高效液相色谱法测定西柚不同组织中的10种柑橘黄酮类化合物

该文建立了圣草次苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草苷、枸橘苷、甜橙黄酮、川皮苷和蜜橘黄酮等10种柑橘黄酮类化合物同时测定的高效液相色谱方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(5μm,4.6×150mm),采用甲醇-水(含0.1%甲酸)流动相体系,梯度洗脱,检测波长为280nm。方法学考察结果表明,对10种柑橘黄酮类化合物,提取效率均大于95%;在给定的范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99;方法的精密度和重现性良好,相对标准偏差(RSD)分别小于5.4%和7.1%。该方法用于西柚不同组织中柑橘黄酮类化合物含量的测定,结果显示,柑橘黄酮类化合物在西柚果皮、囊衣和果瓣中的含量和分布差异显著。     

须弥紫菀中黄酮成分的研究

[目的]对须弥紫菀的化学成分进行研究。[方法]采用硅胶柱色谱进行分离,通过波谱分析方法鉴定化合物结构。[结果]从须弥紫菀石油醚-乙酸乙酯-甲醇萃取部位分离得到4个黄酮类化合物,分别鉴定为5,6二-羟基-2,7,3′,4′-四甲氧基黄酮醇(Ⅰ)、5,6二-羟基-2,7,4′-三甲氧基黄酮醇(Ⅱ)、Oxyayanin-B(Ⅲ)、木犀草素(luteolin)(Ⅳ)。[结论]这4个黄酮化合物首次从须弥紫菀中分离得到。     

HPLC法测定异株荨麻茎叶中绿原酸和黄酮类化合物

建立了一种可同时测定异株荨麻(Urtica dioica L.)茎叶中绿原酸和黄酮类化合物的高效液相色谱法,色谱柱为钻石C18柱,流动相为甲醇和0.4％磷酸混合液(体积比为55/45),检测波长355 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.结果表明,本法简便、快速、有效、准确、重现性好,可用于异株荨麻茎叶中绿原酸和黄酮类成分的定量分析.     

普洱茶中黄酮类化合物含量的测定方法

为了解不同加工工艺和储存年限的普洱茶中黄酮类化合物的含量,建立了同时测定普洱茶中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素、山奈酚6种黄酮类化合物含量的高效液相色谱检测方法。样品经体积分数为80%甲醇水溶液涡旋超声提取、离心后,高效液相色谱法测定,采用Waters C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸(18∶82,体积比)的溶液为初始流动相,梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为354nm。结果显示,在最优的检测条件下,各目标化合物的加标回收率为76.26%~108.96%,相对标准偏差均不大于7.18%,6种黄酮类化合物的检出限为0.010~0.040 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。普洱茶实际样品分析结果表明:不同加工工艺和储存年限的普洱茶中6种黄酮类化合物含量有显著或极显著差异,6种黄酮类化合物含量可作为普洱茶加工工艺及储存年限判别的一个评价指标。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法.色谱条件是:ZORBAX ECLIPSE XPB-C8 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,V甲醇:V水(含0.2%磷酸)=50:50的溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长260 nm.结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0.04～20,0.03～15,0.02～20,0.03～15,0.02～16 μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6,10.0,15.2,13.3,6.1 ng/mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定.     

金花茶黄酮类化合物的生物学功能及提取分离测定方法研究进展

金花茶含有丰富的黄酮类化合物。作为一类重要的天然产物,黄酮类化合物具有多种生物学功能, 如抗氧化、降血糖、抗癌、抗肿瘤等,其抗氧化作用最为突出,并构成其他功能的基础。为了实现金花茶中黄 酮类化合物的高效提取、分离及测定,开发金花茶黄酮类产品,对黄酮类化合物及金花茶黄酮类成分进行了分析, 介绍了黄酮类化合物的多种生物学功能,并就金花茶黄酮类化合物的提取方法（水提法、有机溶剂提取、超声 波辅助提取、酶解法）、分离方法（大孔树脂吸附法、色谱法、膜分离法）、测定方法（分光光度法、高效液 相色谱法、液相色谱与质谱联用法）进行综述研究。目前金花茶黄酮类化合物的提取方法主要是有机溶剂提取法, 其与超声波方法结合效果更佳;金花茶黄酮类化合物的分离大多采用大孔树脂吸附法及色谱法;金花茶黄酮类 化合物的测定以分光光度法为主,高效液相色谱法及液相色谱与质谱联用法具有较大应用潜力。     

