鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量HPLC检测方法的建立

建立了鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量测定的HPLC方法。对鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶采用乙腈提取和净化,梯度洗脱,高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液。紫外测定时采用双波长检测:磺胺氯吡嗪检测波长为268 nm,甲氧苄啶检测波长为240 nm。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶分别在0.1～70.0μg/m L和0.05～5.00μg/m L范围内线性关系良好(R~2均大于0.9999),磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的检测限分别为0.05μg/m L和0.025μg/m L,定量限分别为0.1μg/m L和0.05μg/m L。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶在各自线性范围内,批内变异系数分别小于6.84%和7.55%,批间系数分别小于5.23%和6.81%。本研究建立的鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的提取和净化方法,适用于鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶含量的单个或同时测定。     

磺胺氯吡嗪钠二甲氧苄啶溶液质量标准研究

研究磺胺氯吡嗪钠二甲氧苄啶溶液的质量标准。以高效液相色谱法测定溶液中磺胺氯吡嗪钠和二甲氧苄啶含量,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱,以磷酸二氢钾溶液∶甲醇为流动相,磺胺氯吡嗪钠和二甲氧苄啶在0.5-100.0μg/m L和0.3-45.0μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.9%和99.1%。该研究建立的色谱条件可同时检测2种成分,简便快捷。     

磺胺氯吡嗪钠-甲氧苄啶可溶性粉对鸡的安全性试验研究

本研究旨在评价磺胺氯吡嗪钠-甲氧苄啶可溶性粉对靶动物鸡的安全性,以指导临床安全合理用药。选择40只15日龄黄羽肉鸡,随机分为4组,每组10只,公母各半。以磺胺氯吡嗪钠计,各组分别以0(0 mg/L)、1(300 mg/L)、3(900 mg/L)和5(1500 mg/L)倍的推荐剂量混饮,连用7d。试验期间观察鸡的临床表现、体重变化和饲料利用率,试验结束后进行病理学检查,并测定血液学和血液相关生化指标的变化。结果表明,磺胺氯吡嗪钠-甲氧苄啶可溶性粉以3倍以下剂量饮水给药对鸡的生长性能无明显影响,在血液生理指标及生化指标方面,不具有剂量依赖性的显著变化。说明磺胺氯吡嗪钠-甲氧苄啶可溶性粉按推荐剂量(300 mg/L,以磺胺氯吡嗪钠计)饮水给药对靶动物鸡具有较大的安全性。     

HPLC法同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶

采用HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-甲醇(80∶20,V/V),检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。在10~500μg/mL浓度范围内,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均呈线性关系。平均回收率分别为99.25%和99.76%。该法准确可行,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

柔嫩艾美耳球虫分离株对4种抗球虫药敏感性检测

为了探究北京地区3种柔嫩艾美耳球虫分离株S1、B4、DZ对磺胺对甲氧嘧啶二甲氧苄啶(预混剂)、磺胺氯吡嗪钠(可溶性粉)、地克珠利(溶液)、托曲珠利(溶液)4种药物的敏感性,从鸡只12日龄时开始,将鸡只分为16组,每组6只鸡,同时开始喂药直至试验结束(攻虫后第8天)。在鸡只14日龄时人工感染球虫4万个孢子化卵囊,该试验重复3次。结果得出S1 E.tenlla对磺胺对甲氧嘧啶二甲氧苄啶、磺胺氯吡嗪钠、地克珠利、托曲珠利4种药物均具有极强的耐药性。B4E.tenlla对磺胺对甲氧嘧啶二甲氧苄啶、磺胺氯吡嗪钠、托曲珠利3种药物敏感;对地克珠利具有耐药性。DZ E.tenlla对磺胺对甲氧嘧啶二甲氧苄啶和托曲珠利两种药物敏感,对磺胺氯吡嗪钠和地克珠利具有耐药性。     

HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量

采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。     

高效液相法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量

建立了兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。试验采用C18色谱柱,0.1%磷酸-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL,测定波长240 nm,柱温40℃。采用外标法定量计算磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶在30～300μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R~2=1),平均回收率为99.3%;甲氧苄啶在6～60μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R~2=1),平均回收率为99.0%。HPLC方法有良好的精密度、稳定性,能够用于测定兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片各成分的含量,对该片剂的质量控制起到重要作用。     

HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r~2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r~2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。     

复方磺胺氯吡嗪钠不同组方与剂型对鸡球虫病的疗效

通过动物体内试验,比较复方磺胺氯吡嗪钠的不同组方与剂型对鸡球虫病的疗效。第一次试验设磺胺氯吡嗪钠+三甲氧苄啶(TMP)溶液组(0.02%,5 d)、磺胺氯吡嗪钠+TMP混悬液组(0.02%,5 d)、磺胺氯吡嗪钠+二甲氧苄啶(DVD)混悬液组(0.02%,5 d)、药物对照组(磺胺氯吡嗪钠可溶性粉,0.03%,5 d)、感染不用药组和不感染不用药组。第二次试验设磺胺氯吡嗪钠+TMP混悬液组(0.02%,5 d)、磺胺氯吡嗪钠+DVD混悬液组-1(0.02%,5 d)、磺胺氯吡嗪钠+DVD混悬液组-2(0.02%,3 d)、药物对照组(磺胺氯吡嗪钠可溶性粉,0.03%,3d)、感染不用药组和不感染不用药组。每组30只鸡。以血便记分、存活率、增重及相对增重率、病变记分与病变值、卵囊产量与卵囊值、抗球虫指数(ACI)等指标综合评定抗球虫效果。结果显示:磺胺氯吡嗪钠+TMP混悬液组(0.02%,5 d)和磺胺氯吡嗪钠+DVD混悬液组(0.02%,5 d)的抗球虫指数始终大于或接近180,为抗球虫高效水平;磺胺氯吡嗪钠+TMP溶液组(0.02%,5 d)、磺胺氯吡嗪钠+DVD混悬液组(0.02%,3 d)的抗球虫指数大于160,为抗球虫中效水平。提示:磺胺氯吡嗪钠+TMP混悬液(0.02%,5 d)和磺胺氯吡嗪钠+DVD混悬液(0.02%,5 d)对鸡球虫有较好的疗效。     

HPLC法检测磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶方法的研究

采用HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,粒径5 μm),流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-甲醇(80∶20,V/V),检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.在10～500 μg/mL浓度范围内,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均呈线性关系.平均回收率分别为99.3%和99.4%.该法准确可行,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.     

HPLC测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉含量

建立复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉中磺胺间甲氧嘧啶钠（以磺胺间甲氧嘧啶计）和甲氧苄啶含量的HPLC检测方法,采用Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈：0.017mol/L磷酸液（20：80）（按1‰的比例加入三乙胺）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为230nm。在该色谱条件下,两种药物分离很好,磺胺间甲氧嘧啶在24.89～248.9μg/mL之间,甲氧苄啶在5～50μg/mL之间,线性良好（r〉0.99999）,添加回收率在97.46%～100.45%之间。该方法快速简便,准确可靠,能够满足实际样品的检测要求。     

紫外分光光度法和永停滴定法测定复方磺胺氯达嗪钠粉的含量

采用紫外分光光法测定复方磺胺氯达嗪钠粉中甲氧苄啶含量。试验表明，在10—50μg／mL的浓度范围内，吸收度与浓度呈良好线性关系，相关系数r=0．9995，平均回收率（n=5）为99．7％；RSD=0．55％。用永停滴定法测定复方磺胺氯达嗪钠粉中磺胺氯达嗪钠的含量，平均回收率为99．82％；RSD=0．49％。与高效液相色谱法比较，结果基本一致。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

双波长分光光度法检测二甲氧苄啶的含量

采用双波长等吸收分光光度法测定复方磺胺氯吡嗪钠制剂中二甲氧苄啶(DVD)的含量。DVD浓度在9～27μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8)，平均回收率为99.3％(n=5)，RSD为0.43％。     

磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶混悬液对鸡的靶动物安全性试验

为评价磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶混悬液对靶动物鸡的安全性,选择40只15日龄健康黄羽肉鸡,随机分成4组,每组10只.各组分别以0 mg/L、推荐剂量(300 mg/L)、3倍推荐剂量(900 mg/L)、5倍推荐剂量(1 500 mg/L)的磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶溶液饮水给药,连用5d.试验期间观察临床表现和体重变化,试验结束后进行病理学检查,并测定血液学和血液相关生化指标的变化.结果表明,磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶溶液在鸡以3倍以下推荐剂量用药,连用5d是安全的,在炎热季节可适当降低混饮时药物的浓度.     

