LC-AFS测定饲料中无机砷的方法研究

试验建立测定饲料中不同形态无机砷含量的液相串联原子荧光光谱(LC-AFS)检测方法。样本经0.15 mol/l硝酸溶液提取后,以Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱为分析柱进行分析测定,15 mmol/l磷酸二氢铵溶液为流动相,等度洗脱。该方法检测饲料中的无机砷含量在0~100μg/l范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.3%~96.6%,检出限为0.003 45 mg/kg。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定饲料中7种砷形态化合物

为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以Dionex Ion Pac AS7作为分析柱,(NH4)2CO3溶液作为流动相梯度洗脱,对饲料中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明:7种砷形态化合物线性范围为1~300μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2~0.6μg/L,方法的重现性(RSD)均小于5%,加标回收率为82.3%~104.7%。通过对实际样品的检测,饲料中砷形态主要以含量极低的亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷(DMA)存在,生猪饲料中存在添加高含量对氨基苯胂酸(p-ASA)的情况。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析生猪粪便中7种砷形态

为了建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定生猪粪便中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(carbarsone)7种砷形态,采用1 mmol/L K_2CO_3溶液:甲醇(90∶10,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以DionexIonPac AS7作为分析柱,(NH_4)_2CO_3溶液作为流动相梯度洗脱,对生猪粪便中的砷形态化合物进行分析测定。结果显示:7种砷形态化合物在19 min以内达到基线分离,标准曲线线性相关系数(R~2)均大于0.999,方法的检出限为0.004～0.014 mg/kg,RSD均小于5%,平均回收率为81.6%～107.0%。通过对实际样品的分析,生猪粪便中砷主要以As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和DMA等形态存在,常用的有机砷制剂检测出了p-ASA。     

饲料安全性问题(2)有机砷制剂应用的安全问题及其解决办法

1有机砷制剂的应用概况 砷的化合物种类很多,具有不同程度的毒性.一般来说,无机砷化合物的毒性比有机砷化合物大,三价砷(As3+)比五价砷(As5+)的毒性大.由于有机砷(简称胂)化合物的毒性较无机砷化合物的毒性小,因此,国外从五十年代就开始研究将有机砷化合物作为饲料添加剂应用.我国从二十世纪九十年代开始,有机砷化合物作为抗菌药促生长类饲料添加剂逐步在动物生产中得到广泛应用.     

电感耦合等离子体质谱测定多种饲料中总砷的研究

试验研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对5大类饲料样品(共10种)中总砷(As)含量的测定。结果表明:ICP-MS方法线性范围宽、线性响应关系好(r=1.000 0)、检出限(0.001 74μg/kg)低、定量限(0.033 08μg/kg)低、重复性相对标准偏差[(RSD)≤4.51%]及回收率高(90.68%~101.82%),前处理方法简便省时,且通用于各种常见类饲料。     

畜禽饲料中痕量无机砷的直接测定

本文介绍了从畜禽饲料中直接测定10~(-8)g 级无机砷的方法。采用强碱性阴离子交换树脂分离有机砷和无机砷,DDTC—Ag 比色,其误差小于平均值的20%。     

砷斑法快速测定饲料和矿物添加剂中的砷

砷(As)是一种剧毒的重金属元素。我国饲料卫生标准(GB13078-91)规定鸡、猪配合饲料中砷的含量不得超过2mg／kg。但砷在自然界分布广泛，植物在生长过程中容易吸收积累土壤中的砷。我国粮食谷类的含砷量为0．07～0．83mg／kg；鱼类的含砷量为1～2mg／kg。作饲料添加剂用的矿物盐含砷量可超过10mg／kg。要将配合饲料中砷含量控制在2mg／kg以下，必须检测矿物添加剂和鱼粉等原料中的含量，以避免使用含砷量高的原料。     

砷斑法快速测定饲料和矿物添加剂中的砷

砷(As)是一种剧毒的重金属元素。我国饲料卫生标准(GBl3078—91)规定鸡、猪配合饲料中砷的含量不得超过2mg／kg。但砷在自然界分布广泛，植物在生长过程中容易吸收土壤中的砷。我国谷类的含砷量为0．7～0．83mg／kg；鱼类的含砷量为1～2mg／kg。作饲料添加剂用的矿物盐含砷量可超过10mg／k。要将配合饲料中砷含量控制在2mg／kg以下，必须检测矿物添加剂和鱼粉等原料中砷的含量，以避免使用含砷量高的原料。     

无机砷和有机胂制剂对仔猪生产性能的比较

试验选择20kg左右的杜长淮三元杂交仔猪100头,随机分为四组,各组基础日粮相同,对照组日粮中添加100mg/kg的有机胂(阿散酸),其余三组分别添加0.5mg/kg、0.8mg/kg、1.0mg/kg的无机砷(As2O3).结果表明对于仔猪的平均日增重和料重比,添加0.8mg/kg和1.0mg/kg的无机砷(As2O3),与添加100mg/kg的有机胂(阿散酸)差异不显著(P＞0.05),并且以添加0.8mg/kg的无机砷(As2O3)经济效益最好.     

