微测序基因芯片检测质粒 pCAMBIA 1301

 探讨了利用基因芯片对转基因水稻中质粒pCAMBIA 1301的检测。不同于以往基于杂交检测基础上的基因芯片，利用微测序芯片实现了对质粒pCAMBIA 1301中报告基因hptⅡ、aadA、Gus，启动子CaMV 35S的检测。这种微测序芯片不仅通过杂交检测，还利用DNA聚合酶的特异性来实现对样品的检测。对样品进行常规PCR和不对称PCR处理实验表明，经不对称PCR处理后样品的检测效果明显优于常规PCR处理。     

在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取，提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测，方法的加标回收率为73.06%～119.9%，相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg，该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好，能够满足农药多残留检测技术的要求。     

花生青枯菌潜伏侵染的酶联免疫血清检测技术

采用酶联免疫吸附（ELISA）技术对花生青枯菌（Pseudomonassolanacearum）潜伏侵染进行检测，检测灵敏度为104菌／ml，对潜伏侵染的检测可准确到组织水平，样品制备可用缓冲液浸泡代替研磨，样品保存时间不影响检测效果。     

花生及其制品中黄曲霉毒素B1 免疫亲和柱净化—荧光快速检测技术研究

报道了一种免疫亲和柱净化-荧光法快速检测花生及其制品中黄曲霉毒素B1的分析方法。用70%甲醇对样品进行初步提取，过滤后用石油醚萃取脱脂，萃取液稀释后用免疫亲和微柱纯化富集，洗脱液放入黄曲霉毒素专用荧光定量速测仪器中自动读取结果。该方法直接读数的线性范围为0.3~25µg/kg，R2=0.9995，方法的平均回收率超过90%，变异系数低于5%，最低定量浓度为0.3µg/kg。应用于花生及其制品的黄曲霉毒素B1检测，单个样品检测全过程（含样品提取）所需时间可以控制在45min左右，检测成本低于其他仪器方法。     

免疫亲和柱净化—荧光快速检测技术研究

报道了一种免疫亲和柱净化-荧光法快速检测花生及其制品中黄曲霉毒素B1的分析方法。用70%甲醇对样品进行初步提取，过滤后用石油醚萃取脱脂，萃取液稀释后用免疫亲和微柱纯化富集，洗脱液放入黄曲霉毒素专用荧光定量速测仪器中自动读取结果。该方法直接读数的线性范围为0.3~25µg/kg，R2=0.9995，方法的平均回收率超过90%，变异系数低于5%，最低定量浓度为0.3µg/kg。应用于花生及其制品的黄曲霉毒素B1检测，单个样品检测全过程（含样品提取）所需时间可以控制在45min左右，检测成本低于其他仪器方法。     

铬天青S分光光度改进法与电感耦合等离子体质谱法测定食品原料中铝的比较

通过对GB/T 5009. 182-2003中铝检测方法-铬天青S分光光度法进行改进，表明在0.0-8.0 μg范围内，其线性关系良好，回归方程y=0.197 7 x-0.036，R2=0.999 5，精密度高，相对标准偏差为2.6 %，准确度高，样品加标回收率为97.3 %-104.8 %；样品经送第三方检测机构按GB/T 23374-2009《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》检测，两者结果误差在10 %以内，准确度高。     

市售人造奶油反式脂肪酸含量及物化特性分析

调查分析了市售人造奶油产品的反式脂肪酸含量以及感官、质构、打发性、含水率等物化特性。结果表明，市售人造奶油的质量品质普遍不佳，100%的被检样品含有反式脂肪酸，其中含量最高的达到21.50%；45.83%的被检样品含水率大于16%，不符合国家相关标准。物化分析发现，当熔点为50℃、硬度为4～6 N、粘附性为5～7 mJ、弹性为4.5～6.5 mm时，人造奶油具有较高的感官接受度。     

花生及花生油中危害物污染调查

为了解花生及花生油中危害物污染情况,本研究共收集25份花生样品和21份花生油样品开展危害物污染调查,其中花生进行农残污染调查,花生油进行农残、苯并芘和塑化剂污染调查。结果表明,花生和花生油样品均未检测到农药超标,其中13份花生样品和8份花生油样品检测到农药残留,检出率分别为52.00%和38.10%;9份样品检出1种农药残留,12份样品检出2种及以上农药残留;杀虫剂毒死蜱的检出率较高,为34.78%;花生油中苯并芘的检出范围为1～5μg/kg,均未超出国家标准;5份花生油样品检出塑化剂,检出率为23.81%,1份花生油样品塑化剂超标,超标率为4.76%。本研究为花生及花生油中危害物的防控提供了数据支撑。     

第二讲：茶叶重金属元素检测中样品采集及其前处理

一个完整的样品分析过程大致可以分为样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理与报告结果4个步骤。其中样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤，其所需时间最长，约占整个分析时间的三分之二。在茶叶重金属元素检测中，样品前处理过程的先进与否，直接关系到分析方法的优劣。茶叶样品的准确采集与合理前处理是保证样品检测结果准确与能有效反映茶叶实际重金属元素含量的前提条件。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取，以C18色谱柱分离待测物，采用多反应监测(MRM)离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好，相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，样品添加回收率为67.5%～94.1%，相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确，可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留

构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法。香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析。结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％~91.28％,相对标准偏差为2.46％~2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％~102.85％,相对标准偏差为2.36％~3.33％。在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好。结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估

