甲胺磷和氧乐果不同的前处理方法对回收率的影响

寻求适用于甲胺磷以及氧乐果含量检测,快速简便、提取率高,且回收率高的处理方法。蔬菜样品选择为青椒,分别应用水浴加热前处理方法以及旋转蒸发前处理方法2种处理方案对蔬菜样品中的甲胺磷以及氧乐果的回收率检出情况进行综合对比与观察。在水浴加热前处理方法以及旋转蒸发前处理方法处理条件下,甲胺磷以及氧乐果的回收率检出数据存在明显差异,水浴加热前处理方法检出回收率数据高于旋转蒸发前处理方法。水浴加热前处理方法下的整个检测步骤更加简便与有效,检测时间短。水浴加热前处理方法检出甲胺磷以及氧乐果的回收率明显高于旋转蒸发前处理方法,操作步骤均更加的简便,提取时间更短,提取剂使用量得到了合理控制,提高了测量数据精确性,值得推广。     

乐果液相色谱与气相色谱检测方法的比较

[研究目的]通过应用液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)对乐果测定的参数进行比较,为乐果检测方法的选择提供参考.[方法]分别应用气相色谱和高效液相色谱法对乐果检测条件进行优化,对这两种测定方法的灵敏度、线性相关性、稳定性及添加回收率的等参数测定结果进行比较.[结果]用液相色谱法测定乐果最低检测限为0.01mg/L,比用气相色谱法(最低检测到0.1mg/L)测定时有更高的灵敏度;HPLC检测(r=0.9990)较GC(r=0.9937)有更好的线形相关性;在乐果浓度低于0.1mg/L时,用液相色谱法对乐果进行测定有很好的稳定性,在浓度高于0.1mg/L,两种测定方法的稳定性相当.[结论]用液相色谱法测定乐果完全可以达到农药登记残留试验准则的要求.它比气相色谱法更适合乐果的微量及常量的检测.     

气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术研究

通过加标回收的方法,对气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留样品前处理试验方法的准确性进行了评估,并提出了气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留合理的样品前处理方案。     

食品检测中样品前处理技术研究进展

本文综述了样品前处理技术在食品安全检测中的应用,主要包括食品中农药残留、兽药残留、环境污染物、重金属含量等检测中需要的样品前处理技术,并对该技术的研究进展进行了分析和展望。     

氰戊菊酯、乐果在小麦上的残留分析

建立了氰戊菊酯、乐果在小麦中残留量的检测方法。样品以乙腈提取,硅胶柱净化,毛细管柱气相色谱法测定。在乐果和氰戊菊酯标准液添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,麦穗和麦秆的回收率在88.79%~101.88%之间,变异系数最大为7.73%。该方法对氰戊菊酯和乐果在小麦中的最低检测浓度分别为0.020和0.014mg/kg,符合农药残留分析要求。     

离子色谱法在茶叶质量检测中的应用

离子色谱法具有样品前处理简单、选择性好、灵敏度高、能实现多组分同时测定等优点，已成为离子型化合物分析的常用方法。本文综述了离子色谱法的基本原理和近年来离子色谱法在茶叶中阴离子、阳离子、有机酸、糖类化合物、氨基酸、生物碱、农药残留和非法添加物检测方面的应用，并对其应用前景进行了展望，以期为茶叶的质量控制提供参考。     

蔬菜水果中赤霉素残留量检测技术的研究和探讨

赤霉素对人体正常的内分泌系统有一定的干扰作用,如果长期使用会在人体器官中蓄积,造成慢性中毒。赤霉素残留检测包括样品前处理技术和检测技术2个方面,目前,国际上用于赤霉素检测的方法主要有酶联免疫法、气相色谱法、液相色谱法和气质联用检测法。为了监测赤霉素在实际生产中的使用情况,确保农产品安全,很有必要对赤霉素残留量的检测方法进行研究和探讨。     

果蔬中农药多残留分析检测技术

介绍了样品前处理技术和检测技术,包括液液萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、超临界流体萃取等前处理技术;气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、生物传感器和免疫分析等检测技术。     

果蔬中农药多残留分析检测技术

介绍了样品前处理技术和检测技术,包括液液萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、超临界流体萃取等前处理技术;气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、生物传感器和免疫分析等检测技术。     

