环境友好的样品前处理方法的研究进展

样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果。传统的样品处理技术往往伴随产生大量污染,既危害环境,又危害分析者的身体健康。环境友好的前处理方法能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的污染,同时具有快速、简便等优点。本文对这些样品前处理方法的基本原理、特点及研究进展进行了综述,并对环境友好的样品前处理方法的前景进行了展望。     

烟草近红外光谱分析结果影响因素综述

结合国内外研究现状,针对校正集样品选择,样品粒度、含水率、试验因素以及光谱预处理和数学建模方法的选择对烟草近红外光谱分析结果的影响进行了探讨分析。结果表明:为获得可靠的分析结果,样品选择应均匀、广泛,有较好的代表性,并考虑样品粒度、含水率及其他因素的影响,同时应选择合适的光谱处理方法和数学建模算法。     

盘县耕地土壤养分现状探析

通过采集土壤样品,采用土壤分析的方法,对采集土壤样品进行检测分析,对土壤ph值、有机质等指标进行现状分析。     

不同产地枸杞子微量元素的对应分析

应用对应分析对不同产地枸杞子中微量元素的分布特征进行了研究,该方法可用于不同产地枸杞子样品元素分析数据的直接处理,以深入研究这些样品的质量与其微量元素组成和样品来源的相关关系。实证分析结果表明,对应分析能够揭示出样品来源与变量之间的内在联系,是一种有优势的分析方法。     

植物蛋白质双向电泳样品制备研究进展

蛋白质双向电泳是蛋白质组学的支撑技术,在微生物和动物蛋白质分析上取得较大进展,但在植物蛋白质分析上却进展不大,究其原因在于难以制备到适于双向电泳的植物蛋白质样品。笔者综述了植物蛋白质双向电泳样品制备的方法,分析各种方法的优缺点,并提出今后植物蛋白质样品制备的研究重点。     

紫外指纹图谱结合PLS-DA法鉴定不同产地珠子参

建立快速鉴别不同产地珠子参的方法,为其质量评价提供依据。采用UV指纹图谱结合PLSDA法鉴别不同产地的珠子参样品,分析珠子参的UV特征光谱存在的差异,利用PLS-DA方法分析不同珠子参样品UV特征光谱的吸光度值。结果表明,不同产地珠子参样品的UV指纹图谱的特征吸收峰的吸收波长相似,峰强度存在差异,能有效区别不同产地的珠子参样品;PLS-DA方法能把怒江、玉溪、大理和文山的珠子参样品分为4类,除了大理和文山样品相近,其余产地样品相距较远。     

乐果检测方法的研究进展

为乐果检测方法的选择提供参考,以及为乐果检测新方法的研究提供借鉴,介绍了近年来在食品、土壤、血液等多种样品中的乐果残留含量检测技术的研究进展,包括样品前处理技术和分析检测方法。样品前处理主要从乐果的提取和样品的净化两方面阐述,分析检测方法则包括了气相色谱法、液相色谱法、质谱法、超临界流体色谱法、光度法、酶联免疫法等,最后对乐果检测方法进行了展望。     

土壤中痕量有机污染物监测分离富集预处理研究进展

土壤样品中痕量有机污染物分离富集预处理是土壤有机污染物分析的关键。该文介绍几种用于土壤环境样品中痕量有机污染物分析的样品提取方法,并对其进行了比较,同时预测它们在分析土壤中挥发性有机污染物方面的应用前景。     

近红外分析的样品前处理新技术研究

样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响.在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理.以云南烤烟样品为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性的采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍.实验结果表明:当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响.结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理.     

薄膜样品的制作与均匀度测定

液滴法[1]是制作薄膜样品的最简单方法,本文介绍了使用该方法制作薄膜样品的具体步骤.由于样品在自然蒸发过程中具有结晶效应,使得最终形成的样品极不均匀.如果使用这种样品刻度系统的灵敏度曲线,样品的不均匀性会引起严重的实验误差.利用使用X光会聚透镜的XRF系统[2]形成的小束斑,可对样品的均匀度进行分析.另外文中给出了在使用此种样品刻度系统灵敏度曲线时,消除样品不均匀性引起误差的方法.     

