不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

试验利用我国饲料卫生标准(GB13079-99)中的样品前处理方法——干灰化法、盐酸溶样法、混合酸消解法,分别对3种不同饲料产品——配合料、浓缩料、预混合饲料中的总砷进行测定。此外,对不同前处理方法的准确度、重复性和回收率进行了详细比较。试验结果表明,混合酸消解法对3种饲料中砷的测定重复性好,检出率高,平均回收率在90%以上。     

饲料中对氨基苯胂酸测定方法初探

对氨基苯胂酸(Arsanilic)是一种芳香族氨基化合物,对畜禽具有抗菌、抑菌及显著的促生长作用,且低毒,无残留。欧美国家早在60年代初就已经作为饲料添加剂应用,我国1993年初也批准了对氨基苯胂酸作为药物性饲料添加剂使用。根据GB13078饲料卫生标准规定,饲料产品的总砷含量应不超过2—10毫克/千克,而对氨基苯胂酸在饲料中的用量为45—90毫克/千克(相当于砷15.5—31.1毫克/千克),这就势必造成总砷的超标。因此,笔者认为有必要把有机胂和无机砷区分开来,选用无机砷作为限制卫生指标。由于无机砷在饲料中含量很低,测定方法复杂且误差较大,本文作者参考美国AACC方法,对饲料中对氨基苯胂酸的测定方法进行了一些摸索,认为饲料中无机砷含量可按GB13079测得的总砷量减去对氨基苯胂酸中有机胂含量计算得到。现将饲料中对氨基苯胂酸的测定方法介绍如下:     

饲料中无机砷的测定方法

我国饲料卫生标准中砷的允许量标准是以测定总砷计算,总砷是指三价、五价的无机砷及有机砷的总量。但各种价态与形态的砷化物的毒性相差悬殊,其毒性依次为砷化氢> 三价无机砷> 五价无机砷> 有机砷。元素砷的毒性极低,有机砷的毒性也显著低于无机砷。因此,目前许多预混料都加入一定量的有机砷制剂作为促生长剂,主要有对氨基苯胂酸(阿散酸)和3- 硝基- 4- 羟基苯胂酸(洛克沙生)等,检测中常常发现总砷含量超标。因此,检测饲料中的砷含量、应除去有机砷含量,以毒性强的无机砷评价饲料中的砷含量,更具一定的实际意义。     

饲料中微量无机砷的测定方法

目前 ,定量测定元素砷常采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 (简称ＤＤＴＣ—Ａｇ 比色法 ) ,但是 ,该方法测定得到的是总砷量。当饲料中引入对氨基苯胂酸(阿散酸 )、对硝基苯胂酸以及３—硝基—４—羟基苯胂酸 (洛克沙生 )等砷制剂的添加剂后 ,由于有机砷的直接干扰 ,以致无法测定微量无机砷的含量。为此 ,本文提出了采用活性炭吸附使有机砷和无机砷分离 ,然后测定无机砷 ,取得了较理想的结果 ,可以测量１０ -６级的无机砷。１实验部分１．１主要原料和仪器１．１．１主要原料对氨基苯胂酸 (阿散酸 )溶液浓度为２００μｇ／ｍｌ;活性炭为２…     

反相高效液相色谱法测定预混料中洛克沙脾的含量

洛克沙胂（Roxarsone，3-硝基-4-羟基苯胂酸）是我国目前使用量比较大的有机砷制剂之一．主要用于提高猪、鸡日增重和改进饲料利用率．改善皮肤营养，促进色素沉积等。在猪鸡饲料中允许添加量为50g／t，过量使用可引起畜禽中毒甚至死亡．其在畜禽产品中的残留以及向环境排出的大量砷元素会对食品卫生及环境造成不良影响。但由于有机砷制剂的用量不能直接测定而导致饲料中无机砷是否超标无法判断，因此准确定量预混料中洛克沙胂含量具有重要意义。     

饲料中铅砷铬镉含量的测定ICP-MS法

本方法为了填补饲料多元素测定的空白,采用ICP-MS测定饲料中铅砷镉铬的含量,同时开展包括样品前处理方法、测定条件的选择等试验环节和方法性能指标的研究,包括方法的检出限、定量限、线性范围、精密度、特异性、准确度及方法对比试验等.结果表明ICP-MS法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中铅砷铬镉样品的测定.通过对前处理过程的优化和仪器参数的修正,ICP-MS方法的检出限定量限满足饲料铅砷铬镉的测定.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

砷是饲料中的有毒有害成分,是饲料环境卫生控制的重要指标之一。加强对饲料中砷的检测,是保证饲料安全的重要措施。然而,在利用国标GB13079-99测定饲料中总砷的实际工作当中,由于受国标中不同前处理方法的影响,使同一产品的检测结果常常不一致,有的甚至与实际添加量相差甚远。究竟哪一种前处理方法对饲料中总砷的测定最合适呢?我们进行了本次试验。     

《饲料卫生标准》修改单获批准——2004年4月1日起实施

记者从全国饲料工业协会获悉,国家标准化管理委员会最近批准了全国饲料工业标准化技术委员会申报的GB13078—2001《饲料卫生标准》的第一号修改通知单,该通知单将于2004年4月1日起实施。 国家标准GB13078—2001《饲料卫生标准》已经实施两年,但有关添加有机胂制剂产品中砷的允许量指标的标识以及浓缩饲料和添加剂预混合饲料中按添加比例计算有害物允许量等问题一直未得到     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

Bovine arsenic toxicosis.

