大活籽挥发油超临界萃取工艺及成分分析

通过正交试验,讨论了超临界CO2萃取大活(Angelica dahurica Benth. et Hook)籽挥发油过程中萃取压力、温度、时间对萃取率的影响,同时将试验结果与水蒸汽蒸馏法所得结果进行了比较,并采用气质联用(GC-MS)方法对比分析了超临界油与水蒸汽挥发油的成分.结果表明:超临界萃取压力的变化对萃取率的影响最大,萃取温度次之,而萃取时间最小.从GC-MS分析结果看,超临界CO2萃取大活挥发油的萃取率较水蒸汽蒸馏法高,最佳萃取条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃,时间2h,挥发油收率为2.78%.     

亚临界丁烷萃取丁香挥发油的工艺优化

以丁香为材料,对亚临界丁烷萃取丁香挥发油成分的工艺进行了优化,并采用GC-MS法对比分析了超临界CO_2萃取法与亚临界丁烷萃取法获得的丁香挥发油成分。结果表明:亚临界丁烷萃取丁香挥发油的最佳工艺条件为萃取时间60 min,萃取温度40℃,萃取次数3次,在此条件下丁香挥发油的得率为18.65%,与超临界CO_2萃取(SCF)得到的丁香挥发油相比得率相当,主要成分及含量差异小。这表明亚临界丁烷适用于丁香挥发油的高效萃取。     

超临界CO_2脱除大红橙油中萜烯类成分的工艺优化

以大红橙油为研究对象,以采用GC-MS法分析确定的目标萜烯为脱除对象,以萃取压力、温度、时间和CO_2流量为单因素,通过正交试验优化超临界CO_2技术脱除萜烯类成分的工艺。结果表明:大红橙油中D-柠檬烯等目标萜烯相对含量为91.00%;当萃取压力12 Mpa,萃取温度60℃,萃取时间2.5 h,CO_2流量12 L/h时,脱萜效果最佳,萃取相中目标萜烯相对含量达94.87%;采用超临界CO_2萃取技术分离大红橙油中的萜烯类物质,可以将目标萜烯类物质相对含量降低到73.84%。     

不同夹带剂条件下超临界CO_2流体萃取油用牡丹及成分分析

采用超临界CO_2流体萃取油用牡丹籽油,用气质联用仪(GC-MS)对牡丹油中脂肪酸成分进行分析,探讨不同夹带剂及用量条件下对油用牡丹籽油脂提取率的影响。结果表明:在压力35 MPa、CO_2流量为25 g/min、时间2 h、温度40℃的萃取条件下,不同夹带剂使超临界CO_2流体萃取油用牡丹带壳油脂提取率均有提高,乙酸乙酯提高了16.72%,石油醚提高了6.52%,正己烷提高了12.85%;综合考察3种夹带剂及其用量,乙酸乙酯的提高效果最好,其最佳用量为10%;牡丹油脂肪酸成分分析结果显示,牡丹油不饱和脂肪酸含量丰富,尤以α-亚麻酸的含量最高,占总脂肪酸含量的78.95%。     

当归中阿魏酸的超临界CO_2萃取工艺条件及GC-MS分析

考察超临界CO_2萃取当归中阿魏酸的最佳工艺条件、有效物质定量方法及萃取物组成.采用正交试验法,使用乙醇为夹带剂,以收膏率和提取物中阿魏酸含量为目标函数,对药材粒度、夹带剂(乙醇)浓度、萃取压力、萃取温度等当归超临界萃取工艺条件进行研究,GC-MS分析和比较夹带剂对萃取效果的影响.结果优选出最佳超临界萃取条件是:药材粒度0.30～0.85 mm、夹带剂(乙醇)浓度80%、萃取压力35 Mpa、萃取温度60℃-50℃-45℃;纯CO_2超临界萃取物鉴定出 62个组分,使用夹带剂的超临界萃取物鉴定出83个组分,两者有54个相同组分;优选超临界萃取工艺所得的挥发油及阿魏酸提取量较高,使用夹带剂有利于阿魏酸等极性物质的萃取.     