GC-MS法测定猪肝、猪尿中盐酸克伦特罗残留量的研究

采用乙酸乙酯提取、利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特点进行液液分配、固相萃取相结合的方法提取组织中残留的盐酸克伦特罗,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子M/Z为862、122、622、77)对衍生化物进行检测分析。结果显示,不同添加浓度的盐酸克伦特罗在猪肝中的平均回收率在85%~95%,批内变异系数在4.8%~8.2%,实际检出限:猪肝为0.30μg/kg,猪尿为0.25μg/L。     

动物性食品中4种药物残留的检测

为了解北京地区动物性食品中兽药残留情况,随机抽查北京京郊几家猪场、鸡场和商场,检测4种药物(盐酸克伦特罗、氯霉素、磺胺类、氯羟吡啶)的残留情况。盐酸克伦特罗检测采用酶联免疫法(ELISA),取206份猪肝、240份猪尿测定盐酸克伦特罗残留,阳性数分别为19、23,阳性率分别为9.22％、9.58％;氯霉素检测采用酶联免疫法,取150份鸡肝测定氯霉素残留,阳性数为15,阳性率为10.00％。磺胺类药物和氨羟吡啶检测采用高效液相色谱法(HPLC),取50份猪肝、50份鸡肝测定磺胺类药物残留,结果全为阴性;取100份鸡肝测定氯羟吡啶残留,结果全为阴性。检测结果不容乐观。     

分子印迹固相萃取和丝网印刷电极联用技术检测猪尿中盐酸克伦特罗

实验采用本体热聚合的方式合成盐酸克伦特罗的分子印迹物(molecularly imprintedpolymers,MIPs),通过扫描电镜、吸附实验和分子印迹固相萃取研究该印迹材料的性能。用盐酸克伦特罗分子印迹材料作为固相萃取剂,优化固相萃取条件,采用差分脉冲伏安法(DPV)对洗脱液进行电化学性能测试。结果表明,此印迹物的平衡吸附常数(b)为5.14mL/mol,电化学传感器的电流值与盐酸克伦特罗的浓度在0.056～2.78mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测下限为0.005mg/L,盐酸克伦特罗在猪尿样品中的回收率为89.3%～99.6%。此萃取方法也呈现出良好的选择性和稳定性。     

分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗

为了快速检测尿液中的痕量克仑特罗,以克仑特罗分子印迹聚合物为吸附剂,建立了基于分子印迹的分散固相萃取液质联用测定尿液中克仑特罗检测方法。样品用分子印迹聚合物吸附,甲醇/乙酸/水(7/2/1)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水/甲醇(9/1)溶液定容,过0.22 μm滤膜后可进行LC-MS/MS分析。结果表明,分子印迹聚合物对克仑特罗有良好的结合性,在0.2~25 μg/L质量溶液范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检出限(S/N=3)为0.08 μg/L,定量限为(S/N=10)为0.2 μg/L,在0.2、1.0、2.0 μg/L 3个添加水平的克仑特罗回收率大于70.2%;相对标准偏差小于4.16%。方法分析速度快、灵敏度高、重现性好、试剂用量少、无基质干扰,可用于尿液中克仑特罗的检测。     

不同pH值对酶联免疫法检测生猪尿样中瘦肉精含量的影响

意大利试剂盒与三方圆试剂盒检测生猪尿样的瘦肉精含量及pH值,试验结果表明,在一定pH值范围内瘦肉精含量与样品pH值呈极显著负相关关系;不同试剂盒对样品的pH值要求不同,样品pH值的变化对其检测结果影响的总体趋势相同,但影响程度不同;在试剂盒所对应的推荐pH值范围以内,样品pH值的变化对检测结果的影响较小,反之,样品pH值每调节1个单位所得的检测结果间显著差异。     

克仑特罗CLEIA试剂盒与ELISA试剂盒的比较分析

用研发的克仑特罗化学发光酶联免疫（CLEIA）试剂盒与克仑特罗酶联免疫（ELISA）试剂盒进行检测效果比对,结果显示,CLEIA试剂盒检测时间为33 min,而ELISA试剂盒则需要50 min,CLEIA试剂盒方法要比ELISA试剂盒方法更节省时间;CLEIA试剂盒IC50为400 ng·L-1,对猪尿和猪肉的最低检测限分别为201 ng·L-1和907 ng·kg-1,而ELISA试剂盒IC50则为1252 ng·L-1,对猪尿和猪肉的最低检测限分别为235 ng·L-1和993 ng·kg-1,CLEIA试剂盒方法的灵敏度要高于ELISA试剂盒方法的灵敏度。综合分析得知：CLEIA法比ELISA法灵敏度更高、反应时间更短。     

Development of a Porcine cDNA Microarray: Analysis of Clenbuterol Responding Genes in Pig (Sus scrofa) Internal Organs

