马度米星含量测定的高效液相色谱蒸发光散射法研究

建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定马度米星铵预混剂中马度米星含量的方法.采用XBridge C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L醋酸铵溶液(90:10,V/V)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,喷嘴加热器级别为45%,漂移管温度为45℃,气体压力为25 psi,增益为100.对照品在进样量为10～1 000 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),马度米星回收率为99.75%～102.10%.该方法简便、准确、快速,适合马度米星铵的质量控制.     

盐酸多西环素溶液含量测定方法研究

为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。     

头孢噻肟酸的合成

本文对头孢噻肟酸的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:色谱柱为Hypuity C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液-磷酸(20:80:0.01)为流动相,流速0.9m L·min-1;柱温:35℃;检测波长为254nm。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

饲料中洛克沙胂的固相萃取--高效液相色谱法检测技术研究

建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中洛克沙胂的分析方法,优化了提取方法、净化参数、萃取容量、流速和洗脱溶剂等条件。饲料采用20g/l的磷酸氢二钾溶液作提取液,用阴离子交换柱萃取净化的方法;色谱条件为:在266nm波长下检测,色谱柱为SymmetryShieldTMRP18柱(150mm×4.6mm),流动相为含0.1%甲酸的0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比95:5),流速为1ml/min,洛克沙胂的浓度在0.2～10.0mg/l范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.5%~1.07%,回收率为87.5%~96.7%。饲料中洛克沙胂的定量检出限为5mg/kg。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺

建立液相色谱-荧光检测法测定水中苯胺的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈:甲醇:0.3%醋酸铵水溶液(25:25:50)为流动相,荧光检测器的激发波长和发射波长:λex/λem=232/340,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于水中苯胺的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸含量的方法。色谱柱为Waters XBrigeTMC18（4.6 mm×150 mm,5μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（45∶55∶1）为流动相;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃;检测波长：250 nm。甘草酸铵的线性范围为43.47-217.40μg,R=0.999 6,平均回收率为92.44%（RSD=1.6%）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中甘草酸的含量。     

清肾颗粒质量标准研究

本实验对清肾颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相,检测波长为286nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:硅胶G薄层板,石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为清肾颗粒的质量标准。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠注射液的含量

目的:建立双氯芬酸钠注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP-C_(18)-H色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-4%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为276 nm,采用外标法进行定量。结果:双氯芬酸钠的线性范围为5.03~503.40μg/m L,回归方程为Area=20.942×Amt1-54.805(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)3个添加水平的检测结果可以看出,双氯芬酸钠的回收率为98.17%~103.21%。结论:本方法可用于测定双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠的含量。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物

建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。     

升血颗粒质量标准研究

本实验对升血颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(9:91)为流动相,检测波长为218nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:点羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可用于升血颗粒的质量标准研究。     

清肺颗粒HPLC指纹图谱建立及(R,S)-告依春含量测定

为了建立中兽药清肺颗粒(板蓝根、葶苈子、桔梗等)HPLC指纹图谱,同时测定其中(R,S)-告依春的含量.将该复方药的提取液进行分析,采用Inert SustainC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-5 mL/L甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,...     

高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质

用高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质,色谱柱为C 18柱,流动相为乙腈-2 g/L戊烷磺酸钠溶液(36∶ 64,V/V),用2.8%(V/V)的硫酸溶液调节pH值至2.7.流速为1 mL/min,检测波长为 254 nm.     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星可溶性粉的含量及有关物质

采用RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星可溶性粉含量。色谱柱lichospher C18柱(250×4.6mm,5um);以枸橼酸液(0.05mol/L)-醋酸铵液(1mol/L)-乙腈(77∶1∶17)为流动相,检测波长为287nm。结果表明在20~200ug/m L的范围内,洛美沙星与峰面积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%(n=9)。方法重复性好,准确度高,专属性强,适用于盐酸洛美沙星可溶性粉质量控制。     

UPLC-PDA法测定甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的含量

建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。     

氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立

为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。     

HPLC法测定远志流浸膏中远志酸的含量

建立了远志流浸膏中远志酸含量测定的高效液相色谱法.样品经盐酸溶液水解,沉淀经水洗后用甲醇溶解,进高效液相色谱仪进行检测.色谱条件: XBridge C18色谱柱(5 μm, 4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(40∶ 60),检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.远志酸的浓度在5~500 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=9 834x-24 784,相关系数r=0.999 9.该方法简便,灵敏度高,为远志流浸膏质量标准的研究提供了科学依据.