离子色谱法与国标高效液相色谱法对婴幼儿配方乳粉中糖类的测定分析

采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4 种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析。结果表明：离子色谱法测定结果的相对标准偏差小于4%（n=5）,加标回收率为78.0%～96.8%,检出限为3.0～12.0 mg/100 g;采用国标中高效液相色谱法与离子色谱法进行比较,2 种方法对乳粉中蔗糖、乳糖、蔗果三糖的检出结果基本相同,但其他5 种糖高效液相色谱法均未检出,而离子色谱法均检出相应含量,离子色谱法比高效液相色谱法灵敏度高,可同时检测婴幼儿配方乳粉中多种糖类。     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中低聚果糖含量

本实验建立了饲料中低聚果糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用水超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明:蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.1~5 mg/m L具有良好的线性关系,且相关系数均为1.0000;蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖检出限分别为0.03、0.04、0.05 g/kg,定量限分别为0.10、0.13、0.15 g/kg;方法的回收率为94.1%~108.1%,相对标准偏差为0.8%~5.1%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中低聚果糖的日常检测。     

盐胁迫对菊芋糖组分含量和分配的影响

本研究以菊芋品种南芋一号(NY-1)为试材,在温室进行全生育期土培盆栽试验,研究了盐胁迫对糖分积累与分配的影响。通过HPLC-ELSD(高效液相色谱-蒸发光检测仪)检测发现,盐胁迫对NY-1块茎、茎和叶中各种糖的含量有不同影响。对于单糖和二糖来说,与对照相比,盐处理140 DAP (days after planting)时茎中的果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别降低了72.67%,78.31%和39.40%;块茎中果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别降低了67.08%,60.91%和30.07%;叶中果糖、葡萄糖和蔗糖含量与对照相比无显著性变化。盐处理220 DAP时,块茎中这些糖的含量无明显降低,茎中的葡萄糖含量与对照相比降低了139.22%;而叶中这些糖已检测不出。低聚合度果聚糖主要集中分布在菊芋块茎和茎中。与对照相比,盐处理140 DAP 时茎与块茎中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量没有显著差异,叶中这些糖分布很少,与对照相比变化很小。盐处理220 DAP,块茎中这些糖含量与对照相比无显著性差异,而茎与对照相比,蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖含量几乎为0,表明随块茎的形成,茎和叶中的果聚糖逐步向块茎转运,盐胁迫产生渗透机制,增加了果聚糖在块茎中的积累。以上结果表明盐胁迫影响了糖分的积累转运,微调了植物体内的果聚糖组成,但极其严重地减少了果聚糖在地上部分(尤其是茎)的积累。     

低聚果糖与低聚半乳糖在婴幼儿配方乳粉中的精准化应用

母乳是婴幼儿营养配方的金标准,而低聚糖是母乳重要的活性成分。我国母乳喂养婴幼儿平均每天摄入3.5~6.4 g母乳低聚糖,而婴幼儿配方乳粉（以下简称“婴配粉”）喂养婴幼儿平均每天摄入的低聚果糖与低聚半乳糖仅0.6~3.0 g。为精准模拟母乳低聚糖的作用,低聚果糖与低聚半乳糖的含量至关重要。因此,低聚果糖与低聚半乳糖在婴配粉中的添加量有必要适当提高。     

高效离子色谱法测定乳及乳制品中低聚果糖含量

建立离子色谱法定量测定乳及乳制品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4mm×250mm)阴离子交换柱、氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗、脉冲安培检测器检测。6次测定液态奶中低聚果糖的含量,相对标准偏差小于9%,3种糖的加标回收率在94.8%～103.6%之间。本方法简单快捷,适用于乳及乳制品中低聚果糖含量的检测。     

果寡糖及其在动物生产中的研究进展

果寡糖（Fructooligosaocharides,FOS）又称低聚果糖、蔗果三糖族低聚糖等。它的分子式为G～F—Fn（G葡萄糖，F为果糖，n=1～3），是在蔗糖分子上以β-1、2糖苷键结合1～3个果糖分子所形成的一组寡糖的总称。     

果寡糖的生理作用和在动物生产中的应用

果寡糖 (Ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ,简写为ＦＯＳ)又称果寡低聚糖、低聚果糖、蔗果三糖族低聚糖等 ,是由果糖单体以β键连接的不为内源酶所水解的碳水化合物 ,广泛存在于多种植物中 ,但从中提取较为困难 ,商品果寡糖主要是通过微生物发酵生产而来。果寡糖分子式为Ｇ -Ｆ -Ｆｎ(Ｇ :葡萄糖 ,Ｆ :果糖 ,ｎ =1 - 3)。果寡糖是在蔗糖分子上以 β - 1 ,2-糖苷键结合数个Ｄ果糖所形成的一组低聚糖总称 ,其中蔗糖分子与 1分子Ｄ -果糖连接而成的低聚糖叫果寡三糖 (ＧＦ 2 ) ,此外包括果寡四糖(ＧＦ 3)和果寡五糖 (ＧＦ 4)。1　理…     

