薄层扫描法测定人参降糖胶囊中AF的含量

采用薄层扫描法测定人参降糖胶囊中的精氨酸衍生物AF的含量。以正丁醇—冰醋酸—水(2∶1∶1)为展开剂,以2 g/L茚三酮乙醇溶液为显色剂,AF的测定波长λS=510 nm,参比波长λR=685 nm。测定结果表明:AF在1.00~3.50μg范围内线性关系良好,r=0.998 1。平均回收率99.77%(n=6),RSD=1.34%。     

薄层扫描法测定复方元胡胶囊中延胡索乙素的含量

目的测定复方元胡胶囊中延胡索乙素的含量.方法薄层扫描法.样品经适当提取后点于硅胶G薄层板上,以苯石油醚甲醇三氯甲烷(3∶3∶0.5∶5∶10)为展开剂,双波长反射锯齿扫描,λS=340nm,λR=365nm,.结果通过方法学考察,表明延胡索乙素在0.2～1.2μg范围内线性关系良好,其回归方程为S=55454X-258.2,r=0.9994;平均回收率为97.72%,RSD=1.18%.结论该方法操作简便,测定结果准确.     

RP-HPLC法测定大叶香茶菜中冬凌草甲素含量

[目的]应用RP-HPLC法测定大叶香茶菜中冬凌草甲素的含量。[方法]RP-HPLC法色谱条件:色谱柱为Varian Microsorb-MV 100-5C18柱,流动相为甲醇∶水(1∶1),流速1.0 ml/min,检测波长λ=238 nm,柱温30℃。[结果]冬凌草甲素加样回收率为98.6%,RSD为2.04%(n=5);大叶香茶菜叶中冬凌草甲素的含量为4.79 g/kg。[结论]该法简便可靠,适用于大叶香茶菜中冬凌草甲素含量测定。     

HPLC法检测复合维生素片中叶酸和维生素B_(12)的含量

[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。     

山刺玫果提取物的质量标准

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量

[目的]建立利用薄层扫描法测定栀子中栀子苷含量的方法。[方法]样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(3∶2∶1,V/V/V)为展开剂上行展开,在240 nm波长进行扫描检测。[结果]在0.240~0.640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 54,平均回收率为100.45%,RSD为1.69%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于赣南野生黄栀子中栀子苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量

[目的]测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量,用Zorbax SB-C18柱(5μm 250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。[结果]RP-HPLC法测得羚羊感冒片Ⅰ中绿原酸含量为3.84%,RSD值为1.08%,甘草酸含量为0.153%,RSD值为3.76%;羚羊感冒片Ⅱ中绿原酸含量为3.19%,RSD值为1.78%,甘草酸含量为0.07%,RSD值为5.46%。[结论]该方法准确、可靠,为羚羊感冒片的质量控制提供一定的参考价值。     

民族药草龙药材的质量控制研究

[目的]建立草龙药材的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对草龙进行定性鉴别,并采用HPLC法测定草龙药材中有效成分没食子酸的含量。色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.05%磷酸(5∶95,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270 nm。[结果]草龙药材中没食子酸的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;在0.40～2.40μg/ml范围内,没食子酸浓度与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为98.36%,RSD为2.28%(n=6)。[结论]建立的草龙药材定性定量测定方法简单准确,可为草龙药材的质量控制提供科学依据。     

薄层析-紫外分光光度法测定川芎中阿魏酸含量

[目的]建立一种测定川芎中阿魏酸含量的简单方法。[方法]利用薄层析法将川芎提取液中的阿魏酸与其他物质进行分离,再采用紫外分光光度法测定分离出的阿魏酸含量。[结果]薄层析展开剂为乙酸乙酯∶石油醚=2∶1(V/V)时阿魏酸能与其他物质完全分离,比移值(Rf)为0.53;阿魏酸的最大吸收波长为324 nm,质量浓度为0.5~1.7μg/m L范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.143A+0.004 3;4 h内阿魏酸在乙醇中的稳定性良好,样品川芎中阿魏酸含量约为0.1%,加样回收率为98.6%,RSD为1%~3%,精密度良好。[结论]薄层析-紫外分光光度法能够准确测定川芎中阿魏酸含量。     

