日提高进口肉禽食品门槛

继美国食品与药品管理局(FDA)实施对进口肉禽动物源性食品的11种药物残留量限制后,近来日本也开始对11种药物残留量进行检测,其种类和最高限量分别为:氯霉素0.05mg/kg、磺胺甲基嘧啶0.02mg/kg、磺胺二甲嘧啶0.01mg/kg、磺胺-6-甲氧嘧啶0.03mg/kg、碘胺二甲氧嘧喀啶0.04mg/kg、磺胺喹恶林0.05mg/kg、亚喹酸(喹菌酮)。日提高进口肉禽食品门槛     

应用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物残留

应用胶体金免疫层析法对牛奶中的磺胺类药物残留进行检测,研究该方法的灵敏度、假阳性率、假阴性率及特异性。结果表明,用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物,检测限分别为磺胺嘧啶60μg/L、磺胺二甲基嘧啶20μg/L、磺胺喹噁啉80μg/L、磺胺氯哒嗪30μg/L、磺胺间二甲氧嘧啶50μg/L、磺胺间甲氧嘧啶50μg/L、磺胺甲噁唑80μg/L、磺胺苯酰50μg/L、磺胺对甲氧嘧啶30μg/L、磺胺异噁唑10μg/L、磺胺甲氧哒嗪70μg/L、磺胺多辛70μg/L,假阳性率为2%,假阴性率为0;方法的特异性较好,对其他抗生素无交叉反应;检测实际样本的结果与液相色谱-质谱/质谱法基本一致。可见,该方法简便、快速、准确、稳定,适用于牛奶中磺胺类药物残留的现场快速检测。     

美、日对肉禽食品药残量提出新要求

继美国食品与药物管理局(FDA)实施对进口肉、禽、水产品等动物源性原品的11种药物残留量限制后,日:本也必须对这11种药物残留量进行检测,其种类和最高限量分别是:氯霉素0.05mg/kg,磺胺甲基嘧啶0.02mg/kg,磺胺二甲嘧啶0.01mg/kg,磺胺-6-甲氧嘧啶0.03mg/kg,磺胺二甲氧嘧啶0.04mg/kg,磺胺喹(?)林0.05mg/kg,(?)喹酸(喹菌酮)0.05mg/kg,乙胺嘧啶0.05mg/kg,基夫拉松(别拉松)0.01mg/kg,尼卡巴嗪0.02mg/kg和其它抗生素0.01mg/kg。编译自[美]《NewAgriculture》NoX,2004.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶在肉鸡体内的残留消除

采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全价饲料10d,在停药后4h,1、3、6、9、12、15d分别宰杀6只鸡,采集各组织进行药物残留测定。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为71.7%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~11.9%。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在肾脏中残留量最高,肝脏其次;肌肉和皮脂中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药9d时,残留量低于药物残留限量。综合各组织中总残留量和最高残留限量规定,建议磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在鸡的休药期为7d。     

鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法

建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺－2，6－二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液－液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定（UV270nm）。7种磺胺类药物标准曲线的相关系数（r^2)为0．9991－1．0000（0.01μg/ml-0.5μg/ml）。在0.05mg/kg-0.5mg/kg浓度范围内，磺胺类药物的回收率为68．8％－100．0％，变异系数为1．3％－12．0％。 检测限为0．01mg/kg-0.03mg/kg，定量限低于0.05mg/kg。     

本地屠宰场猪肉磺胺类抗生素的测定及分析

为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。在检测的8种磺胺类药物中检出率最高的是磺胺间甲氧嘧啶,为7.7%,其次是磺胺甲基嘧啶,为3%,其他磺胺喹口恶啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲口恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶均为1.5%,检出最高值为磺胺间甲氧嘧啶19.16μg/kg。结果表明,本次测定的猪里脊肉磺胺类抗生素含量检出率较低,超标率为零,全部在限量范围内。针对检出的残留,潜在的威胁仍不能忽视,监管部门应继续加强管理,科学指导养殖业抗生素的合理使用。     

HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

牛奶中磺胺类抗生素的快速检测分析

建立牛奶中磺胺类抗生素残留检测的放射免疫方法。通过对磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉8种磺胺类药物在空白牛奶样品中的加标试验,确定该方法的筛选水平。结果发现,采用放射免疫法检测牛奶中的磺胺类抗生素,筛选水平可达到10μg/L,变异系数在1.79%￣5.56%之间;对8种磺胺类药物的混合标准溶液进行检测,100%可以被检测出,检测限达5μg/L。放射免疫法检测牛奶样品中的磺胺类抗生素,方法简便、快速,灵敏度和精确度能够达到检测要求。     

高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。     

动物磺胺类药物中毒的病因、诊断与预防

磺胺素药物包括氨苯磺胺、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺异恶唑、磺胺甲基异恶唑、磺胺-6-甲氧嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶等多种最常见的药物。其中动物肠道易吸收的磺胺类药物较易引起急性中毒。     

