HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留,具有很好的分离度,浓度10～100μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.99998,回收率范围为85.8%～99.4%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤1.1%。实践中检测24批鸡配合饲料,喹乙醇残留未检出,检测62批鱼饲料,喹乙醇残留检出率为8.1%,检出的样品中,残留量范围为19.7～42.0mg/kg。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

科技进展

饲料中喹乙醇ELISA检测试剂盒的研制及性能分析喹乙醇是一类广谱抗菌药,但由于能使动物发生中毒或死亡,还会在畜产品中残留,国家规定禁止用于家禽及水产养殖,只能限量用于体重低于35 kg猪的饲料。为了研制快速检测饲料中喹乙醇的ELISA试剂盒(OLA-Ki)t,该研究用喹乙醇单克隆抗体(OLA-mAb)建立间接竞争ELISA方法,     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留，具有很好的分离度，浓度10～100μg／mL范围呈良好的线性关系，R=0．99998，回收率范围为85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。实践中检测24批鸡配合饲料，喹乙醇残留未检出，检测62批鱼饲料，喹乙醇残留检出率为8．1％，检出的样品中，残留量范围为19．7～42．0mg／k。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

水产品中喹乙醇及其主要代谢物残留的研究进展

喹乙醇曾作为水产养殖动物饲料添加剂被广泛应用。随着人们对其毒性和危害的认识,对其使用也做出了新的规定。本文对喹乙醇的毒性及其与主要代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的药代动力学、残留检测方法等做一简述。     

液相色谱技术检测饲料中违禁药物喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、且具有重复性好,变异系数低等优点。经实验:标准曲线r值≥0.99949,变异系数(CV值)≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

喹乙醇在动物血浆与组织间残留分布规律研究及相关性分析

试验采用高效液相色谱分析法,对饲喂含有不同浓度喹乙醇饲料(75mg/kg、100mg/kg、125mg/kg)的猪体组织(肝脏、肾脏、肌肉)和血浆中喹乙醇含量进行检测,分析喹乙醇在猪体内的残留分布,探讨喹乙醇在血浆中的含量与猪体内组织的残留含量的相关性。结果表明:饲料中喹乙醇添加量与组织和血浆中残留量均呈线性相关关系;同一浓度的喹乙醇添加量在猪组织和血浆中的残留量分布:肝脏>肾脏>肌肉>血浆;建立的血浆与组织间残留量的回归方程具有较高的可靠性。     

从部分兽药残留检测状况浅谈畜产品质量安全

阐述了青霉素、喹乙醇、盐酸克仑特罗、阿苯达唑、磺胺类等部分兽药残留对人体的危害及残留检测现状,表明畜产品质量安全存在隐患;分析了造成兽药残留的各种原因,并就如何控制兽药残留提高畜产品质量提出对策.     

猪组织中4种药物残留规律研究

试验采用高效液相色谱法检测猪组织(肌肉、肝和肾)中的金霉素、土霉素、磺胺二甲嘧啶和喹乙醇残留量,通过对饲料中4种药物添加量和组织中残留量的分析,研究其残留规律.结果表明,在药物的添加范围内,猪组织中磺胺二甲嘧啶的残留规律为肝＞肾＞肌肉;金霉素的残留规律为肾＞肝＞肌肉;土霉素的残留规律为肝＞肾＞肌肉;喹乙醇的残留规律为肝＞肾＞肌肉.     