砷斑法快速测定饲料和矿物添加剂中的砷

砷(As)是一种剧毒的重金属元素。我国饲料卫生标准(GBl3078-91)规定鸡、猪配合饲料中砷的含量不得超过2mg／kg。但砷在自然界分布广泛，植物在生长过程中容易吸收积累土壤中的砷。我国粮食谷类的含砷量为0．07-0．83mg／kg；鱼类的含砷量为1～2mg／kg。作饲料添加剂用的矿物盐含砷量可超过10mg／kg。要将配合饲料中砷含量控制在2mg／kg以下，必须检测矿物添加剂和鱼粉等原料中砷的含量，以避免使用含砷量高的原料。     

含有机胂饲料中总砷测定方法的探讨

通过对采用不同前处理方法测定含有机胂饲料中总砷含量的试验 ,得出了不同类型饲料添加有机胂后总砷含量的测定应选用相应的前处理方法的结论。即配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料均宜采用混合酸消解法 ;预混合饲料也可采用干灰化法。并对几种不同前处理方法添加有机胂饲料中总砷含量测定结果的影响进行探讨 ,为饲料卫生指标砷的正确判定提供依据。     

Bovine arsenic toxicosis.

A ranch in central South Dakota had a number of dead calves because of arsenic poisoning. The clinical picture included diarrhea, central nervous system signs, and death. Gross necropsy findings included adequate body fat, stomachs full of normal-appearing ingesta, and large amounts of greenish brown watery fluid in the intestine and colon. Microscopically there was severe lymphoid tissue necrosis in the mesenteric lymph nodes and gut-associated lymphoid tissue. Chemical analysis of kidneys showed no significant amounts of lead; however, kidney arsenic concentrations were 25 to 44 ppm. The source was a small pile of Paris Green (common name for cupric acetoarsenite) found in an old dump site in the pasture.     

三氧化二砷在雏鸡体内的药代动力学研究

应用新银盐法研究三氧化二砷在雏鸡体内的药物代谢动力学特征。数据经MCPKP药代动力学软件分析得出:腹腔注射三氧化二砷的药时数据符合一级吸收二室模型,动力学方程为:C=1.62916 e-0.22733t+0.15327 e-0.02024t-1.78243 e-1.36943t,其主要药代动力学参数:AUC0.13459 mg.L-1.h、Cmax 1.08215 mg.L-1、Tpeak 1.64099 h、T1/2Ka0.50605 h、T1/2α3.04841 h、T1/2β34.23920 h、Ka 1.36943 h、K120.09436 h、K210.04101 h、Kel0.11220 h。     

砷的生物功能及营养作用

砷的化学性质非常复杂，在自然界中以多种形态的化合物存在。砷的无机化合物有氧化物(As2O3)、硫化物(As2S3)及其盐类(砷酸铅等)。砷的氧化物和大部分盐类属高毒类化合物。常见的有机砷化合物主要有对氨基苯砷酸(阿散酸、AA制剂)、3-硝基-4羟基苯砷酸(洛克沙生)、对氨基苯砷酸钠等，这些都是常用的添加剂。1 砷的生物学功能　　有关砷的生物学功能及其特殊的作用未能被充分证实，因此对砷的功能还有争议。1．1 砷与磷酸脂的关系 砷与磷同属周期系第五类主族元素，性质相似，砷酸盐与同族的磷酸盐具有异质同晶现象，因此能组成类似的化合…     

Inorganic arsenic toxicosis in a beef herd

Over a 44-day period, 4 of 5 affected calves in a 170-head herd of beef cattle died after exhibiting clinical signs of lethargy, ataxia, anorexia, and diarrhea. Histopathological examination of tissues and toxicological analysis of a suspicious powder discovered in the pasture confirmed arsenic trioxide toxicosis.     

饲料级硫酸铜中砷的原子吸收—氢化物法测定

建立了一种快速、灵敏、准确测定硫酸铜中砷含量的新方法。本法加入硫氢酸铵和盐酸羟铵使铜沉淀,过滤分离,再用原子吸收—氢化物法测定砷,避免了大量的铜干扰,使测定结果准确可靠。线形范围2～20ng/ml,相关系数R=0.9990,RSD1.64%,平均回收率96.0%～102%。