A ranch in central South Dakota had a number of dead calves because of arsenic poisoning. The clinical picture included diarrhea, central nervous system signs, and death. Gross necropsy findings included adequate body fat, stomachs full of normal-appearing ingesta, and large amounts of greenish brown watery fluid in the intestine and colon. Microscopically there was severe lymphoid tissue necrosis in the mesenteric lymph nodes and gut-associated lymphoid tissue. Chemical analysis of kidneys showed no significant amounts of lead; however, kidney arsenic concentrations were 25 to 44 ppm. The source was a small pile of Paris Green (common name for cupric acetoarsenite) found in an old dump site in the pasture.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

三氧化二砷在雏鸡体内的药代动力学研究

应用新银盐法研究三氧化二砷在雏鸡体内的药物代谢动力学特征。数据经MCPKP药代动力学软件分析得出:腹腔注射三氧化二砷的药时数据符合一级吸收二室模型,动力学方程为:C=1.62916 e-0.22733t+0.15327 e-0.02024t-1.78243 e-1.36943t,其主要药代动力学参数:AUC0.13459 mg.L-1.h、Cmax 1.08215 mg.L-1、Tpeak 1.64099 h、T1/2Ka0.50605 h、T1/2α3.04841 h、T1/2β34.23920 h、Ka 1.36943 h、K120.09436 h、K210.04101 h、Kel0.11220 h。     

Inorganic arsenic toxicosis in a beef herd

Over a 44-day period, 4 of 5 affected calves in a 170-head herd of beef cattle died after exhibiting clinical signs of lethargy, ataxia, anorexia, and diarrhea. Histopathological examination of tissues and toxicological analysis of a suspicious powder discovered in the pasture confirmed arsenic trioxide toxicosis.     

砷的生物功能及营养作用

砷的化学性质非常复杂，在自然界中以多种形态的化合物存在。砷的无机化合物有氧化物(As2O3)、硫化物(As2S3)及其盐类(砷酸铅等)。砷的氧化物和大部分盐类属高毒类化合物。常见的有机砷化合物主要有对氨基苯砷酸(阿散酸、AA制剂)、3-硝基-4羟基苯砷酸(洛克沙生)、对氨基苯砷酸钠等，这些都是常用的添加剂。1 砷的生物学功能　　有关砷的生物学功能及其特殊的作用未能被充分证实，因此对砷的功能还有争议。1．1 砷与磷酸脂的关系 砷与磷同属周期系第五类主族元素，性质相似，砷酸盐与同族的磷酸盐具有异质同晶现象，因此能组成类似的化合…     

Effects of arsenic supplementation in feed on laying performance,arsenic retention of eggs and organs,biochemical indices and endocrine hormones

1. The primary objective of this experiment was to estimate the toxic effects of arsenic (As) supplementation in feed on laying performance, As retention by eggs and organs, serum biochemical indices and endocrine hormones in laying hens.

2. A total of 320 “Jinghong Number 1” hens, 56-week-old, were randomly allocated into four treatments of four replicates with 20 layers in each. Graded arsenical was added to the basal diet in the experimental diets at As levels of 0, 17, 34 and 51 mg/kg, respectively. The trial lasted for 9 weeks including 1 week for acclimatisation.

3. Supplementation of dietary As for eight weeks had no effect on laying performance. As retention in albumen, yolk, egg, liver and kidney increased as As levels increased The level of serum phosphorus (P) was minimised at the 17 mg As/kg group. The activity of serum glutamic oxaloacetic transaminase (GOT) increased linearly. No differences were observed for levels of serum calcium (Ca), alkaline phosphatase (AKP) and serum glutamic pyruvic transaminase (GPT). Concentrations of estradiol (E₂) and progesterone (PG) declined at 34 and 51 mg/kg As levels compared with the control group. As supplementation exerted no influence on levels of serum follicle stimulating hormone (FSH), luteinising hormone (LH), triiodothyronine (T₃), thyroxine (T₄) and the ratio between T₃ and T₄.

4. In conclusion, dietary As supplementation accelerated retention in tissues and eggs, and affected the laying rate by diminishing hormone levels of E2 and PG at 51 mg/kg.