柱前衍生化HPLC法测定玉屏风复合多糖的单糖组成

本研究旨在采用HPLC法测定玉屏风复合多糖(Yupingfeng polysaccharides,YPF-P)中的单糖组成。水提醇沉提取,AB-8大孔树脂纯化后的YPF-P样品用三氟乙酸溶液水解成单糖,然后将水解后的YPF-P样品与作为对照品的8种单糖D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖、D-核糖、D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、阿拉伯糖用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化,经Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以磷酸盐缓冲溶液(p H值6.9)-乙腈(85∶15)进行洗脱,柱温40℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL检测波长254 nm。结果表明,YPF-P是由D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖、D-核糖、D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、阿拉伯糖组成的,物质的量比为4.64∶1∶5.88∶2.40∶120∶42.9∶69.5。研究结果表明,该方法灵敏度高、样品用量少、稳定性好、准确可靠,能够很好地分离测定YPF-P的各单糖组分。     

功能性寡糖产品的开发与应用

寡糖（Oligosaccharide）是双糖和10个以下单糖经糖耷键连接而成的低度聚合糖总称，以区别于分子结构中含州个以上单糖的多糖类。寡糖又称低聚糖，包括普通寡糖和功能性寡糖两类。普通寡糖中有人们熟悉的蔗糖、麦芽糖、乳糖、海藻糖、麦芽三糖等，这些糖可以被人体消化吸收，对肠道有益菌并无生长促进作用。另一类是功能性寡糖，如棉子糖、水苏糖、帕拉金糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚乳果糖、低聚异麦芽糖、低聚帕拉金糖、低聚龙胆糖等，它本身不能被人体消化吸收，但却是功能性食品的重要基料。以前对寡糖的营养功效…     

婴幼儿配方乳粉中添加低聚果糖的必要性及含量测定

论述了低聚果糖的生理功能、功效,及在婴幼儿配方乳粉中添加益生元的必要性。重点介绍了婴幼儿配方乳粉中低聚果糖含量测定的两种常用检测方法,即高效液相色谱法和离子色谱法。其中高效液相色谱法是利用高效液相色谱柱分离,用蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。离子色谱法是经离子色谱-脉冲安培检测器测定果糖含量,通过换算系数,折算得到果聚糖的含量。这两种方法线性范围良好,相关系数为0.9947~0.9985,方法简便、准确、快速,适合企业控制产品质量的需要。     

高效液相色谱法测定烯丙孕素微囊中烯丙孕素的含量

建立了烯丙孕素微囊中烯丙孕素的高效液相色谱含量测定方法,采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相水-乙腈(30∶70,V/V)、检测波长236 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃、进样量20μL为色谱条件,无水乙醇为溶剂对微囊进行加热超声提取。结果表明,在烯丙孕素保留时间无干扰峰出现,在5~30μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R 2=0.9993),回归方程为A=21468 C-10887;总平均回收率为(100.96±1.14)%,RSD为1.13%;三个浓度水平下RSD分别为0.83%、1.16%和1.8%。该方法准确可靠、选择性好、简便、快速,可用于烯丙孕素微囊含量测定及质量评价。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

HPLC法测定地昔尼尔含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱（5“m,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇一水（30：70）,流速1．0mL／min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1．01～20．16txg／mL（r=0．9998）;最低检出限2ng;精密度的RSD为0．56％（n=6）;平均加样回收率为99．66％（n=9）。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

HPLC-DAD法检测马波沙星片中马波沙星氧化物的研究

建立并验证了高效液相色谱法测定马波沙星片中马波沙星氧化物含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(65∶32∶3)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为210～400 nm。试验结果表明:马波沙星氧化物在0.5～100μg/m L范国内线性良好,R^2=0.9997,平均回收率为95.9%(n=9),RSD≤1.5%。方法检测限为0.2μg/m L,专属性好,可用于马波沙星片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,Phenomenex ODS C18保护柱（3 mm×4 mm）。流动相：乙腈-水（26∶74）,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X（μg）线性回归,淫羊藿苷回归方程：y=2 732.7x＋12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中氧化苦参碱的含量

[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。     

HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱为Waters XBrige^TM C18（4．6mm×150mm。5μm）;以水-甲醇-乙腈（90．0：1．0：9．0）为流动相;流速：1．0mL／min;柱温：40℃;检测波长：207nm．苦杏仁苷的线性范围为1．6008×104-8．004×104μg,R2=1．0000,平均回收率为97．26％（RSD为0．4％）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定木糖发酵液中乙醇

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱(GC)联用测定木糖发酵液中乙醇的方法。针对目标组分详细研究了萃取头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度及解吸条件对HS-SPME的影响。GC载气(高纯氮气)流速为4.0mL/min,色谱柱为DB-ALC2毛细管柱(30m×0.53mm,2μm),柱温:40℃;在优化的条件下,以叔丁醇为内标物,内标法-校准曲线法定量,测定乙醇的线性范围为50～300μg/L;检出限(3倍噪声)为4.19μg/L,相对标准偏差小于6%;回收率为91.01%～97.90%。该方法用于木糖发酵液中乙醇的测定,结果令人满意。