离子色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的糖类

为建立操作简便、快速有效、同时分析婴幼儿配方乳粉中多种糖类的离子色谱分析方法,采用高效阴离子交换柱分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的分析方法。考察色谱柱、柱温、检测波形和淋洗液（NaOH、NaAc）浓度及流速对8 种糖分离效果的影响。结果表明：选用CarboPac PA20阴离子交换柱,包括分析柱（3 mm×150 mm）和保护柱（3 mm×30 mm）,流速0.30 mL/min,柱温30 ℃,在选定的流动相梯度洗脱程序条件下实现高效分离;本方法对葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的检出限为3.0～12.0 μg/L,精密度实验相对标准偏差小于3%,豆浆样品中8 种糖类的加标回收率为78.0%～96.8%,表明该方法可行。     

离子色谱法与国标高效液相色谱法对婴幼儿配方乳粉中糖类的测定分析

采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4 种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析。结果表明：离子色谱法测定结果的相对标准偏差小于4%（n=5）,加标回收率为78.0%～96.8%,检出限为3.0～12.0 mg/100 g;采用国标中高效液相色谱法与离子色谱法进行比较,2 种方法对乳粉中蔗糖、乳糖、蔗果三糖的检出结果基本相同,但其他5 种糖高效液相色谱法均未检出,而离子色谱法均检出相应含量,离子色谱法比高效液相色谱法灵敏度高,可同时检测婴幼儿配方乳粉中多种糖类。     

盐胁迫对菊芋糖组分含量和分配的影响

本研究以菊芋品种南芋一号(NY-1)为试材,在温室进行全生育期土培盆栽试验,研究了盐胁迫对糖分积累与分配的影响。通过HPLC-ELSD(高效液相色谱-蒸发光检测仪)检测发现,盐胁迫对NY-1块茎、茎和叶中各种糖的含量有不同影响。对于单糖和二糖来说,与对照相比,盐处理140 DAP (days after planting)时茎中的果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别降低了72.67%,78.31%和39.40%;块茎中果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别降低了67.08%,60.91%和30.07%;叶中果糖、葡萄糖和蔗糖含量与对照相比无显著性变化。盐处理220 DAP时,块茎中这些糖的含量无明显降低,茎中的葡萄糖含量与对照相比降低了139.22%;而叶中这些糖已检测不出。低聚合度果聚糖主要集中分布在菊芋块茎和茎中。与对照相比,盐处理140 DAP 时茎与块茎中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量没有显著差异,叶中这些糖分布很少,与对照相比变化很小。盐处理220 DAP,块茎中这些糖含量与对照相比无显著性差异,而茎与对照相比,蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖含量几乎为0,表明随块茎的形成,茎和叶中的果聚糖逐步向块茎转运,盐胁迫产生渗透机制,增加了果聚糖在块茎中的积累。以上结果表明盐胁迫影响了糖分的积累转运,微调了植物体内的果聚糖组成,但极其严重地减少了果聚糖在地上部分(尤其是茎)的积累。     

胶体金免疫层析法快速定量检测饲料中呕吐毒素

文章建立了胶体金免疫层析法快速定量检测饲料及饲料原料中的呕吐毒素的分析方法。该方法的检出限为200μg/kg,定量限为500μg/kg,相对标准偏差低于19.5%,回收率为75.7%~96.1%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对饲料及饲料原料中呕吐毒素的快速定量筛查检测。     

果寡糖的生理作用和在动物生产中的应用

果寡糖 (Ｆｒｕｃｔｏｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ,简写为ＦＯＳ)又称果寡低聚糖、低聚果糖、蔗果三糖族低聚糖等 ,是由果糖单体以β键连接的不为内源酶所水解的碳水化合物 ,广泛存在于多种植物中 ,但从中提取较为困难 ,商品果寡糖主要是通过微生物发酵生产而来。果寡糖分子式为Ｇ -Ｆ -Ｆｎ(Ｇ :葡萄糖 ,Ｆ :果糖 ,ｎ =1 - 3)。果寡糖是在蔗糖分子上以 β - 1 ,2-糖苷键结合数个Ｄ果糖所形成的一组低聚糖总称 ,其中蔗糖分子与 1分子Ｄ -果糖连接而成的低聚糖叫果寡三糖 (ＧＦ 2 ) ,此外包括果寡四糖(ＧＦ 3)和果寡五糖 (ＧＦ 4)。1　理…     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中AFB_1和三种除草剂

文章建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)和三种除草剂农药残留的新方法。样品经90%乙腈提取,Bond Elut Plexa小柱净化,甲醇洗脱,50℃氮吹干后用流动相复溶,正离子模式下采用MRM监测模式,外标法定量。结果表明,AFB_1在不同玉米样品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在0.2~5.0 ng/ml范围内线性关系良好,r≥0.999 0,在添加不同倍数定量限浓度水平上回收率为85.3%~96.8%,RSD≤2.8%。甲草胺、乙草胺、丁草胺的检测限分别为20.0、20.0、5.0μg/kg;定量限分别为50.0、50.0、10.0μg/kg,甲草胺和乙草胺在50~250 ng/ml范围内、丁草胺在10~50 ng/ml范围内线性关系良好,r分别为0.998、0.998和0.990;在不同浓度水平上回收率分别为74.7%~91.2%、80.1%~89.7%、92.4%~102.1%,RSD≤4.2%。此方法准确、灵敏、操作简便,可用于玉米中AFB_1和三种除草剂的检测。     