喹乙醇药物ELISA检测方法的建立

本文根据抗原抗体特异性反应及酶联反应放大作用原理,建立了喹乙醇药物残留ELISA检测方法。该方法可检测对象涉及饲料及动物性食品,检测灵敏度达到0.5 ng.g-1,准确度可达85%,检测时间仅需75 min,能够满足灵敏、快速、简便、低成本、大批量的检测需求。     

用PEP净化小柱检测饲料中喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。目前虽然有检测标准GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定方法中使用HLB净化小柱,并使用40%甲醇水溶液进行洗脱,但实际检测中发现,此种净化条件与洗脱效果并不理想,甚至存在一些憋端;在结合实际检测中提出应用PEP净化小柱,10%乙酸乙酯-甲醇溶液作为洗脱液,流动相作为复溶溶液,对现有方法进行改进,能够很好的解决这一问题,并比较明显的提高了检测回收率。以高效液相色谱法结合PEP净化小柱对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好和变异系数低等优点。试验结果表明:标准曲线r值≥0.999 935,变异系数(CV值)≤1.2%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物的含量

建立了水产品中喹乙醇药物残留量测定的固相萃取-高效液相色谱法。样品匀浆后经盐酸水溶液超声提取，MAX柱净化和富集后，采用紫外检测器在320Bin处对喹乙醇代谢物进行检测。实验结果表明，喹乙醇代谢物分离效果好，检出限（LOD）为4.0μg／kg，定量限（LOQ）为12.0μg／kg，相对标准偏差为3.24％-8.03％（n=6），加标回收率达到71.5％-89.2％。该方法具有比较高的重现性和选择性，在水产品中喹乙醇代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。     

喹乙醇在鸡组织的消除及残留研究

本文报道鸡多次内服（３０ｍｇ／ｋｇ，每隔１２ｈ１次，连用６次）及单剂量内服（１２０ｍｇ／ｋｇ）喹乙醇在肝、肾、肌肉及脂肪４种组织中的消除及残留的研究。用乙睛－乙酸乙酯（３／２，Ｖ／Ｖ）提取组织中的药物，反相高效液相色谱法测定组织中喹乙醇的浓度。色谱条件：Ｃ＿（１８）－ＯＤＳ柱（２５ｃｍ×４．６ｃｍ）；流动相为甲醇－水（１５／８５，Ｖ／Ｖ）；流速１．０ｍ／ｍｉｎ，紫外检测波长２６０ｎｍ。鸡多次内服喹乙醇，于第６次给药后在肝、肾、肌肉及脂肪中药物的消除半衰期分别是４．３２、４．５４、３．３１及３．０３ｈ。若规定组织中喹乙醇的最高残留限量０．００１ｍｇ？ｋｇ为可食用，则休药期应为２．５ｄ。内服单剂量喹乙醇（１２０ｍｇ／ｋｇ）后在肝、肾、肌肉及脂肪中药物的消除半衰期分别是１６．１６、１５．１９、１２．３７及１１．００ｈ，若规定食用组织中喹乙醇的最高残留限量为０．００１ｍｇ／ｋｇ，则休药期应为８．５６。结果表明，鸡内服中毒剂量的喹乙醇（１２０ｍｇ／ｋｇ）显著减慢其在体内的消除，而延长在组织中的消除半衰期及残留时间。     

液相色谱-二级管阵列法测定饲料中的喹烯酮

由于喹乙醇已经禁止用于禽类养殖与水产类养殖,出现以喹烯酮代替喹乙醇的现象,但喹烯酮在饲料中的不正当使用,会使喹烯酮残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康.文章以高效液相色谱串联二级管阵列检测饲料中的违禁药物喹烯酮,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点.经试验,标准曲线r≥0.999 832,变异系数(CV)≤0.85％,检测回收率≥91.56％,回收率标准偏差≤1.40％.     

喹乙醇的安全性毒理学评价与合理应用

喹乙醇（Olaquindox）是国家批准使用的、价廉、有很好抗菌促生长作用的饲料添加剂,用于4月龄以内的猪,家禽不宜使用;鱼和其它动物要慎用。喹乙醇及其复方制剂（含喹乙醇中草药复方制剂）用于临床治疗应注意剂量、疗程和屠宰／上市前体药期的控制。要重视喹乙醇的蓄积毒性作用及其残留肉食中对人体健康的危害。有关喹乙醇的致突变性问题仍须深入研究。     

喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸检测方法的优化

建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,MQCA提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在73.72%~95.22%之间,相对标准偏差为1.27%~2.79%。本方法适用于鸡肉组织中喹乙醇代谢物残留检测。     

喹噁啉类饲料添加剂及其代谢物检测技术

喹噁啉类药物(QELs)特别是乙酰甲喹、喹乙醇和卡巴氧等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用或非法使用,不合理用药导致其在饲料中不合理的存在或动物组织中残留。研究建立相关检测手段,是对其进行监控的重要方法和手段。试验对目前饲料中喹噁啉类药物在饲料中含量及动物组织残留的主要检测方法进行介绍,包括微生物检测法、免疫分析法及色谱法及色/质联用技术等,重点介绍免疫分析法和色谱法,并对各种检测方法做出评价及其发展趋势进行展望。     

猪肾中抗菌药物残留筛选方法研究

本实验用拭子法对猪肾脏中的7种常用抗菌药物（包括青霉素、氨苄青霉素、庆大霉素、新霉素、金霉素、恩诺沙星、红霉素）残留进行了研究。用添加法测定了猪肾组织以上7种药物的检测限和假阴性率。结果表明拭子法对以上药物的检测限均低于我国规定的最低残留限量，并且该方法检测组织中的庆大霉素、新霉素、金霉素、恩诺沙星、红霉素没有发现假阴性．对检测青霉素和氨苄青霉素有假阴性的产生。用国外同类方法（试剂盒）对10种抗菌药物（青霉素、金霉素、红霉素、恩诺沙星、庆大霉素、磺胺二甲嘧啶、三甲氧苄胺嘧啶、林可霉素、喹乙醇、氯霉素）与所建拭子法进行比较．发现它们之间的差异较小。本研究表明：拭子法达到国外试剂盒水平．是一种有效的猪肾组织中抗菌药物残留检测方法。提示：在我国的残留监控中有良好的应用前景。     

不要在产蛋鸡饲料中添加喹乙醇

不要在产蛋鸡饲料中添加喹乙醇杨怀伟（北京市房山区畜禽良种场１０２４００）喹乙醇在产蛋鸡生产中广泛用于防治禽霍乱、鸡白痢杆菌病、大肠杆苗病等。使用过程中，产蛋鸡因中毒死亡而造成的严重损失已引起人们的重视，但喹乙醇在商品蛋中的残留问题则仍往往被忽视。喹乙...     

喹乙醇对草鱼耗氧率及组织转氨酶活力的影响

喹乙醇(HMQ)是一种较好的生长促进剂,可显著提高畜禽水产养殖效益。目前这方面的研究较多地集中在确定适宜剂量和动物体内残留问题上,而有关喹乙醇作用后的生化效应研究较少。本试验就喹乙醇对草鱼组织中影响蛋白质代谢、氨基酸代谢的主要代谢酶——谷丙转氨酶(GPT)和谷草转氨酶(GOT)活力及耗氧率进行研究,旨在探讨喹乙醇在鱼类养殖中促生长的作用机理。     

四川省2003年11～12月畜产品安全检测结果

1饲料安全检测结果在眉山、内江、乐山、德阳等地的70家养殖场抽取饲料及饮水114批。其中:猪饲料24批、猪饮水18批,检测违禁药物“瘦肉精”、安定、已烯雌酚、呋喃唑酮;禽饲料30批、禽饮水26批,检测呋喃唑酮、喹乙醇、已烯雌酚;鱼饲料10批检测已烯雌酚、喹乙醇、氯霉素。结果:除1批猪饲料检出安定外,其余饲料及饮水均合格。在绵阳、遂宁、广安、宜宾等地的25家饲料销售商和用户抽取动物性饲料(鱼粉)25批,检测卫生指标沙门氏菌和铬,其中2批产品检出沙门氏菌,5批产品铬超标。2兽药残留检测结果抽取成都市农贸市场、蒲江寿安冷冻厂、绵阳双汇食…