超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究

建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物.     

蛋、奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法研究

建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果表明,该方法的样品处理方法简单,最低定量限、回收率和变异系数符合兽药残留检测方法要求。     

水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%～119.8%,相对标准偏差为1.7%～17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种杀菌剂的残留量

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)对蔬菜中7种杀菌剂农药(霜脲氰、嘧霉胺、甲霜灵、咪鲜胺、戊唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑)残留同时测定的方法.样品用乙腈提取后经石墨化碳氨基复合固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994).检出限为0.0006～0.002 mg/kg,总体回收率为87.5％～98.6％,相对标准偏差为3.4％～9.0％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蔬菜中相关药物残留的筛选检测方法.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留

采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13～2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。     

治疗鸡球虫新药——阿德呋啉

由江苏省南京威泰珐玛兽药研究所成功研发出的新型抗球虫新药——阿德呋啉,经临床分离虫株检测,该药物目前很少有耐药虫株,对抗小肠球虫效果极佳。阿德呋啉是新一代化工合成的抗球虫药物,与其他抗球虫药无交叉耐药性。实验室研究证实,阿德呋啉具有广谱抗球虫活性,对各种小肠球虫都有抑制和杀灭作用,是一种高效、广谱、低毒的抗球虫药。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

牛羊源沙门氏菌在某定点屠宰场和农贸市场的污染分布与耐药性调查

【目的】 研究新疆地区某定点屠宰场和农贸市场中牛羊源沙门氏菌的污染和耐药性。【方法】 在新疆乌鲁木齐市某定点屠宰场、库尔勒市某定点屠宰场和农贸市场采集的胴体拭子、肉样、加工用具拭子841份,采用国家标准方法GB 4789.4-2016进行沙门氏菌的分离鉴定,并进行17种药敏纸片的耐药性调查。【结果】 共分离出47株沙门氏菌属,分离率为5.59%。在屠宰场中沙门氏菌污染程度依次为:胴体拭子＜加工用具拭子＜肉样。而在农贸市场中沙门氏菌污染程度依次为:加工用具拭子＜肉样＜胴体拭子。对17种抗菌药物均存在不同程度的耐药,耐药率为2.13%～59.57%。多重耐药沙门氏菌数量较多,其中有1株沙门氏菌耐12种抗菌药。【结论】 市场中沙门氏菌的多重耐药比屠宰场的严重。沙门氏菌在屠宰和市场环节均存在污染,且大多数都是耐药菌株。     

Pharmacokinetics of Idazoxan in Deers Following Intramuscular Administration

The aim of this experiment was to determine the pharmacokinetics of hydrochloric idazoxan in deers plasma alter intramuscular （IM） dosing. Six clinical healthy Cervus nippon Temmincks were injected with the idazoxan solution at the dose of 0.44 mg·kg-1. Eight mL blood sample was taken from a jugular vein and plasma was separated for drug determination by using liquid chromatography with tandem mass spectrometric detection. Idazoxan pharmacokinetic parameters were simulated by noncompartmental analyses. The results showed that the absorption and elimination of hydrochloric idazoxan in plasma was quick by route of administration, the half-lives of absorption （t1/2Ka） and elimination （t1/2Kc） were （0.2094 ± 0.0341） min, and （13.1842±0.2353） min, respectively, the area under the plasma drug concentration-time curve from 0 to ∞ （AUC） was （0.0700±0.0035） （mg·mL-1）. min the maximum concentration in the plasma （Cmax） was （0,0047±0.0005） mg.mL ＇, peaking at （12.4618±0.1198） rain after dosing. In conclusion, these data indicated that the kinetics of hydrochloric idazoxan were fitted to one compartment model with first order absorption, which was characterized by rapid drug action, and fast metabolism with few residue in the blood.     

牛源金黄色葡萄球菌的分离鉴定及药敏试验

研究金黄色葡萄球菌的耐药性状况,指导兽医临床用药。采用高盐甘露醇进行纯化培养,梅里埃全自动微生物分析系统对葡萄球菌鉴定板进行鉴定,纸片扩散法进行药敏实验。从阳性乳房炎样品中分离纯化并鉴定了样品中的金黄色葡萄球菌2株,测定了其耐药性。在选取的5种药物中,青霉素对分离病原菌的抗菌活性较高,其次是恩诺沙星和庆大霉素,而链霉素和磺胺嘧啶钠对分离病菌的抗菌活性较低。     

Seroprevalence and epidemiological correlates of HTLV-I infection in U.S. blood donors

Screening for human T-lymphotropic virus type I (HTLV-I) antibodies was performed on sera from 39,898 blood donors at eight blood centers in geographically distinct areas of the United States. Ten donors (0.025 percent) showed evidence of HTLV-I seropositivity by enzyme immunoassays; this was confirmed by protein immunoblot and radioimmunoprecipitation. Seroprevalence rates ranged from 0 to 0.10 percent at the locations sampled, with HTLV-I antibodies found predominantly in donors from the southeastern and southwestern United States. Matched case-control interviews and laboratory studies were performed on five seropositive women and two seropositive men who participated in an identity-linked collection of sera from a subset of 33,893 donors at six of the eight blood centers. Four of the women and both men are black; one woman is Caucasian. Four of the seven seropositive individuals admitted to prior intravenous drug abuse or sexual contact with an intravenous drug user. Sexual contact with native inhabitants of an HTLV-I endemic area was the only identified risk factor for one male. The distribution of HTLV-I antibodies in this U.S. blood donor sample corroborates the previously reported epidemiology of this agent and suggests that additional donor screening measures, including the testing of donated blood for HTLV-I markers, may be necessary to prevent the spread of HTLV-I to transfusion recipients.     