高效液相色谱法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中磺胺间甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量

建立了同时测定兽药复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中磺胺间甲氧嘧啶及甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。以C18柱为固定相,0.1%磷酸溶液－乙腈(86：14)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为240nm,采用外标法进行定量。磺胺间甲氧嘧啶的线性范围为5.02~100.36μg/mL,回归方程为Area =0.62 × Amt-0.428 (n=5),r2=0.9996;甲氧苄啶的线性范围为1.01~20.28 μg/mL,回归方程为Area =1.058 × Amt-0.075,r2 = 0.9995。取复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂,按磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶含量的100%作添加回收实验,分别作8个平行,测得磺胺间甲氧嘧啶的回收率为98.83%~101.95%,RSD为0.91%;甲氧苄啶的回收率为99.02%~103.09%,RSD为1.23%。该方法简单,准确,精密度好,回收率高,可以用于测量复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂的含量。     

复方氟苯尼考注射液组分含量测定方法的研究

采用HPLC法,建立复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考和甲氧苄啶的含量测定方法。以十八烷基烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-冰醋酸(25∶75∶1)为流动相,检测波长为224 nm,流速1.0 m L/min,进样量为20μL的色谱条件,进行了回收率试验、精密度试验、线性回归试验、干扰试验、耐用性试验。3个浓度氟苯尼考(0.04、0.05、0.06 mg/m L)和甲氧苄啶(0.008、0.01、0.012 mg/m L)的回收率均在98.0%~102.0%,相对偏差RSD值(%)均小于1.50。取含量测定项下的对照品溶液,重复进样6次,以峰面积计算,氟苯尼考和甲氧苄啶的RSD值(%)分别为0.72和0.44,具有良好的重复性。氟苯尼考在0.02~0.08 mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,其回归方程Y=347 555X+698 784(r2=0.999 7);甲氧苄啶在0.008~0.03 mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,其回归方程为Y=472 586X+478 231(r2=1.000 0)。通过改变流动相比例、色谱柱、柱温等色谱条件进行的干扰性和耐用性试验,显示出含量测定结果无明显差异,且系统适应性均符合要求。结果表明:用HPLC方法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考和甲氧苄啶的含量,稳定可靠、重现性好、回收率高、结果准确等,可作为该制剂的含量测定方法。     

紫外分光光度法同时测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉各组分的含量

设计药品处方,选择适宜的缓冲液,分别用单波长和双波长等吸收点法同时测定磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄氨嘧啶乳酸盐的含量.其中,磺胺氯吡嗪钠的相关系数r为0.99995,平均回收率为100.0±0.2%,甲氧苄氨嘧啶乳酸盐的相关系数r为0.9997,平均回收率为99.6±0.7%.     

高效液相色谱法测定赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶的含量

用高效液相色谱法同时分离测定赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶的含量.采用Nova-PakC18柱(150 mm×3.9 mm,4 μm),以乙腈-磷酸溶液(0.025 mol/L的磷酸溶液用三乙胺调节至pH 3.5,摇匀,经0.45 μm滤膜滤过)(15∶ 85,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温25 ℃.在此色谱条件下,恩诺沙星和甲氧苄啶的分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别在25.1～150.4 μg/mL和12.6～75.5 μg/mL范围内呈良好线性关系(r>0.999);按外标法进行测定,以峰面积计算,恩诺沙星和甲氧苄啶的平均回收率分别为(99.5±0.49)%和(99.6±0.72)%,n=9;RSD分别为0.49%和0.72%.该法操作简便易行,系统适用性良好,适用于赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶含量的测定.