甲氰菊酯在番茄和甘蓝上的残留消解特性

研究了20%甲氰菊酯乳油不同剂量、不同栽培条件下茎叶喷洒后在番茄、甘蓝上的残留消解动态和最终残留。结果表明,甲氰菊酯在日光温室和露地栽培番茄、甘蓝中初始沉积量存在较大差异,施药剂量越大,初始沉积量越高;残留消解动态符合一级动力学方程。茎叶喷洒剂量为450 g/hm~2和900 g/hm~2时,2种施药剂量在番茄和甘蓝上的降解速率基本相似,在露地番茄上的半衰期分别为3.8、3.4 d;在日光温室番茄上的半衰期分别为4.1、4.6 d;在露地甘蓝上的半衰期为1.6、1.2 d,在日光温室甘蓝上的半衰期分别为2.5、2.8 d。2种剂量喷洒后的残留量降解到最大限量标准值所需要的时间分别为露地番茄1.6、2.9 d,日光温室番茄3.0、4.2 d;露地甘蓝3.2、3.5 d,日光温室甘蓝6.8、6.9 d。     

噻虫嗪在茶叶及绿茶加工过程中的残留消解动态研究

研究25%噻虫嗪水分散粒剂在茶叶上的残留、消解动态以及在绿茶加工过程中的降解率。结果表明,噻虫嗪在茶叶上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态规律符合一级动力学方程。不同时间采摘的茶鲜叶加工成绿茶过程中噻虫嗪的降解率为1.2%～22.7%,平均降解率为8.2%。高低浓度施药处理的消解速率基本一致,平均消解系数(k)为0.431 8±0.002 0,噻虫嗪在茶鲜叶上的半衰期为1.56～1.62 d,噻虫嗪在绿茶上的半衰期为1.60～1.64 d,消解99%所需要时间(T0.99)为10.18～10.49 d,消解到0.01 mg.kg-1所需时间为15.75～17.22 d。     

40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒及土壤中的残留消解动态

为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。     

乙酰甲胺磷在辣椒上的残留消解动态研究

[目的]了解乙酰甲胺磷在辣椒上的残留消解规律。[方法]采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了30%乙酰甲胺磷乳油在辣椒上的消解动态和最终残留。[结果]乙酰甲胺磷在辣椒中的初始沉积量因不同施药剂量存在较大差异,施药剂量越大,初始沉积量越高;残留消解动态符合一级动力学方程;1 000倍液和500倍液2种施药量的降解速率基本相似,半衰期分别为1.6和1.7 d;乙酰甲胺磷在辣椒上的最大残留量(MRL值)推荐值为1 mg/kg,1 000倍液和500倍液茎叶喷雾后,农药残留量降解到该值时所需时间分别为1.5和2.3 d,符合蔬菜质量安全标准。[结论]为乙酰甲胺磷在甘肃河西走廊及相似地区的科学合理使用提供了理论依据。     

噻虫嗪在菜豆中的残留及安全性评价

采用田间试验和高效液相色谱-质谱法研究噻虫嗪在菜豆中残留的检测方法、噻虫嗪在菜豆中的残留消解动态及最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对噻虫嗪、噻虫胺的最小检出量均为2.5×10^-11g,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的最低检出浓度均为0.01 mg·kg^-1,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的添加回收率分别为90%~94%和89%~93%,相对标准偏差分别为2.1%~4.2%和4.6%~7.7%。噻虫嗪在菜豆中的半衰期为2.0~4.1 d,药后5 d消解69.3%以上。25%噻虫嗪水分散粒剂的有效成分分别为75.0、112.5 g·hm^-2时,施药2~3次,末次施药后10 d,收获的菜豆中噻虫嗪的残留量均低于0.02 mg·kg^-1,故推荐该药在菜豆上的安全间隔期为10 d。     

4种杀虫剂对茶棍蓟马的防效及其在茶树上的残留动态

为筛选出防治茶棍蓟马安全高效的化学杀虫剂应用于生产,选择30%溴虫腈悬浮剂、25%噻虫嗪水分散粒剂、3%噻虫啉微囊悬浮剂和5%联苯菊酯乳油4种化学杀虫剂,采用静电喷雾器喷施,施用剂量为20g/667m2,研究其药后不同时间对茶棍蓟马的防效及其在茶树上的残留消解动态。结果表明:在4种药剂的施用剂量下,溴虫腈和联苯菊酯的原始沉积量未超过欧盟的MRL标准;噻虫嗪和噻虫啉药后第3天的残留量达欧盟MRL标准;4种药剂的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.16d、4.10d、3.42d和3.16d。根据药效及其残留消解动态结果,综合药剂对蜂类毒性及欧盟禁用农药情况,溴虫腈和联苯菊酯可用于欧标茶基地防治茶棍蓟马,20g/667m2施用剂量下的安全间隔期为7d。     