高效液相色谱-荧光检测法测定尿中1-羟基芘

[目的]通过C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比,改进尿样中1-羟基芘的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。[方法]取2组相同尿样,经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱进行富集,甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1.5 ml,另一组直接洗脱定容至1.5 ml,然后,使用高效液相色谱-荧光检测器检测。以V乙腈∶V水=75∶25为流动相,等度洗脱,流速为1 ml/min,荧光检测器λex=275 nm,λem=430 nm。[结果]浓缩后测定的1-羟基芘的值为不浓缩测定值的72.9%～80.6%。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法测定尿样中的1-羟基芘,检出限为0.02 ng/ml,在给定浓度范围内,1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为y=2.404 1x-0.083(r=0.999 9),加标回收率为94.8%～108.7%,平均相对标准偏差为2.7%。[结论]不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法可用于测定尿样中的1-羟基芘,且该方法具有操作简单,灵敏度、精密度高,重现性、回收率好的特点。     

绿茶中咖啡因含量测定研究

[目的]建立绿茶中咖啡因含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定绿茶中咖啡因的含量,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸-乙二胺四乙酸(15.0∶82.8∶2.0∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长278 nm。[结果]绿茶中咖啡因在0.64～3.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.49%(RSD=1.12%)。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可作为绿茶中咖啡因含量的测定方法。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

茶叶中EGCG泡腾片制备工艺研究

[目的]研究表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)泡腾片的制备工艺.[方法]将各种原料在50℃条件下干燥不同时间,考察压片粘冲程度;采用正交试验确定茶叶中EGCG泡腾片最优配方.[结果]干燥150 min后,压片无粘冲,出片顺利.EGCG泡腾片的最佳配方为:EGCG 4％、柠檬酸和碳酸钠总量45％、柠檬酸:碳酸钠为1.6:1、乳糖20％、L-亮氨酸4％、甜蜜素4％、橙粉23％.[结论]用该配方制作的泡腾片,压片无粘冲,泡腾效果好,口感好.     

HPLC法鉴别真伪野菊花的研究

[目的]建立HPLC法鉴别真伪野菊花（FLOS CHRYSANTHEMI INDICI）的方法,为规范中药材市场奠定基础。[方法]通过测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量鉴别其真伪,HPLC条件：流动相为甲醇-水-冰醋酸（V∶V∶V=26∶23∶1）;检测波长为334 nm;流速为1ml/min;柱温为35℃;进样量为10μl。[结果]野菊花真品中蒙花苷和绿原酸的含量分别为8.365和0.228 mg/g,野菊花伪品中这2种物质均未检出。[结论]该方法方便、可行,可用来鉴别真伪野菊花药材。     

HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

HPLC法检测片剂中葡萄糖酸亚铁的含量

[目的]建立测定保健食品片剂中葡萄糖酸亚铁含量的高效液相色谱法。[方法]色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×150 mm,5μm);以乙腈-离子对溶液(500 ml纯化水中加四丁基氢氧化铵10 ml,用磷酸调pH至7.6)30∶70(V/V)作为流动相;流速为1ml/min;进样量20μl,检测器在波长210 nm处进行检测。[结果]试验表明,该方法标准曲线良好,线性范围为62.5～625.0μg/ml,回归方程为Y=0.009 2X-0.116 6,R2=0.999(n=6)。出峰时间为1.547 min,平均回收率为96.68%,RSD为1.5%(n=6)。[结论]该方法操作简单,样品前处理简便,结果稳定、精确,可用于保健食品片剂中葡萄糖酸亚铁含量的测定。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。