兽用微乳基质的研制及稳定性和增溶性考察

选用液体石蜡为油相,吐温-80为表面活性剂,司盘-80为助表面活性剂,去离子水为水相,在制备三元相图的基础上,考察微乳区的分布范围,筛选最优处方,考察其稳定性,以利福平为模型药物考察其对难溶性药物的增溶。结果:电镜检测该微乳基质的平均粒径在30 nm,该微乳基质稳定性好,并能增加难溶性药物的溶解度。结论:该基质可作为一种兽用药物载体增加难溶性药物,以提高难溶性药物的生物利用度。     

多水平林木生物量估算方法研究

研究不同水平下林木生物量的估算方法,林分水平不同树种组成的样地生物量估算方法,以及不同尺度生物量的扩展问题,以便于探索大区域的森林生物量估算方法。基于国家森林资源连续清查中广东省的数据资料,分别选择针叶树种马尾松、阔叶树种桉树以及针阔混交林为优势树种的182、168、129个样地数据。在单木水平上,利用已有的各树种生物量模型估算单木生物量,在样地水平上以样地蓄积为自变量,样地总生物量为因变量,分别选用方精云的转换因子连续函数法、一元截距式与一元无截距式、联立方程组截距式与联立方程组无截距式以及幂函数6种方法估算样地生物量,从计算原理和过程、方法特点、模型拟合效果等方面比较研究不同水平下林木生物量的估算方法。在样地水平上,转换因子连续函数法预估效果较差,马尾松林的样地生物量估算方法以含截距式的联立方程组模型预估效果最好,一元无截距式模型适用于针阔混交林,而桉树林的样地生物量估算方法以幂函数方程的预估效果最好。对单株树木而言,各树种的生物形态、树枝与树冠的丰富程度,以及木材密度的大小影响树木材积对生物量的贡献率大小。在样地中,树木年龄不同、大树与小树的比例的差异也会影响样地生物量。     

基于电化学方法的抗癌中草药密蒙花中芹菜素的研究

[目的]研究抗肿瘤中草药芹菜素在玻碳电极上的电化学行为。[方法]运用循环伏安法(CV)、差示脉冲伏安法(DPV)进行研究。[结果]芹菜素运用循环伏安法(CV)在B-R(浓度50%乙醇,pH9.0)缓冲溶液中有一不可逆的吸收波,该氧化过程受扩散控制。利用差示脉冲伏安法(DPV)研究发现在芹菜素浓度为5.0×10-6～9.0×10-5mol/L范围内,吸收峰电流与峰电位有良好的线性关系,检测限为1.5×10-6mol/L。根据差示脉冲伏安法(DPV)中吸收峰的峰电流与芹菜素浓度的线性关系建立了该药物的电化学检测方法,该方法不用预分离其他黄酮类化合物就能达到检测样品中芹菜素含量的目的。[结论]这是一种新型的芹菜素的检测方法。     

基于双空间特征提取的变压器故障诊断模型

为了提高基于油中溶解气体分析(dissolved gas analysis, DGA)的变压器故障诊断正确率，弥补单子空间特征提取的局限性，提出了基于双子空间特征提取的变压器故障分层诊断模型.首先，将DGA测试样本在一个子空间内进行特征提取后，为避免核函数及其参数的选择难题，以及利用多核支持向量机(multiple-kernel support vector machine, MKSVM)鲁棒性强和精度高的特点，采用MKSVM作为分类器对测试样本进行预测.依据预测结果将测试样本分为难分类和易分类样本，对易分类样本直接进行分类识别；对难分类样本则将该样本再次投影到另一子空间进行特征提取后，同样采用MKSVM作为分类器对难分类样本进行预测，综合两次预测结果进行分类识别，实现两分类MKSVM的双子空间特征提取算法.最后，根据故障特征，建立基于双子空间特征提取算法的变压器故障分层诊断模型.诊断实例表明，该模型具有较高的诊断正确率和推广能力.     

中草药提取物体外抑菌活性研究

[目的]为探索中草药的作用机制,开发新型中草药水产动物饲料添加剂提供科学参考。[方法]选用黄芩、杜仲、金银花3种常见中草药进行试验研究,以微波辅助提取法提取药物中的主要活性成分,并测定其含量;将各组药物提取液分别对嗜水气单孢菌、温和气单孢菌、鳗弧菌等常见的水产动物致病菌进行体外抑菌试验。[结果]结果表明,各药物的提取液对水产致病菌均有一定的抑菌效果,杜仲提取液对嗜水气单胞菌和鳗弧菌的抑菌效果较好,黄芩对温和气单胞菌的抑菌效果较好,复方药物的体外抑菌效果主要取决于药物配比及其主要活性成分的浓度。[结论]为进一步研究开发出具有特异抗菌作用的新型中草药饲料添加剂提供了研究基础。