AC4原料药含量的HPLC测定方法研究

为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。     

高效液相色谱法测定大黄末中大黄蒽醌的含量

建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。     

加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法的建立

为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定

为建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(42:58)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长350 nm,柱温25℃,结果表明金丝桃苷在0.025~0.25。mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.66%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.68%。该方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定。     

柱前衍生化-高效液相色谱法检测疫苗中游离甲醛含量

建立了测定疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。采用2,4-二硝基苯肼衍生疫苗中游离甲醛,乙腈︰水(65︰35)为流动相,流速为1.0 m L/min,色谱柱为Waters Atlantis T3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为365 nm。在此方法下,3个不同甲醛浓度样品回收率为98.28%~105.24%,相对标准偏差(RSD)为2.3%。本方法检测限为0.4 mg/L,定量限为1.6 mg/L。游离甲醛浓度在0.0040~1.1930 mg/m L范围内,与甲醛衍生物峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9991)。结果表明,该方法分离度高,专属性强,操作简单且不易受疫苗基质和颜色影响,可用于测定疫苗中游离甲醛含量。     

HPLC法测定帕那珠利的含量

建立了帕那珠利原料药含量测定的HPLC法.以0.2％乙酸水溶液-乙腈(43∶57)为流动相,采用Diamonsil C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1 mL/min,紫外检测波长255 nm.在此实验条件下,帕那珠利在10 ～ 100 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度良好,RSD为0.25％(n=5);平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.(n=9);重现性良好,RSD为0.69％(n=5);样品在24h内稳定,RSD为0.74％.本方法准确、简便、快速,可以用于帕那珠利的含量测定.     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10～1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%～100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿苷的含量

为了建立一种HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿中含量,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,样品前处理用40%甲醇稀释,乙腈∶水(25∶75)梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为270 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,淫羊藿苷在5～400μg(R~2=0.9998)、呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为92.02%,92.22%(n=6),RSD分别为1.54%,1.88%。方法简单、准确、重复性好,为控制本制剂的质量提高标准依据。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

大黄末中没食子酸的鉴别及含量测定方法研究

为了完善大黄末的质量控制方法,对大黄末中没食子酸的薄层鉴别和含量测定方法分别进行了研究。采用薄层色谱法鉴别没食子酸以及高效液相色谱法测定其含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为271 nm。试验结果没食子酸在1.064~106.4μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为97.84%(RSD=0.61%)。薄层色谱斑点清晰,分离度好。本方法准确灵敏,可用于大黄末中没食子酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

HPLC法测定瑞香狼毒中西瑞香素的含量

建立瑞香狼毒中西瑞香素的含量测定方法。采用高效液相色谱法。色谱柱:Inertsustain C_(18)(4.6 mm×260 mm,5μm);流动相为乙腈与1%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果显示,西瑞香素在0.005～0.040 mg/mL范围内呈现为良好的线性关系(R~2=0.999 6,n=5)。平均回收率95%,RSD为2.35%(n=6)。说明本方法测定瑞香狼毒中西瑞香素的含量,结果稳定可靠。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

HPLC法测定兽用盐酸林可霉素注射液的含量方法探讨

目的：采用HPLC法测定兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量。方法：用XBridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 moL/L硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至6.0）-甲醇（4∶6）为流动相,检测波长214 nm。结论：在0.4738～3.7900 mg/mL的浓度范围内,林可霉素线性关系良好,回归方程Y=159000X+52600,r2=0.9997,精密度试验RSD为0.20%（n=6）,重复性试验RSD为0.36%（n=6）。结论：本方法简便,灵敏,能有效缩短兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的检测时间,提高工作效率。     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关物质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

高效液相色谱法测定清肺止咳散中黄芩苷含量

为了测定清肺止咳散中黄芩苷的含量,采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(55∶45)为流动相,以276 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,建立了高效液相色谱测定方法。黄芩苷在3.8～379μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9998,平均回收率为94.3%(n=6),RSD为0.92%。该方法简便、准确、可靠,可用于控制清肺止咳散中黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量

建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃。该方法线性范围为0.00799～0.01229mg/mL,r=0.99,系统精密度RSD=0.25%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.82%)。     

HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中氧化苦参碱的含量

[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。     

高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液中美洛昔康的含量

建立高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液的含量。采用ODSC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸二氢钾溶液和甲醇进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,进样量为20μL。实验结果表明,美洛昔康在37.5~150.0μg/mL范围内线性良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=9);以信噪比(s/n)≥3为检出限,信噪比(s/n)≥10为定量限,检测限和定量限分别为18.8μg/mL和75.0μg/mL。本法应用于美洛昔康内服混悬液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定兽用芬苯达唑粉的含量

建立芬苯达唑粉中芬苯达唑含量的高效液相色谱测定法.采用Agilent 5 HC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm.实验结果表明,芬苯达唑在1.096~43.840μg/ml范围内线性良好(r>0.99998),添加平均回收率为100.9%(n=6),RSD为0.27%.该方法简便、准确、可靠、重现性好,能够满足实际样品的检测要求.