同位素稀释液质联用法测定鱼体中氯丙嗪的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)分析鱼体中氯丙嗪残留的方法.样品用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱.在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,采用内标法定量,氘代氯丙嗪为内标物.以欧洲鳗鲡、鳜鱼和大口黑鲈为研究对象,在1.0、5.0、25.0μg/kg添加水平下,方法平均回收率为90.1...     

亚硝酸盐氮对罗氏沼虾幼体的毒性试验

罗氏沼虾（Macrobrachium rosenbergii) 幼体对亚硝酸盐氮的忍耐性随接触时间的增加而明显降低,本试验结果表明,亚硝酸盐氮对罗氏沼虾第9期幼体的毒性;24h的半致死浓度为39.81mg/L,48h的半致死浓度为25.63mg/L;96h的半致死浓度为9.71mg/L,安全浓度为0.97mg/L。     

长江口九段沙中华绒螯蟹体内重金属和有机氯农药的分布特征

对采自长江口九段沙湿地的雌性和雄性中华绒螯蟹身体肌肉、肝胰腺和性腺中重金属和有机氯农药的含量分布进行了研究。结果表明,雌蟹肝胰腺和性腺对Pb、Cd、Cr、As的富集能力较强,而雄蟹肝胰腺对Cd、As的富集能力较强。DDTs和BHCs的个体富集能力性别差异不明显,但是表现出肝胰腺〉性腺≥肌肉的器官分布差异。BHCs中β-BHC的异常高值和α-BHC与γ-BHC的比值小于3,说明中华绒螯蟹体内的BHCs具有较长的环境存留时间,并可能有林丹的新近输入。（DDE＋DDD）/DDT的比值远大于1,说明该地区中华绒鳌蟹洄游和生活的水体环境中没有新的DDTs污染源。     

火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较

通过检出限研究、考核样测定、精密度和准确度试验,分析实验室采用甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的可行性。测定7个水样,每个水样3次重复,采用方差分析（F检验）,明确火焰分光光度法与甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的差异显著性。结果表明,甲醛肟分光光度法测定水中锰的实验室检出限为0.009 7mg/L;用火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟分光光度法测定考核样,结果分别为0.493及0.502mg/L,均在考核样锰含量的不确定度范围内。在P〈0.05时,2种方法测定水中锰的结果无差异显著性。     

凡纳滨对虾高产养殖水质优化技术探讨

通过多年养殖实践中对凡纳滨对虾池塘养殖的水质监测,指出科学的水质管理是获得养殖高产的关键因素,并提出了具体的水质优化措施。     

河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉 (C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱 质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R²=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50 mg/kg,测定6次,方法回收率为 64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0 μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中的己烯雌酚和甲基睾丸酮

建立了SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚和甲基睾丸酮的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,正己烷脱脂,过C18型固相萃取柱净化,以甲醇-0.5%甲酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,外标法定量。相对标准偏差为3.5%~5.6%,己烯雌酚、甲基睾丸酮的检出限分别为5.0、6.0μg/kg。加标回收率在78%~93%之间。     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).     

呋喃唑酮代谢物(AOZ)在异育银鲫、团头鲂鱼种体内降解规律的初步研究

为研究呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)在异育银鲫、团头鲂鱼种体内的降解规律,用呋喃唑酮按30 mg·kg-1·d-1的水平投喂药饵,连喂7 d后随机抽取试验鱼,取肌肉组织进行连续采样检测,运用HPLC/MS/MS检测并分析AOZ在两种鱼类体内的消除规律。结果发现:14周后,AOZ的浓度在异育银鲫体内降解到检出限(0.5μg/kg)以下;36周后,在团头鲂体内降解到检出限以下。这一结果提示,一旦养殖鱼类被呋喃唑酮污染,很难在短时间内消除,会影响水产品的质量安全并对人体健康造成危害。     

亚硝酸盐氮对罗氏沼虾幼体的毒性试验

罗氏沼虾( Macrobrachium rosenbergii)幼体对亚硝酸盐氮的忍耐性随接触时间的增加而明显降低,本试验结果表明,亚硝酸盐氮对罗氏沼虾第9 期幼体的毒性:24 h 的半致死浓度为39.81 m g/L,48 h 的半致死浓度为25.63 m g/L,96 h 的半致死浓度为9.71 m g/L,安全浓度为0.97 m g/L。