),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6～34.0μg;黄芪甲苷在70.65～495.55μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 8),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383～0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠，可行...     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

乳白香青中绿原酸含量的HPLC法测定

建立高效液相色谱法测定乳白香青中绿原酸含量的方法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇∶0.04%磷酸(V∶V=23∶77)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。绿原酸标准品的进样浓度在0.012～0.240 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,加标回收率平均值为101.20%,RSD=1.30%(n=9)。高效液相色谱法精密度高,重现性好,是测定乳白香青中绿原酸含量准确、简便、有效的方法。     

HPLC法测定蓝莓中鞣花酸含量

建立了蓝莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法。色谱条件:ODS HYPERSILC18柱(100 mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,用0.05 mol/L CH3OH-EtOAc-KH2PO4/H3PO4(体积比44∶2∶54)作为流动相,检测波长为254 nm。结果表明,鞣花酸含量在0.318~318.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 02。平均加样回收率为95.42%,RSD为1.03%。     

薄层色谱扫描法测定茯苓山药片中格列本脲的含量

[目的]建立薄层扫描测定茯苓山药片中格列本脲含量。[方法]采用薄层扫描色谱法,氯仿-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶13∶1∶1)为展开剂,双波长扫描法(λS=300 nm,λR=350 nm)测定茯苓山药片中格列本脲的含量。[结果]格列本脲点样量在1.4～8.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.994 5),同板精密度RSD为0.81%(n=5),异板精密度RSD为6.05%(n=5),平均回收率分别为101.7%、100.1%、98.85%,RSD分别为4.10%、3.10%、3.96%(n=15)。[结论]薄层色谱扫描法简便、快速、重现性好,可作为茯苓山药片中格列本脲的含量测定方法。     

液相色谱法测定复方保健酒中淫羊藿苷的含量

建立复方保健酒中淫羊藿苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(24∶76);流速1.0mL/min;柱温30°C;检测波长270nm;进样量10μL。淫羊藿苷在0.044～0.354μg范围内的线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.52%,RSD1.33%。此法准确度高、重现性好、专属性强,可用于样品中淫羊藿苷含量的测定。     

民族药草龙药材的质量控制研究

[目的]建立草龙药材的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对草龙进行定性鉴别,并采用HPLC法测定草龙药材中有效成分没食子酸的含量。色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.05%磷酸(5∶95,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270 nm。[结果]草龙药材中没食子酸的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;在0.40～2.40μg/ml范围内,没食子酸浓度与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为98.36%,RSD为2.28%(n=6)。[结论]建立的草龙药材定性定量测定方法简单准确,可为草龙药材的质量控制提供科学依据。