荔枝果核精油超临界CO_2萃取工艺及其成分研究

以荔枝果核为材料,考察萃取压力、萃取温度、解析温度对超临界CO_2流体萃取荔枝果核精油提取量的影响。在此基础上,利用响应面优化果核精油提取的最佳工艺为萃取压力20.09 MPa、萃取温度41.50℃、解析温度45.03℃,此时精油提取量的最大值为1.34 g,提取率为2.68%。同时利用气相色谱-串联质谱(GC-MS)对精油成分进行初步的定性和定量分析,发现其含有26种化合物,主要成分为醇、脂肪酸、酯、烷烃类及烯类化合物,其中醇类、烯烃类化合物是其主要成分,含量分别约为45%、25%。     

超临界CO_2萃取与分子蒸馏联用技术在烟草香味成分提取中的应用

采用超临界CO2流体萃取和分子蒸馏技术获得烟叶中的香味成分,然后应用于卷烟中。研究了超临界CO2流体萃取工艺优化和分子蒸馏技术的分离工艺,GC-MS指纹分析香气物质分布,并比较了添加烟草香味成分前后卷烟口感的变化。结果表明,超临界CO2流体萃取的最佳工艺为用原料重量的15%的80%乙醇溶液作为夹带剂、萃取压力为30MPa,萃取温度50℃,分离釜I压力12MPa、温度40℃,分离釜Ⅱ压力9MPa、温度35℃,萃取时间为2h;分子蒸馏最佳工艺为进料速度0.8～1.0mL/min、真空度15～20Pa、加热温度60℃,冷却温度10～12℃、转速260r/min。烟草香味成分具有提调烟香、丰富烟香、改善香气质,且与烟香较协调的作用。     

罗勒挥发油超临界CO2萃取及GC-MS分析

采用超临界CO2萃取技术,利用正交设计,对影响罗勒挥发油萃取工艺参数(萃取压力、萃取温度、萃取时间)以及挥发油成分进行了研究.结果表明,罗勒挥发油超临界CO2萃取工艺参数的最佳组合是:萃取压力为12MPa,萃取温度为45℃,萃取时间为2h,萃取率达0.761%.所获得的挥发油呈黄色半透明状,具芳香味.采用GC-MS对挥发油进行分析,共鉴定出30种化合物,主要成分为萜类物质,占总量的96.64%.相对含量最高的是芳樟醇,占69.83%,其次分别是(+)表-双环倍半水芹烯(6.73%)和1,8-桉叶油素(5.01%).     

荷叶精油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

采用超临界CO2萃取技术从荷叶中萃取精油,通过正交试验设计超临界CO2萃取条件,得到最佳萃取工艺条件为温度50℃、压力20MPa、CO245kg/h、时间80min;对最佳条件萃取到的精油成分进行高压气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析,共检测到30个色谱峰,通过NIST 2006标准谱库检索、Wiley数据库和文献比较.鉴定出27种化学成分,占色谱总峰面积的90.0%,其中含有醇7种、烷6种、烯2种、酸3种、酮2种、酯2种及生物碱1种.化学成分中碱类含量最高,为荷叶碱,达50.37%;其次是醇类,为5.57%.     

雷公藤甲素超临界萃取工艺研究

为了建立快速提取检测雷公藤甲素的分析方法,本试验研究了雷公藤根皮、不定根和发状根中雷公藤甲素的超临界CO_2(SFE-CO_2)萃取工艺,并使用液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS)检测雷公藤甲素含量。结果表明:超临界CO_2萃取根皮中甲素较适宜条件为:萃取压力48.265 MPa,萃取温度35℃,改性剂正丁醇、静态萃取时间15min及CO_2体积25 mL。超临界CO_2萃取不定根和发状根中甲素较适宜条件为:萃取压力27.580 MPa,萃取温度55℃,改性剂乙醇、静态萃取时间20 min及CO_2体积25 mL。添加回收率为80%~107%,相对标准偏差(RSD)为7.7%~10.6%。研究表明,超临界CO_2萃取全程分析时间小于1h,与常规溶剂法相比,该方法具有萃取效率高、无污染、经济等优点。     

