电感耦合等离子体质谱法测定甘草中重金属铅和总砷不确定度的评定

为提高电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甘草中重金属铅和总砷含量结果的准确性,通过建立不确定度数学模型,分析该方法测量不确定度的主要来源。结果表明,该方法主要包括两类不确定因素:A类不确定主要是方法的重复性影响所引起,B类不确定因素主要由样品前处理过程的称量、消解、定容和测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合等引起。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

ICP-MS法测定土壤中有效钼不确定度的研究

[目的]研究电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定土壤中有效钼不确定度。[方法]用草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,选择一个不受同量异位素干扰的同位素98Mo,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。[结果]方法检出限达0.04μg/g,对于所测元素校准曲线相关系数r>0.999 9,回收率均在92.0%～108.0%之间,RSD<5.0%,分析了ICP-MS法测定钼不确定度的主要来源。[结论]该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于土壤中有效钼元素含量的测定。     

ICP-AES测定紫薯中6种矿质元素不确定度评定

通过分析等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定紫薯中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg等6种矿质元素的过程,建立相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到该方法的不确定度评定。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及重复性测量是不确定度的主要来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铬含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定菠菜中铬含量的测量不确定度进行评定,在建立数学模型的基础上,分析了检测过程中不确定度的来源和对测定结果的影响,并对影响测量结果的不确定度分量进行了量化计算。结果表明:铬含量为0.110 mg·kg~(-1)时,扩展不确定度为0.008 mg·kg~(-1)(k=2)。     

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定

根据《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)》规定的测量步骤对土壤中总铬的含量进行了测定,根据测量不确定度的评定理论,对整个测试过程中的不确定度来源进行分析,并对其中某一样品的测量结果进行不确定度的评定,为火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的不确定度评价有一定的参考价值。     

GUM法和MCM法对饲料粗蛋白含量测量不确定度评定的比较

研究旨在建立凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白含量不确定度的评定方法,GUM法和MCM法,并对这两种方法进行比较,通过建立测量模型,分析产生不确定度的来源,对不确定度的组成进行了评定和量化.结果表明:GUM法和MCM法测定饲料中粗蛋白含量的结果均为(19.6±0.1)％,两者评定的结果一致,达到预期.分析过程显示不确定度的主要...     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

泰州某草莓园土壤中重金属含量调查

[目的]调查泰州某草莓园土壤中重金属含量。[方法]对泰州某草莓园土壤中18种重金属含量进行调查,分别采用智能石墨消解法和王水水浴消解法进行前处理。利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子质谱联合仪(ICP-MS)和原子荧光光谱仪(AFS)对土壤重金属消解液中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等18种重金属含量进行检测。[结果]以无公害果园土壤元素环境背景值为评价标准,草莓园土壤中大多数重金属含量基本符合国家标准,但其中的Cd、Hg、Se、Ag含量超出土壤元素环境背景值。[结论]该研究可为泰州地区果业的发展和果园生态环境质量的改善提供参考。     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

ICP-MS法测定中国7个主产地的甘草中重金属的含量

[目的]利用ICP—MS法测定7个主产地的甘草中Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb和西共8种重金属的含量,为甘草中重金属的测定提供可靠方法,从而确保甘草入药安全。[方法]在确定ICP—Ms工作曲线的基础上,测定7个主产地的甘草中8种重金属的含量,并将测定结果与2010版中国药典一部中重金属标准进行对比。[结果]甘草中符合中国药典2010版（1部）重金属标准的占42．86％,其中As、Hg、Pb3种重金属是造成甘草中重金属超标的主要因素。[结论]甘草中重金属的含量与土壤、肥料及水分中重金属的含量相关,相关质检部门应深入调查甘草的产地,从而确定甘草重金属超标原因。     

烹饪方式对中华绒螯蟹中常量元素、微量元素及重金属分布的影响

通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究烹饪方式对中华绒螯蟹(Eriochier sinensis)可食部位中常量元素[钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)]、微量元素[锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)]以及重金属[铬(Cr)、镉(Cd)、汞(Hg)]分布特征的影响。结果表明：烹饪前,中华绒螯蟹可食部位中元素分布：K>Na>Mg>Fe>Cu>Mn>Hg>Cr>Cd;相比于未加工的可食部位中元素含量,烹饪后K含量降低,Na和Mg元素含量整体增加,其他元素含量因烹饪方式、部位、性别的不同变化不一,不同烹饪方式对同一部位、同一元素之间具有显著性差异,分布规律不变(所有样品均是干质量)。基于3种重金属含量的健康风险评价结果显示,烹饪前后THQ值均小于1,对人体健康不构成显著风险。研究表明：烹饪方式对中华绒螯蟹不同组织中元素含量变化具有影响,但不会提高重金属对人体健康的风险。本研究以期弥补以食品原材料为研究对象进行中华绒螯蟹中重金属风险危害评估的不足,为中华绒螯蟹的精准膳食风险提供理论和数据支撑。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

黑龙江生态省土壤重金属分布特征及其生态风险评价

测试了黑龙江生态省主要城市土壤中汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)和锌(Zn)的含量,并研究了其分布特征,采用内梅罗综合指数法和Hakanson潜在生态危害指数法对黑龙江生态省中的土壤重金属污染环境质量和潜在生态风险进行了评价。结果表明,以《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)中标准值的二级标准(6.5相似文献   

秀山县农业区域土壤重金属分布特征及生态风险研究

[目的]研究秀山县农业区域土壤重金属分布特征及生态风险。[方法]以秀山县农业区域土壤为研究对象,采用单项污染指数法、内梅罗综合污染指数法、地质积累指数法和潜在生态危害指数法对土壤中重金属进行特征分析及生态风险评价。[结果]研究区域土壤中As、Cd、Cr、Hg、Pb 5种重金属的平均含量均符合《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)二级标准要求,除Cr外,其余4种均高于重庆市土壤背景值。土壤中重金属元素的污染程度从大到小依次为As、Cd、Hg、Cr、Pb,平均单项生态风险因子由强到弱依次为Hg、Cd、As、Pb、Cr,其中Hg处于很强生态风险,另外4种重金属均处于较低生态风险水平。[结论]该研究可为秀山县生态环境保护提供科学参考。