Pig (Sus scrofa) fat accumulation can be reduced by feeding with high dosages of clenbuterol, but the molecular mechanism has not yet been explained. In our study, a porcine cDNA microarray representing 3 358 pig genes was successfully developed. This microarray is the first porcine DNA microarray in China and its false positive rate is 0.98%, which means the microarray platform is reliable. The microarray can be used to study gene expression profiles in multiple pig tissues because the present genes percentage of adipose, skeletal muscle, heart, liver, lung, kidney, and spleen were all more than 60%. This microarray was used to identify the genes responding to clenbuterol stimulation in pig internal organs, including heart, liver, lung, spleen, and kidney. Many genes were identified including enzymes involved in lipids metabolism (lipoprotein lipase up-regulated in liver, heart and lung, ATP-citrate lyase and carnitine palmitoyltransferase II precursor up-regulated in liver, succinyl-CoA up-regulated in lung, mitochondrial malate dehydrogenase down-regulated in spleen), and signaling pathway genes (cAMP-protein kinase A signaling pathway was found up-regulated in liver, heart, lung, and kidney as reported previously, while transforming growth factor was found down-regulated in heart and lung). However, no common gene responding to clenbuterol administration was found in all tissues. The expression levels of 14 genes were analyzed using real-time PCR with 82.1% of them induced to express similar magnitudes as in the microarray analyses. This work offers some understanding of how clenbuterol so effectively reduces pig adipose accumulation on the molecular level.     

克仑特罗在猪肝脏中残留检测的ELISA法研究

本研究旨在用ELISA试剂盒建立一种简便、可靠的猪肝脏中克仑特罗残留的检测方法。添加了适量克仑特罗标准工作液的肝脏样品同 5倍 0 .1mol/L的盐酸溶液匀浆 ,冻藏、解冻后离心。上清液用正已烷萃取脂溶性杂质 ,再用氢氧化钠溶液调节pH至 1 2。用异丁醇提取待测药物 ,将提取液在 6 0℃用氮气吹干。用 1mL试剂盒中的稀释液将残渣溶解后 ,用ELISA法在 4 50nm处检测克仑特罗的含量。该方法的线性范围为 0 .1 3～ 5.3ng/mL ,回归方程为y=- 1 .80 0x 2 .2 85,相关系数r=0 .997,最低检测限为 0 .1 3ng/mL ,最低可定量限为 0 .2 5ng/g,浓度为 0 .2 7、0 .53和 1 .0 6ng/g时的回收率分别为 6 8.9%、72 .7%和 77.4 % ,CV <2 0 %。本法的可靠定量限低于克仑特罗在动物肝脏中的最高残留限量 ,且回收率和变异系数均能满足残留检测的要求 ,是一种较简便、可靠的克仑特罗在猪肝脏中残留的快速检测方法     

酶联免疫法检测盐酸克伦特罗的试验报告

盐酸克伦特罗酶联免疫反应测试盒适用于尿样、组织和饲料等样品中克伦特罗残留的定量检测。克伦特罗作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度。由于克伦特罗可作为肌肉舒缓剂用于人类疾病治疗,在畜禽中过量残留可能会对消费者造成危害,为此,被禁止在食品生产中应用。根据美国FDA和WHO规定,在肌肉和脂肪中克伦特罗的含量不能超过0.2ng/g,在肝脏和肾脏中其含量不能超过0.6ng/g。与传统的HPLC或GC-MS方法相比,酶联免疫方法具有操作简便、灵敏度高、成本低的优点。盐酸克伦特罗酶朕免疫反应测试盒为养殖者和政府监督管理部门提供了更准确快速检测克伦特罗残留的方法,该试剂盒的特点包括4方面,第一,该试剂盒的提取方法能达到75%～95%以上的回收率,可以不需用有机溶剂并在10～30min之内完成提取过程。第二,高灵敏度(0.05ng/g);低检测下限(肉类/脂肪0.025ng/g,尿液0.05ng/ml,饲料0.2μg/kg)。第三,检测过程只需不到2h。第四,高重复性。     

盐酸克伦特罗在商品肉鸡血清中残留消除规律的研究

为了研究肉鸡血清中盐酸克伦特罗残留消除规律,将100只商品肉鸡随机分为2组,从29日龄开始饲喂添加2种不同浓度的盐酸克伦特罗的饲料,采集不同时期的血液,分离血清,用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果表明:盐酸克伦特罗在商品肉鸡体内吸收较快,饲喂第1天即可从血清中检出,用药期有2个药物残留高峰,分别是给药后的第5天和第21天;且随着饲喂剂量的增加,血清中药物的残留浓度增大。停药期盐酸克伦特罗在血清中残留浓度逐渐降低,前3 d降低较快,随着饲喂剂量的增加,消除的时间延长。