越橘产黄酮类化合物内生真菌的筛选

从越橘(Vaccinium)属植物的叶片和茎中共分离出176株内生真菌.应用显色反应对176株越橘内生真菌的发酵产物进行初步分析,筛选出2株产黄酮类化合物的内生真菌Y2-3和L5-5,经鉴定1株为细链格孢(Alternaria.tenuissima),另一株为无孢菌株.利用高效液相色谱(HPLC)进一步检测.应用薄层层析检测出菌株所产生的黄酮类化合物与越橘原植物产生的黄酮类化合物相同或相似,利用分光光度法测定出其总黄酮含量.     

同时测定6种柿叶黄酮类物质方法的建立

为建立一种同时测定6种柿叶黄酮类物质的方法,通过对液相色谱检测波长、流动相、柱温等条件的探索,最终确定了芦丁、山柰素、异鼠李素、槲皮素、异槲皮苷和紫云英苷6种黄酮类物质标准品的液相色谱检测条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.5%乙酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,0~100 min A∶B为20∶80,105 min后为40∶60;检测波长为360 nm;柱温为35℃;体积流量1.0 m L/min。并以两个品种的柿叶为样品,对所建立的方法进行验证,得到了预期结果,说明建立的检测方法是可行的。     

HPLC同时测定锦绣杜鹃四种黄酮类成分的含量

在建立高效液相色谱法(HPLC)同时,测定锦绣杜鹃中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素4种黄酮类化合物的含量。采用Waters C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,甲醇(B)和水(A)为流动相,梯度洗脱程序为:0～24min,31%～42%B;24～30min,42%～50%B;30～35min,50%～60%B;35～40min,60%B;检测波长356nm,流速为0.7mL.min-1,柱温30℃。结果显示锦绣杜鹃中4种黄酮类化合物达到了较好的分离,其中平均回收率分别为97.73%、101.71%、98.70%、104.28%;RSD分别为2.25%、1.31%、1.82%、2.81%(n=5),说明该分析方法简便、准确、重现性好,适合于锦绣杜鹃中黄酮类化合物含量的测定,其中锦绣杜鹃中黄酮类成分在4月份达到最大值。     

RP-HPLC对柚皮中黄酮类化合物的分离和测定

采用反相液相色谱法（RP-HPLC）定量分析了柚子外、内皮中芦丁的含量,优化了柚皮中黄酮类化合物的提取工艺。色谱条件：ODS-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（体积比50︰50）,检测波长为380 nm,流速为0.6 ml/min,柱温25℃。结果表明,芦丁在0.005～0.25 g/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=20 137 004.099 7X＋850.781 4,r=0.999 9;柚外皮中芦丁的平均加样回收率为99.5%,RSD为1.156%;柚内皮回收率为98.2%,RSD为0.497%;测得柚外、内皮粉末中芦丁含量分别为1.69、0.54 mg/g。该方法具有样品处理简单、精密度高、分离度好等优点,能准确检测柚皮中黄酮类化合物的含量。     

超高效液相色谱法测定荔枝蜜中黄酮类化合物

为建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)分析荔枝蜜中黄酮类化合物,选用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.05%的甲酸水、B为甲醇,进样量2μL,流速0.3 m L/min,柱温23℃,检测波长255 nm,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)。结果显示,检测芦丁标准曲线的线性方程为y=21 436x-36 053,线性相关系数为0.996 2,变异系数为0.94%,加标回收率为97.36%~103.32%。8种荔枝蜜含有7种共有组分,其保留时间分别为0.993、2.801、3.141、4.365(该组分经确证为芦丁)、5.250、5.720、5.972 min。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法．色谱条件是：ZORBAX ECLIPSE XPB—C8 5μm（4．6mm×150mm）色谱柱,V甲醇：Ｖ水（含0．2％磷酸）＝50：50的溶液为流动相,流速为0．8mL／min。检测波长260nm．结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0．04～20,0．03～15,0．02～20,0．03～15,0．02～16μg／mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12．6,10．0,15．2,13．3,6．1ng／mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定．     