为对嘧菌酯在小麦生产上应用的安全性进行评价,采用田间试验,使用QuEChERS方法进行样品前处理,气相色谱法电子捕获检测器进行定量分析,对嘧菌酯在小麦中的残留动态及最终残留量进行了研究,并对小麦籽粒中嘧菌酯残留量进行了膳食摄入风险评估。结果表明,在0.01~1.0mg·kg~(-1)添加水平范围内,嘧菌酯在植株、籽粒空白添加的平均回收率为87.9%~108.4%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,其最小检出量为5×10~(-12)g,植株、籽粒中的最低检测浓度均为0.01mg·kg~(-1)。该检测方法准确度、灵敏度高,重复性好,可满足嘧菌酯在小麦植株及籽粒中的残留分析要求。消解动态研究表明,嘧菌酯在小麦植株中的消解半衰期为3.3~4.3d。最终残留试验表明,20%嘧菌酯可湿性粉剂按施药剂量180、270g a.i.·hm~(-2),连续喷药2~3次,施药间隔7d,药后7、14、21d,嘧菌酯在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.354mg·kg~(-1)。普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量是2.43mg,占日允许摄入量的19.0%左右,因此,按本试验方式进行施药,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

可食用野生蔬菜中纤维类物质的检测方法

依据GB/T 5009.88-2003食品中不溶性膳食纤维的测定(Determination of insoluble dietary fiber in foods)和GB/T 5009.10-2003植物类食品中粗纤维的测定(Determination of crude fiber in vegetable foods),并简化其操作步骤,对海南8种可食用野生蔬菜中的粗纤维和不溶性膳食纤维进行测定.结果表明,不同用量石油醚和α-淀粉酶对蔬菜中脂肪和淀粉进行前处理的作用不大.对测定结果几乎无影响;8种野生蔬菜中不溶性膳食纤维含量为1.5%～4.9%.粗纤维含量为0.7%～1.8%.     

大豆豆渣粗提物清除DPPH自由基活性及其协同效应的研究

用二苯代苦味肼基自由基(DPPH)-TLC法和酶标仪法对大豆豆渣石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇粗提物的自由基清除活性进行了定性和定量分析,考察了抗氧化剂维生素C、柠檬酸对大豆豆渣乙醇粗提物清除DPPH自由基活性的协同效应。结果表明:大豆豆渣不同极性粗提物均有一定的自由基清除活性,其中乙醇粗提物的自由基清除活性最强,在浓度为10.0 mg.mL-1,于37℃下保温15 min时,对0.4 mg.mL-1的DPPH自由基的清除率可达76.48%;维生素C和柠檬酸对大豆豆渣乙醇粗提物均能产生一定的协同效应,且维生素C的协同作用强于柠檬酸。     

茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留气相色谱-串联质谱测定

邻苯二甲酰亚胺（PI）和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一。本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、十八烷基硅烷和苯磺基强阳离子交换剂组成的混合分散吸附剂净化。在10、20、50、100βμg∙kg^-1添加水平下,回收率为73%~104%,相对标准偏差低于20%。方法定量限为10.0βμg∙kg^-1。该方法简便、可靠、准确,灵敏度高,适用于茶叶中PI残留检测。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75%~115%和78%~106%,相对标准偏差分别为1.0%~5.0%和1.0%~5.3%,方法最低检出浓度均为0.01 mg/kg。氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在云南香蕉中的半衰期分别为16.9、20.4 d。施药后21、28、35 d收获的香蕉中,氟唑菌酰羟胺残留量均低于0.01 mg/kg,苯醚甲环唑在香蕉中的最高残留量为0.048 mg/kg。风险评估结果表明,香蕉中氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑残留长期膳食摄入风险较低,处于安全水平。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好;残留消解试验及膳食风险评估为氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的合理安全使用提供科学依据。     

2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲的防治效果

黄曲条跳甲是目前十字花科蔬菜的主要害虫之一,由于其为害特点,目前常用的喷雾法防治效果不佳,且容易导致杀虫剂残留超标。为了筛选对黄曲条跳甲有效的药剂和防治方法,本研究以芥菜为供试蔬菜,通过土壤处理试验,评价了2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲的田间防效和产量的影响。结果表明,2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲具有较强的防治效果。在供试剂量为2 kg/667 m ²时,处理后14、21、28 d的防治效果分别为76.67%、72.00%、70.64%,优于对照药剂1%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂。同时,该药剂对芥菜还具有一定的促生作用,与空白处理相比,2 kg/667 m ²的处理剂量下对芥菜的增产率为58.80%,在采收期芥菜残留分析结果显示,芥菜、土壤中噻虫胺与氟氯氰菊酯残留量均小于0.5 mg/kg,满足《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2016）中对这2种杀虫剂的残留量的要求。由此可见,施用2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂采用根施法防治黄曲条跳甲的方法是安全有效的;而且,本研究中的根施法为一次性施药,与常规喷雾方法比较,大大降低了药剂用量和施药人力成本。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C₁₈超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。     

Dynamics of population of five parasitic Monogeneans of Oreochromis niloticus Linné, 1757 in the dam of Loumbila and possible interest in intensive pisciculture

The study of the gill fishes of 176 Oreochromis niloticus (L.) was undertaken in the dam of Loumbila (Burkina Faso), in order to obtain the first information on the dynamics of population of the Monogeneans parasites in a population of wild hosts. These data are essential in the search for means to avoid the enormous losses that often occur in intensive pisciculture. This analysis revealed the presence of five species of Monogeneans (Cichlidogyrus tilapiae, Cichlidogyrus halli, Cichlidogyrus thurstonae, Cichlidogyrus rognoni and Scutogyrus longicornis). On the levels of the recorded infestations, these species taken individually probably do not control the population of Oreochromis niloticus. In the dam of Loumbila, the fluctuations of parasitic abundances are neither seasonal nor cyclic. The size either does not have an influence on parasitism. However, the sex effect was noted with C. halli, the females thus were more infested than the males. O. niloticus is parasitized all the year, because the recruitment of these organisms, although relatively weak, is continuous; this logically results in their accumulation in this fish.