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1.
采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.996 7~0.999 7之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.000 2~0.000 3 mg/kg),B-enol(0.000 1~0.000 3 mg/kg),B-keto(0.000 4~0.000 6 mg/kg),B-mono(0.000 4~0.000 7 mg/kg),B-glu(0.000 2~0.000 6 mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.000 6~0.001 mg/kg),B-enol(0.000 3~0.001 mg/kg),B-keto(0.001 2~0.001 6 mg/kg),B-mono(0.001 2~0.001 9 mg/kg),B-glu(0.000 6~0.001 3 mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。  相似文献   

2.
建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨;确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取,以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑(GCB)为混合填料进行固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:烯肟菌胺在0.02~1 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r>0.999);在0.02~0.2 mg/kg添加水平下,烯肟菌胺的平均回收率为94%~99%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~2.9%;方法的检出限(LOD)(S/N=3)为0.006 mg/kg,定量限(LOQ)(S/N=10)为0.02 mg/kg。  相似文献   

3.
利用高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留及消解动态。样品经乙腈提取、净化后高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,吲唑磺菌胺在马铃薯植株、薯块和土壤中平均添加回收率分别为82.9%~86.4%、84.3%~91.1%、84.3%~86.7%,相对标准偏差分别为2.3%~6.4%、1.9%~5.2%、2.8%~7.0%;吲唑磺菌胺在马铃薯植株和土壤中的半衰期分别为5.7~8.5d和8.6~12.7d,距最后1次施药7、10、14d采样时在马铃薯中的残留量为0.01~0.023mg/kg,土壤中的残留量为0.01~0.551mg/kg。  相似文献   

4.
为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质 (菌棒) 上、中、下3部分的残留量及消解动态,以50%灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂,对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究。样品经甲醇提取,加入氯化钠后高速离心净化,采用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明:在0.002~0.05 mg/L和0.01~0.2 mg/L线性范围内,灭蝇胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好,R2分别为0.997和0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,灭蝇胺在茶树菇和菌棒中的平均回收率为72%~110%,相对标准偏差为2%~6%。灭蝇胺在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模型,半衰期为5.46 d;其在菌棒中残留主要集中在上段,占菌棒总残留量的65.8%~93.2%。50%灭蝇胺可溶性粉剂按有效成分2289~3433.5 g/hm2的剂量,在茶树菇上采用手动喷雾施药3~4次,距最后一次施药后3 d时,灭蝇胺在茶树菇中的残留量在0.10~0.17 mg/kg之间,低于美国规定的灭蝇胺在食用菌上的最大残留限量 (1.0 mg/kg)。  相似文献   

5.
环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法, 并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估?样品中环氟菌胺经乙腈提取, 氨基固相萃取柱净化, 气相色谱检测, 外标法定量?结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下, 环氟菌胺在小麦植株?小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间, 相对标准偏差在0.63%~14%之间?小麦植株?小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg?环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为1.5~5.1 d?按推荐有效剂量132 g/hm2施药, 在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg?环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.002 77 mg, 占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右, 认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险?  相似文献   

6.
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002~0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%~113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.8%,定量限为0.001~0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。  相似文献   

7.
采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇 Agaricus bisporus 子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经 V (甲醇) : V (水) = 4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC 色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差 (RSD) 为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高 (50、250 mg/kg) 时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。  相似文献   

8.
五氟磺草胺在稻田中的消解动态及残留特性   总被引:3,自引:3,他引:0  
建立了超高效液相色谱-质谱联用检测五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中残留的分析方法,结合田间试验研究了五氟磺草胺在稻田环境中的消解及残留特性,并对稻米中五氟磺草胺残留的膳食暴露进行了初步评估。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,五氟磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限(LOD)为0.001~0.002 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.005 mg/kg。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中的平均回收率在89%~106%之间,相对标准偏差在2.8%~8.5%之间。浙江、福建和黑龙江2年3地的田间试验表明:0.025%五氟磺草胺颗粒剂在水稻植株、稻田土壤和田水中的消解半衰期分别为1.5~3.3,3.0~4.7和1.6-3.0 d,说明该药剂在稻田环境中消解速率较快。以五氟磺草胺有效成分含量37.5和56.3 g/hm2分别施药1次,于水稻成熟期采样检测,发现其在糙米中的残留量低于0.005 mg/kg,表明其膳食摄入风险很低,该研究结果可为五氟磺草胺风险评估提供一定参考。  相似文献   

9.
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为LOQ~5.95 mg/kg。  相似文献   

10.
建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。  相似文献   

11.
建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨,确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V(正己烷):V(丙酮)=1:1混合液高速匀浆提取,使用以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)的混合物为填料的固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,外标法定量。结果显示,毒氟磷在0.01~0.5 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999),方法的检出限(LOD)(S/N=3)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)(S/N=10)为0.01 mg/kg。在0.01、0.02和0.1 mg/kg添加水平下,毒氟磷的平均回收率为99.9%~100.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.97%~3.07%。  相似文献   

12.
甲哌鎓对甜椒幼苗抗寒性的诱导作用研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以甜椒为材料,采用砂培法, 用不同浓度(50 ,175和500 mg/L)甲哌鎓灌根处理(10 mL/株)并于低温(10~15 ℃)下生长30 d后,研究低温(5 ℃,48 h)胁迫下幼苗生长、细胞质膜透性、渗透物质、内源激素平衡、植株体内活性氧代谢及其抗氧化酶活性的变化特征,探讨甲哌鎓对甜椒抗寒性的诱导作用及机理。结果表明,甲哌鎓灌根处理对甜椒幼苗生长和抗寒性有显著的调控作用,表现为超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性提高,从而能更加有效地清除体内的过氧化氢,并通过提高叶片脯氨酸、可溶性糖等渗透调节物质的含量,增加脱落酸(ABA)的积累,从而减轻低温胁迫造成的伤害,表现出相对电导率和丙二醛(MDA)含量降低。因此,甲哌鎓对提高甜椒抗寒性有一定的应用前景,且其适宜的使用浓度在175~500 mg/L之间。  相似文献   