超临界CO2萃取余甘子精油成分及其抗氧化活性研究

采用超临界CO2萃取余甘子精油,选择萃取压力、温度、时间和甲醇添加量为因素进行正交实验,得出影响精油得率的大小次序为:萃取压力＞萃取时间＞萃取温度＞甲醇添加量,优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件为:萃取压力20MPa,萃取温度35℃,萃取时间3 h,甲醇添加量10 mL.在这个最佳条件下试验,余甘子精油得率为2.5%(w/w).采用DPPH自由基体系和亚油酸过氧化体系测定余甘子精油的抗氧化活性,并运用GC-MS法分析鉴定其化学成分.结果表明,超临界CO2萃取的余甘子精油具有较强的抗氧化活性,其清除DPPH自由基的活性优于维生素E和合成抗氧化剂BHA,抑制亚油酸过氧化的能力优于维生素E;从该精油中鉴定出了30种化学成分,其中主要成分为β-波旁烯(30.15%)、丁香酚(8.25%)、β-丁香烯(8.56%)、二十四醇(14.42%)及十七烷醇(2.92%),初步推断甲基丁香酚、β-丁香烯、β-波旁烯为主要的抗氧化成分.余甘子精油具有较强的抗氧化作用,可望开发成为天然食品抗氧化剂.     

超临界CO2流体萃取博落回种子油工艺及其主要成分研究

研究考察了萃取温度、萃取时间、萃取压力、物料颗粒度对超临界C02流体萃取博落回种子油得率的影响,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对萃取的种子油进行了成分分析.结果确定最佳工艺为:萃取压力35MPa、萃取温度40℃、CO2流量20L/h、粒径24目、萃取时间60min,此条件下种了油得率达35.19％.首次利用GC-MS分析出博落回种子油的8种成分,其中亚油酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸的含量分别为78.83％、13.60％、4.78％和152％.     

大蒜精油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

[研究目的]为探讨采用超临界CO2萃取技术萃取大蒜精油的工艺条件及分析其组成;[方法]采用超临界CO2萃取大蒜精油,研究超临界CO2萃取大蒜精油时,萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间对大蒜精油萃取率的影响,并采用气-质联用方法(GC-MS)分析了大蒜精油的组成;[结果]最佳萃取条件为萃取压力30Mpa、萃取温度45℃、CO2流量10kg/h、萃取时间80min;GC-MS分析确定了大蒜中24种化学成分,其中含量较高的为含硫化合物;[结论]超临界CO2萃取可提高大蒜精油萃取率,同时,其精油组成与水蒸汽蒸馏法和溶剂提取法得到的精油相似,是一种适宜的提取大蒜精油的方法.     

罗望子挥发油的超临界CO2萃取及其GC-MS分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2),对罗望子进行了的萃取,得到罗望子萃取物。考察了萃取压力、温度、时间、粒度、CO2流量对罗望子萃取收率的影响,得到最佳萃取工艺条件:压力25Mpa、温度40℃、时间4h、粒度40目和CO2流量25L/h,在此工艺条件下超临界CO2法得到的罗望子萃取收率为4.08%。并利用气相色谱仪-质谱仪(GC-MS)对罗望子萃取物的化学组成进行了分析鉴定,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,共鉴定了48种成分,占总质量分数为98.35%,其中主要成分为:5-甲基-2(3H)-呋喃酮、丁二酸二乙酯、糠醛、十六酸、亚麻酸、5-甲基糠醛、油酸、亚油酸等。     

基于均匀实验的超临界CO2萃取芝麻油工艺

通过均匀实验研究了压力、温度、时间以及CO_2流量对超临界CO_2萃取芝麻油萃取率的影响,得到萃取率拟合方程,并确定了最佳工艺条件:压力32 MPa,温度70℃,时间120 min,CO_2流量160 kg·[(h*kg)~(-1)芝麻],在此工艺条件下的预测萃取率为51.39%,实际萃取率为53.02%。对超临界CO_2萃取所得芝麻油进行检测分析,酸价(0.5 mg·g~(-1))、过氧化值(2.7 mmol·kg~(-1))优于一级芝麻香油质量指标,但水分(0.4 g·100g~(-1))偏高。以经济评价和环境影响评价为指标,与传统制油方法作简要对比分析,超临界CO_2萃取技术展现出巨大的应用前景。     