葡萄绿盲蝽防治药剂残留消解试验初报

通过液相色谱-串联质谱法对甲维盐、噻虫嗪、啶虫脒进行农药残留检测表明,3种农药在葡萄中的降解均符合一级动力学方程,且在使用14 d后,均可降解至MRL值以下。其中,甲维盐降解半衰期为5.1 d,降解较快;噻虫嗪降解半衰期为24.8 d;啶虫脒降解半衰期为21.7 d。按照推荐的使用方法所选3种试验农药可以推荐使用。     

247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究

[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示：高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm^2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。     

不同药剂组合防治党参根腐病试验报告

针对党参根腐病防治，在陇西县首阳镇新华村开展了20%乙酸铜22.5 kg/hm²+30%噻虫嗪150 g/hm²、3%噁·甲水剂150 m L/hm²+30%噻虫嗪150 g/hm²、3%多抗霉素9 kg/hm²+30%噻虫嗪150 g/hm²、锐胜900 m L/hm²+满益佳900 m L/hm²+益佩威300 m L/hm²、70%甲基硫菌灵900 g/hm²+30%噻虫嗪150 g/hm²等5种不同药剂组合防治试验。结果表明：20%乙酸铜22.5 kg/hm²+30%噻虫嗪150 g/hm²和3%噁·甲水剂150 m L/hm²+30%噻虫嗪150 g/hm²2种药剂组合防效较好，经济性状表现较佳，建议在党参根腐病防治上推广应用。     

葡萄中金龟子防治农药残留与风险评估

开展葡萄中4种常用防治金龟子农药的残留动态、最终残留检测并评估其膳食风险的试验。结果表明, 3种拌土撒施农药辛硫磷、噻虫嗪及吡虫啉颗粒剂在施药28 d后在葡萄中均未检出(检出限均为0.01 mg·kg^-1),葡萄膳食风险较低。高效氯氰菊酯按照每667 m²试验剂量30 g在葡萄大棚内残留动态符合一级动力学方程,降解速率常数为0.009,降解半衰期为77 d,施药间隔28 d仍不符合其在葡萄中的残留限量标准要求0.2 mg·kg^-1,存在一定的安全风险。     

噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留行为及风险评估

[目的]研究噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留及消解动态,并评价噻虫嗪残留对消费者的健康风险和土壤中非靶标生物蚯蚓的环境风险,为噻虫嗪在甘蔗上的安全使用提供科学依据.[方法]分别于2015和2016年在海南和广西开展10%噻虫嗪颗粒剂在甘蔗和土壤中的残留消解试验和最终残留试验,并根据蔗茎和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留量,评估其对人类急慢性膳食暴露风险和对非靶标生物蚯蚓的环境风险.[结果]噻虫嗪在甘蔗植株中的半衰期为8.4~18.2 d,在土壤中的半衰期为17.3~22.4 d;甘蔗蔗梢和蔗茎中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的最终残留量均低于定量限(LOQ)(0.05 mg/kg),但施用高剂量562.5 g a.i/ha后,收获期土壤中噻虫嗪残留量高于LOQ,达0.146~0.153 mg/kg;噻虫嗪和噻虫胺对我国一般人群的估计每日摄入量(EDI)仅为每日允许摄入量(ADI)的0.0039%~0.0049%,估计短期摄入量(ESTI)仅为急性参考剂量(ARfD)的0.17%~0.29%;噻虫嗪对蚯蚓的风险商(RQ)<0.01,噻虫胺对蚯蚓的RQ=0.016.[结论]在甘蔗苗期按照375.0~562.5 g a.i/ha沟施10%噻虫嗪颗粒剂1~2次,甘蔗中噻虫嗪和噻虫胺的最终残留量低于我国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量(MRL)标准,且该残留对人类健康的急慢性暴露风险在可接受范围之内;但建议该产品在甘蔗上登记使用时注意其代谢物噻虫胺对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险.     

稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

超高效液相色谱-串联质谱法研究噻虫嗪在双孢蘑菇中的残留动态及安全性评估

通过乙腈溶解和分散固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法研究了双孢蘑菇(Agaricus bisporus)中噻虫嗪的残留动态。结果表明:在0. 01—0. 5 mg/L范围内,目标化合物和仪器响应呈良好的线性关系:y=1E+07x-51 846,R~2=0. 9993,在0. 01 mg/kg、0. 05 mg/kg、0. 10 mg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为89%—103%,相对标准偏差RSD小于8%,定量限为0. 01 mg/kg。通过田间试验,考察了双孢蘑菇中噻虫嗪的残留水平及其消解规律:当施药浓度为0. 075 g a. i. m~2,施药一次时,噻虫嗪在双孢蘑菇中的半衰期为6. 3 d,施药后14 d,降解水平超过80%,在双孢蘑菇中的消解基本符合一级动力学模式。针对目前双孢蘑菇上噻虫嗪限量标准的空白,推荐噻虫嗪在双孢蘑菇中的MRL值为0. 5 mg/kg,安全间隔期为7 d。根据试验中噻虫嗪的残留中值计算出普通人群噻虫嗪的每日摄入量占日允许摄入量的0. 8%左右,认为该农药残留对一般人群健康的风险是可接受的。     

噻虫胺在水稻中的残留分析方法及其消解动态

为了评价噻虫胺在水稻上的残留动态和环境安全性,于2012年分别在浙江、山东和湖南进行了噻虫胺残留动态试验,建立了噻虫胺残留的高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。该方法对噻虫胺的检出限为0.01 mg·kg-1。添加浓度为0.01~1.0 mg·kg-1时,平均回收率为85%~106%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%。该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。田间试验结果表明,噻虫胺在水稻植株和稻田中的消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期分别为(2.5~4.4),(2.7~8.9)d,表明噻虫胺属易降解农药。     

氯噻啉在青菜上的残留特性及其膳食摄入风险评估

【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g（a.i.）·hm^-2（最高推荐剂量的1.5倍）的剂量施用1次,施药后0（2 h）、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g（a.i.）·hm^-2（最高推荐剂量）和高剂量90 g（a.i.）·hm^-2（最高推荐剂量的1.5倍）两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱–串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女（3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年）和成年男女（20—59成年人及60—69岁老年人）8类人群。【结果】在0.01—1.0 mg·kg^-1的添加浓度范围内,氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%,相对标准偏差为2.5%—3.0%,检出限为0.0002 mg·kg^-1,定量限为0.01 mg·kg^-1,可满足检测需求。残留试验结果显示：10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g（a.i.）·hm^-2的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程,在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e^-0.158t、C=1.6558e^-0.212t、C=4.3069e^-1.197t,半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d,消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(P<0.05);以60 g（a.i.）·hm^-2和90 g（a.i.）·hm^-2的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次,最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg^-1,最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg^-1,最终残留量与施药浓度基本成正相关,与施药次数无显著相关性(P>0.05)。膳食摄入风险评估结果显示：各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196,远低于1。【结论】氯噻啉属易降解农药,夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季,露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低,慢性摄入风险均可接受。因此,在推荐使用浓度下（45—60 g（a.i.）·hm^-2）间隔7 d施用,最多施用3次,安全间隔期夏季3 d、冬季7 d,氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。     

露地和大棚条件下不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数施药的处理啶虫脒残留量更低。建议以农药登记的推荐剂量和次数施药,安全间隔期为14 d。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留及膳食风险评估

【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。     

杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。     

防治火龙果介壳虫安全用药技术初探

为研究防治火龙果介壳虫的安全用药技术,比较噻虫嗪、噻嗪酮的田间防效和作物残留.结果表明,25％噻虫嗪水分散粒剂(WG)在41.7～62.5 mg/kg,25％噻嗪酮可湿性粉剂(WP)在125～250 mg/kg剂量,药后10 d对介壳虫的防治效果在80％左右,25％噻虫嗪WG对火龙果介壳虫防效较优,25％噻嗪酮WP在火龙果叶片的半衰期为1.7 d,噻虫嗪在火龙果叶片中消解速度较快.膳食风险评估结果表明,噻虫嗪的国家估算每日摄入量是0.2431 mg,占日允许摄入量的4.8％,噻嗪酮的国家估算每日摄入量是0.3795 mg,占日允许摄入量的66.9％,对一般人群的健康不会产生不可接受的风险.     

高压液相色谱测定25%噻虫嗪水分散粒剂在青梗菜上的残留

运用高压液相色谱法,开展25%噻虫嗪水分散粒剂在青梗菜中的消解动态及最终残留试验,结果表明:该农药的半衰期为1.4d,按剂量90 g/hm2使用后,7 d后在青梗菜中的残留量仅为0.02 mg/kg,青梗菜采收的安全间隔期为7 d。