高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

猪肉及猪肝中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法。试样中的四环素类药物经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm。结果显示：四种四环素类药物在0.05~5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999。本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg。在空白猪肉组织中添加50~200 μg/kg浓度,平均回收率为62.8%~114.4%,日内相对标准偏差为0.5%~6.6%,日间相对标准偏差为21%~5.4%;在空白猪肝组织中添加100~600 μg/kg浓度,平均回收率为602%~111.9%,日内相对标准偏差为0.3%~3.1%,日间相对标准偏差为1.1%~3.5%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定。     

果寡糖及其在动物生产中的研究进展

果寡糖（Fructooligosaocharides,FOS）又称低聚果糖、蔗果三糖族低聚糖等。它的分子式为G～F—Fn（G葡萄糖，F为果糖，n=1～3），是在蔗糖分子上以β-1、2糖苷键结合1～3个果糖分子所形成的一组寡糖的总称。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中大豆低聚糖含量

本实验建立了饲料中大豆低聚糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用50%乙醇超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明,蔗糖、棉籽糖和水苏糖浓度为0.5~10 mg/m L时具有良好的线性关系,相关系数为0.9999~1.0000,蔗糖、棉籽糖和水苏糖检出限分别为0.011%、0.016%和0.020%,定量限为0.036%、0.053%和0.066%,方法的回收率为90.6%~106%,相对标准偏差为1.6%~4.2%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中大豆低聚糖的日常检测。     

高效液相色谱法对肉鸡组织样品中黄曲霉毒素B1残留量的测定

为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1(AFB1)的残留量,试验采用柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)的分析方法,并用该方法对样品进行检测。结果表明:AFB1在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/kg,信噪比(S/N)=3∶1。在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg 3个添加水平下肝脏组织平均回收率为91.0%~107.0%,肌肉组织平均回收率为94.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.7%、1.2%~2.0%。说明本方法具有灵敏性、准确性和可重复性,可对动物组织样中AFB1残留进行定性和定量检测。     

天然活性成分-低聚果糖的应用前景

低聚果糖又称寡果糖或蔗果三糖族低聚糖 ,是一种存在于水果、蔬菜、谷物等物质中的天然活性成分。它不被小肠消化吸收而直接进入后段肠道内优先为双歧杆菌所利用 ,是双歧杆菌的增殖因子。此外 ,低聚果糖也可抑制植酸与矿物质结合 ,促进矿物质的吸收利用 ,维持体内的矿物质平衡。近年来 ,随着研究的不断深入 ,发现低聚果糖在改善肠道微生物区系、促进动物肠道发育、降低血脂、促进矿物质吸收、提高饲料转化效率、增强免疫力等方面均有很好的功效 ,是一种很有开发前景的功能性低聚糖。     

雪莲果不同部位的营养成分分析

对雪莲果不同部位进行了糖、粗脂肪、氨基酸和矿质元素等营养成分的测定和分析。雪莲果块根、茎和叶中均含有大量的糖类,干重含量分别为73.20%,16.66%和14.24%,块根中含有丰富的低聚果糖,其含量达58.86%;块根中氨基酸和维生素含量分别为2.598 2 mg/g和3.54 μg/g;叶和茎中含有较高的粗蛋白和丰富的矿质元素。结果表明,雪莲果是一种集药用、食用、饲用于一体的优良资源植物,块根是一种优质的保健型水果,茎叶还可作为畜禽的优良饲料,具有较高的开发利用价值。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm, 2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection, LOD)、定量限(limit of quantitation, LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5～20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5～500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R²     

配合饲料中烟酰胺含量的测定

利用高效液相色谱法检测配合饲料中烟酰胺含量。该方法检出限为16.52 mg/kg,定量限为55.07 mg/kg,回收率在83.16%~98.35%之间,相对标准偏差为1.92%,可以准确、灵敏、快速的达到实验要求,适用于配合饲料中烟酰胺的检测。     

鸡肉中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测方法的改进

对《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》进行改进,经试验验证,洗脱液改用含30%乙腈的流动相时,能提高方法的回收率。添加10μg/kg、100μg/kg、200μg/kg浓度水平时,测得的回收率为77.6%~95.2%,精密度10%,该方法检测环丙沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.7μg/kg;达氟沙星的线性范围是1~40μg/kg,检出限是0.11μg/kg、定量限是3.4μg/kg;恩诺沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.6μg/kg;沙拉沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是16.7μg/kg。说明改进后的方法能够满足鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

全自动烷基汞分析仪测定饲料中的甲基汞和乙基汞

为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法 ,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后,使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3μg/kg,方法定量限为8μg/kg,相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%～98.2%;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,方法定量限为13μg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%～95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中硫酸黏菌素

应用液质联用法检测饲料中硫酸黏菌素时,饲料中黏菌素经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白质,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测,外标法定量。经试验:标准曲线浓度为10、30、100、300、1 000、3 000、10 000 ng/mL的系列黏菌素标准工作液时,线性方程为y=39.22x+119.86,相关系数为0.9945,在相应的浓度范围内,各药物定量离子峰面积与浓度呈线性相关;方法的检测限为0.01 mg/kg,定量限为:0.05mg/kg;饲料中黏菌素的平均回收率范围为70%~112%;日内变异系数范围为4%~14%,日间变异系数范围为6%~12%,方法回收率高,精密度好。