水产品中甲苯咪唑测定方法的研究

研究了利用高效液相测定水产品中甲苯咪唑残留的检测方法.采用乙酸乙酯-氨水作为提取剂,提取液蒸干后的残留物用二氯甲烷进行溶解,并采用SiliaBond NH2SPE柱进行净化,净化后蒸干洗脱液,用流动相溶解最后的蒸干物,过0.45μm滤膜,最后利用高效液相进行测定.色谱条件:RP18色谱柱,用磷酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL /min,柱温35 ℃;247 nm下紫外检测器检测.结果表明:采用本方法对水产品中甲苯咪唑的残留进行测定,平均回收率为80%～98%,相对标准偏差为0.5%～2.5%;方法定量检测限(信噪比S/N = 3)为10 μg/kg.     

HPLC法测定茯砖茶中芦丁含量

建立了茯砖茶中主要黄酮类物质芦丁的高效液相色谱测定方法。采用Hypersil ODS色谱柱C18色谱柱,流动相:A乙腈;B磷酸溶液(pH=2.5),梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长258nm,样量为20μL,柱温30℃。对照品芦丁的回归方程Y=16007.7ρB(μg/mL)-11115.2,R=0.9993,线性范围为10.000～80.000mg/L,平均回收率99.0100%,RSD为2.0700%。测得茯砖茶中芦丁含量为0.1435%,RSD为3.4900%。该方法简便、快速、准确,可用于茯砖茶中芦丁含量的测定。     

Determination of Flavonoids Content in Basella rubra L.Fruits by HPL

[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法.[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB -C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min；检测波长为358 nm,柱温为室温.[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X- 17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96％,RSD小于2.0％,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g.[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定.     

HPLC法测定落葵果实中黄酮类化合物的含量

[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。     

天山花楸化学成分的液质联用分析

[目的]采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术识别天山花楸总黄酮类中的化学成分。[方法]反相C18色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸为流动相,检测波长360 nm,梯度洗脱。利用紫检测器和电喷雾质谱负离子模式在线检测化学成分,扫描范围250~700 amu。通过此方法分析糖苷及其苷元。[结果]通过标准品对比及解析质谱,识别了7个化合物,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素3-O-己糖苷、槲皮素3-O-己糖苷丙二酸复合物、山奈素3-O-己糖苷、山奈素3-O-己糖苷丙二酸复合物。[结论]HPLC/ESI-MS2技术可准确迅速识别天山花楸黄酮类化合物,方法稳定可靠。     

利用HPLC法测定狼牙刺种子氧化苦参碱含量

采用高效液相色谱法分析测定狼牙刺氧化苦参碱含量.色谱条件:色谱柱为ZORBAX -C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.04 mol/L磷酸溶液-甲醇(90 ∶10);流速1.0 ml/min;检测波长220 nm;柱温20 ℃;试样进样量10 μl;检测时间12 min.测定结果,氧化苦参碱与其他组分能达到基线分离.该方法能够用于狼牙刺及其他生物材料的氧化苦参碱分析测定.     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

翻白草中黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

本研究对5个产地的翻白草利用高效液相色谱仪进行有关黄酮类化合物的谱图分析,色谱条件流动相为甲醇-0.5%磷酸二氢钠(体积比60 ∶ 40)、检测波长368 nm、流动相流速1.0 ml/min、柱温25 ℃.各材料的黄酮类化合物在此条件下有较好分离.通过对各材料的黄酮类化合物的谱图进行分析,发现有10个共有指纹峰,比较10个共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积值,发现都具有一定的差异,由此可知,不同的生长环境对翻白草黄酮类化合物的积累有一定的影响.