高效液相色谱法测定中兽药制剂中喹噁啉类药物

建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷∶甲醇(3∶1)提取后,苯基柱分离,在360 nm处检测。四种喹噁啉类药物在0.2~100μg/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50~150 mg/kg,回收率范围在87.90%~96.82%之间,批内变异系数为0.55%~4.65%。本方法的检测限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹噁啉类药物的测定。     

柔嫩艾美耳球虫西宁分离株的药物敏感性试验

比较地克珠利、磺胺氯吡嗪钠、磺胺喹噁啉、氨丙啉、复方磺胺对甲氧嘧啶等5种常用抗球虫药对人工感染2.4×105个柔嫩艾美耳球虫孢子化卵囊的鸡的作用效果.结果表明,地克珠利抗球虫指数(ACI)为165.7,抗球虫效果良好;氨丙啉抗球虫指数(ACI)为126.7,抗球虫效果中等;磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠、复方磺胺对甲氧嘧啶抗球虫指数(ACI)分别为115.7、75、55.8,无抗球虫效果.     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测奶牛粪污中5种磺胺类抗生素

建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。     

多种动物几种共患寄生虫病治疗的处方

1弓形虫病 治疗处方：①磺胺嘧啶＋乙胺嘧啶，磺胺嘧啶每次70毫克/千克体重用药，乙胺嘧啶每次6毫克/千克体重用药，口服，1天2次，连用3天以上。②复方磺胺甲唑，畜禽每天按40~50毫克/千克体重用药，2次分服，连服3天以上。③磺胺-6-甲氧嘧啶＋甲氧苄胺嘧啶，畜禽按每次磺胺-6-甲氧嘧啶60~100毫克/千克体重用药，甲氧苄胺嘧啶每次10毫克/千克体重用药，每天口服1次，连服4天。④磺胺甲氧吡嗪＋甲氧苄胺嘧啶，畜禽按每次磺胺甲氧吡嗪30毫克/千克体重用药，甲氧苄胺嘧啶每次10毫克/千克体重用药，口服，每天1次，连服3天以上。⑤10%磺胺嘧啶钠注射液或10%磺胺-6-甲氧嘧啶注射液，按每次0.6~1.0毫升/千克体重用药，肌内注射，每天2次，连用2~3天。⑥螺旋霉素，按10~50毫克/千克体重用药，1次肌内或皮下注射。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物

为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法。将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇∶0.5%甲酸水溶液(30∶70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析。结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2~0.34μg/kg和0.5~0.9μg/kg,定量限为0.5~0.61μg/kg和0.77~1.31μg/kg。相对回收率在90.07%~106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%,日间变异系数≤15.43%。MQCA和QCA在2~100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r20.99)。结果表明,本方法简单、灵敏度高,适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测。     

鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法研究

试验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶(SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)5种常用磺胺类药物的新方法。该方法以固相萃取与高效液相色谱联用,XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v),流速1.0 m L/min,紫外检测器,检测波长为270 nm。在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限为7.5~20.0μg/kg,回收率达到75.9%~96.5%,相对标准偏差小于3.9%。该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。     

五种抗菌药物从猪、鸡饲料至有机肥中的药物残留迁移规律研究

为研究抗菌药物从饲料向畜禽粪肥转移的残留迁移规律,将40头猪和200羽鸡分为饲喂组和空白对照组进行饲喂对照实验和粪便堆肥发酵实验,其中空白对照组使用普通全价饲料,饲喂组在饲料中加入盐酸金霉素50 mg/kg、磷酸泰乐菌素50 mg/kg、磺胺对甲氧嘧啶各50 mg/kg、恩诺沙星150 mg/kg、二甲氧苄啶10 mg/kg,每日及时对各组实验动物粪便进行采集,样品经提取和净化后使用液相色谱-串联质谱进行分析定量。所得结果表明,猪、鸡饲喂含多种抗生素饲料后粪便中可以检出抗菌药物原型,其可能进入有机肥料发酵制作的环节。参照猪、鸡粪便中排出抗菌药物含量峰值建立模型对发酵期间粪肥中抗菌药物含量进行采样测定,结果显示,恩诺沙星、泰乐菌素和二甲氧苄啶在堆肥过程中会由于温度升高和氧化作用发生降解,其半衰期在5周左右,到10周后其含量低于检测限;但金霉素和磺胺对甲氧嘧啶被少量降解,残留迁移风险较高。     

应用高效液相色谱法同时测定禽肉中的三种磺胺类药物

磺胺类药物作为广谱抗菌药物在动物疾病的预防与治疗、饲料添加剂以及食品保鲜中广泛使用。而磺胺类药物的残留不仅能破坏人类的造血系统,引起溶血性贫血症、粒细胞缺乏症、血小板减少症等疾病。而且可引起过敏反应,轻者可引起皮肤瘙痒和荨麻疹,重者引起血管水肿,甚至导致死亡。为了摸索此类药物的测定,笔者用高效液相色谱法同时测定禽肉中的磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。样品经二氯甲烷提取、浓缩、溶解,用高效液相色谱法、紫外检测法测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2～200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。