超临界萃取烟草精油条件的优化

[目的]优化超临界萃取烟草精油的条件,并分析其精油成分,为烟草香味成分分析研究及烟草香精的开发提供新的手段。[方法]对影响超临界萃取的各种因素进行优化,并用GC-MS分析精油成分。[结果]烟草精油超临界萃取最佳条件为：用烟末萃取,萃取压力位300 bar,温度为40℃,夹带剂为无水乙醇,夹带剂添加量为0.10 ml/min,静态萃取时先加入3 ml无水乙醇,静态萃取30 min,再动态萃取1.5 h。精油主要成分为烟碱（58.040%）、新植二烯（14.679%）和维生素E（9.848%）等。[结论]得到超临界萃取烟草精油的最佳条件,为烟草香味成分分析研究及烟草香精的开发提供了新的手段。     

超临界CO2萃取余甘子精油成分及其抗氧化活性研究

采用超临界C02萃取余甘子精油,选择萃取压力、温度、时间和甲醇添加量为因素进行正交实验,得出影响精油得率的大小次序为：萃取压力〉萃取时间〉萃取温度〉甲醇添加量,优选出超临界C02萃取的最佳工艺条件为：萃取压力20MPa,萃取温度35℃,萃取时间3h,甲醇添加量10mL．在这个最佳条件下试验,余甘子精油得率为2．5％（w／w）。采用DPPH自由基体系和亚油酸过氧化体系测定余甘子精油的抗氧化活性,并运用GC-MS法分析鉴定其化学成分。结果表明,超临界C02萃取的余甘子精油具有较强的抗氧化活性,其清除DPPH自由基的活性优于维生素E和合成抗氧化剂BHA,抑制亚油酸过氧化的能力优于维生素E;从该精油中鉴定出了30种化学成分,其中主要成分为β-波旁烯（30．15％）、丁香酚（8．25％）、p-丁香烯（8．56％）、二十四醇（14．42％）及十七烷醇（2．92％）,初步推断甲基丁香酚、β-丁香烯、β-波旁烯为主要的抗氧化成分。余甘子精油具有较强的抗氧化作用,可望开发成为天然食品抗氧化剂。     

新疆石榴籽油超临界萃取工艺条件研究

[目的]研究超临界萃取石榴籽油的最佳工艺条件。[方法]运用超临界萃取法提取新疆石榴籽油有效成分,采用GC-MS技术对萃取物化学成分进行分析,同时分析萃取压力、萃取温度、萃取时间对石榴籽油提取率的影响。[结果]最佳提取条件：萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为3 h。在此条件下石榴籽油的萃取得率为18.35%。[结论]超临界萃取石榴籽油工艺稳定可靠,具有极高的应用价值。     

超临界CO_2萃取杜香挥发油工艺优化及成分分析

采用正交试验法对超临界CO2萃取杜香挥发油的条件进行了优化,得到了超临界CO2萃取杜香挥发油的最佳试验条件,并用GC-MS对超临界CO2萃取杜香挥发油分析成分。结果表明:超临界CO2萃取杜香挥发油最佳条件:颗粒度为80目、萃取压力为40 MPa、萃取温度为35℃。气相色谱-质谱联用分析表明:其中主要成分为羽扇豆醇(12.43%)、羽扇烯酮(10.12%)、异龙脑(4.44%)、桃金娘烯醛(4.02%)、表蓝桉醇(2.85%),顺-β-松油醇(2.49%)、玫瑰醚(2.28%)。     

超临界CO_2萃取腺叶桂樱精油的工艺优化

选择萃取温度、萃取压力、CO_2流量和萃取时间共4个因素,以萃取率为考察指标,通过单因素试验和正交试验对腺叶桂樱叶片精油进行超临界CO_2萃取工艺优化。单因素试验优选出萃取温度(25、30、35℃)、萃取压力(20、25、30 MPa)、CO_2流量(12、15、18 m L·min-1)和萃取时间(35、45、55 min),作为正交试验的四因素三水平。正交试验优化出最佳萃取工艺条件为:萃取温度30℃、萃取压力30 MPa、CO_2流量18 m L·min-1和萃取时间55 min。在该条件下腺叶桂樱叶片精油萃取率为3.78%。