13.
叶菌唑在小麦中的残留消解及膳食风险评价   总被引:4,自引:2,他引:2  
为评价叶菌唑在小麦中的残留行为及其产生的膳食摄入风险,于北京、安徽及黑龙江进行了1年3地田间试验,建立了叶菌唑在小麦中的残留分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评价。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。结果表明:在0.02~10 mg/kg的添加水平下,叶菌唑在小麦籽粒和植株中的平均回收率在81%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%~9.1%之间;其在小麦籽粒和植株中的定量限(LOQ)分别为0.02和0.04 mg/kg。叶菌唑在小麦植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为4.9~7.3 d。收获时小麦籽粒中叶菌唑的最大残留量为0.037 mg/kg,低于美国和欧盟设定的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg。针对我国不同人群的膳食摄入及风险评估暴露,风险商值(RQ)在0.001~0.002之间,表明叶菌唑在小麦中的膳食摄入风险较低。  相似文献   

14.
采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。  相似文献   

15.
通过1年10地的番茄和葡萄田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了氰霜唑及其主要代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈 (CCIM) 在番茄和葡萄中的残留及消解动态,并进行了膳食暴露风险评估。结果表明:番茄在0.005~2 mg/kg、葡萄在0.005~1 mg/kg 添加水平下,氰霜唑和CCIM在番茄和葡萄中的平均回收率分别为86%~105%和84%~105%,相对标准偏差 (RSD) 均小于10%。氰霜唑和CCIM在番茄和葡萄中的定量限均为0.005 mg/kg,满足农药残留限量标准的要求。氰霜唑在番茄和葡萄中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在番茄和葡萄中的半衰期分别为4.9~10.3 d和8.6~11.9 d。氰霜唑在番茄和葡萄鲜果中膳食暴露风险指数均小于100%,膳食暴露风险处于可接受水平。农药的暴露水平对于不同年龄段和不同性别人群表现不同,总体分析,膳食暴露量随年龄的增加逐渐降低,其中儿童 (2~4岁) 膳食暴露量最高,同年龄段女性的膳食暴露量略高于男性。  相似文献   

16.
为了探究根部处理剂6-苄氨基腺嘌呤(6-BA)和吡唑醚菌酯在植物-土壤间的分布规律,以番茄为试材,建立了测定番茄根、叶及根围土壤中2种化合物的QuEChERS-高效液相色谱法,并采用该方法研究了两者在番茄体内和根围土壤中28 d内的含量变化。结果表明:6-BA与吡唑醚菌酯在番茄根、叶和根围土壤中的回收率在82%~107%之间,定量限在0.03~0.09 mg/kg之间;经番茄苗蘸根处理后12 h^28 d,在根围土壤中未检测到6-BA,而在番茄叶和根中均有检出(0.043~2.0 mg/kg),表明6-BA可被根部快速吸收,并传导至叶片,在番茄各部位中的含量为侧叶>根部>顶叶;6-BA在番茄根部和叶片中消解较快,处理7~10 d后低于检出限;吡唑醚菌酯可扩散至根围土壤中,大部分被根部吸收并维持在较高含量水平(1.2~3.0mg/kg)达28 d以上;根部的吡唑醚菌酯可转移至叶片,并以较低含量水平(0.11~0.78 mg/kg)保留4~6 d。研究结果为番茄根、叶及土壤中6-BA和吡唑醚菌酯的残留分析提供了方法,并为评价该根部处理剂的应用效果提供了必要数据。  相似文献   

17.
建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5% ~117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1% ~18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4~4.3 μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7~14.2 μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。  相似文献   

18.
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经QuEChERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000 μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04 μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。  相似文献   

19.
为明确土壤中施用噻虫啉对番茄植株生长的影响,分别用36%噻虫啉水分散粒剂有效成分1.0、1.5、2.0、2.5、3.0和5.0 mg/株处理盆栽番茄植株,测定处理后30 d番茄幼苗的生长量、叶片保护酶活性及根系活力。结果表明:1.0~2.5 mg/株噻虫啉处理均可提高番茄幼苗展开叶片数、株高、主根长和鲜重等生理指标,3.0 mg/株处理与对照相比无显著差异,而5.0 mg/株处理则对番茄幼苗生长有显著的抑制作用。不同剂量的噻虫啉处理均可提高番茄幼苗叶片中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)、苯丙氨酸解氨酶(PAL)和多酚氧化酶(PPO)的活性及根系活力。PPO和SOD活性在2.0 mg/株噻虫啉处理时达到最大值,分别为47.9和14.2 U/(min·g FW),比对照高29.6%和49.5%;POD、CAT和PAL活性在2.5 mg/株剂量时达到最大值,分别为46.0、62.4和26.0 U/(min·g FW),比对照高47.0%、36.7%和35.3%。1.0~5.0 mg/株噻虫啉处理后番茄幼苗根系活力比对照提高2.7%~33.1%。研究表明,土壤施用适量的噻虫啉可显著促进番茄幼苗植株的生长。  相似文献   

20.
噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态   总被引:3,自引:2,他引:1  
通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%~121%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~4.5%(n=5),在土壤中的回收率为88%~92%,RSD为3.6%~5.8%(n=5),番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5~17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量(有效成分)60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ~0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量(MRL)值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。  相似文献   

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