气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展

近年来,农产品质量安全越来越被人们所关注。欧盟、美国、日本等国家提高了农产品中农药残留限量标准,因此,出现了一些新型的、先进的样品前处理和农药残留检测技术。文章主要介绍了前沿样品前处理技术(QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法)及蔬菜中农药残留的气相色谱检测技术(电子俘获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、质谱检测),系统综述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测方面的应用进展并展望了农药残留检测的发展态势。     

乐果在大王椰子中的残留检测与消解动态

采用气相色谱法测定分析了乐果在大王椰子中的残留和消解动态,结果表明,乐果施于大王椰子根部,容易被吸收,施药1 d后就有吸收,5 d后达到最大值,半衰期2.21 d,14 d后残留显著降低,21 d后消解到≤0.0060 mg/kg.施药1 d后到10 d大王椰子中的乐果残留可有效防治椰心叶甲.     

乐果与氧乐果在露地芹菜中的残留动态及安全性评价

为明确在芹菜中喷施乐果的安全性,研究了乐果和氧乐果在芹菜中的残留动态。以40%乐果为喷施药物,设置低浓度(600 g a.i/hm2)和高浓度(900 g a.i/hm2)2种施药剂量,在生长中期施药1次、采收期分别施药2次和3次,采集成熟的芹菜样品进行检测。样品采用乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]结果表明,在采收期按登记最高剂量喷施乐果1次,乐果的残留量3天后低于芹菜上的允许最大残留限量值（MRL值）,但氧乐果高于MRL值。安全间隔期至少在21天以上,可以保证芹菜中乐果和氧乐果残留量低于MRL值。生长中期喷施乐果,乐果和氧乐果在芹菜中的残留量均低于MRL值。采收期施药2次,喷施2种浓度乐果在芹菜中的残留量在7天时均低于MRL值。施药3次,喷施低浓度乐果的残留量在7天时低于MRL值,喷施高浓度乐果的残留量超过MRL值。无论施药2次和3次,氧乐果的浓度在7天时均高于MRL值。[结论]采收期多次喷施乐果,会造成氧乐果残留超标,建议在芹菜采收期禁止乐果施用。     

乐果在小白菜中的残留动态研究

利用气相色谱法测定小白菜（Brassica campestris)中乐果的残留量，研究了乐果在小白菜中的残留动态。结果表明：乐果在小白菜中的代谢速度较缓慢，露天喷药后5d和大棚内喷药后6d还存在着残留超标现象。同时，人工降雨对喷药后初期残留量的影响较大，水冲洗、水浸泡和洗洁精洗涤等3种不同的洗涤方法对降低残留量到安全水平的效果并不很明显。     

阴沟肠杆菌对乐果的降解效果试验初探

研究了阴沟肠杆菌对空心菜上乐果残留的降解效果,结果表明：施用阴沟肠杆菌培养液后,乐果在空心菜上的降解半衰期减少至2.69 d,施药14 d后的相对降解率为47.3%。     

快速检测果菜类蔬菜有机磷农药残留结果分析

采用酶抑制快速检测方法，分析了黄瓜中有机磷农药的残留消解动态。敌敌畏和辛硫磷的降解速度最快，氧化乐果和甲基对硫磷次之，甲胺磷的降解速度最慢，喷洒后5d仅有53%降解。市场抽样调查，多数市场销售的果苹类蔬菜不同程度的受到有机磷农药污染，但以黄瓜最为严重。     

几种常用蔬菜农药残留检测技术概述及比较

着重概述了色谱检测法、酶抑制检测法、化学试剂速测法、酶联免疫法等4种常用的蔬菜农药残留检测技术的原理、检测方法等,并将几种检测方法进行了比较。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

利用酶抑制—比色法检测5种蔬菜中农药残留

运用酶抑制—比色法,以菜青虫乙酰胆碱酯酶作为试验酶源,测定了四川雅安地区的四季豆、生菜、凤尾等5种蔬菜中乐果的残留量。结果表明,生菜乙醇萃取液的农药残留量最大,达到4.209 3mg/kg,超过国家标准(1 mg/kg);凤尾农药残留量最低,其乙醇萃取液的农药残留量为0.043 8 mg/kg。此法对农药残留快速检测有一定的实践意义。     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).