离子液体分散液—液微萃取—高效液相色谱法测定碳酸饮料中合成着色剂

建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,Na Cl质量分数为6%,p H为4.5。结果表明:2种合成着色剂在1~250μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 2;检出限分别为1.27μg·L~(-1)和0.43μg·L~(-1),加标回收率在88.7%~98.5%,RSD在1.3%~5.4%。该方法简单、高效、安全,能够满足碳酸饮料中合成着色剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中抗蚜威残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桑葚中抗蚜威残留量分析方法。桑葚样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,抗蚜威在1.00～50.00μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.998;方法检出限为0.10μg·L~(-1),定量限为1.00μg·L~(-1),平均回收率为89.3%～97.4%,精密度为2.50%～5.77%。该方法适用于桑葚中抗蚜威残留量的测定。     

基于同位素内标定量的GC-MS法对河西走廊葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速筛查与定量分析

采用液液萃取及氘代同位素方法,优化了基于气相色谱-质谱(GC-MS)联用的葡萄酒中氨基甲酸乙酯的分析检测方法。结果表明,5 m L供试样品采用15 m L二氯甲烷并配合1. 2 g Na Cl操作时,可获得最佳的萃取效果,且溶剂量消耗较少。同时,试验所得检测方法在5～200μg·L~(-1)时具有良好的相关性(R2 0. 998 5),其回收率(82. 38%～112. 4%)、灵敏度(LOD 0. 8μg·L~(-1),LOQ 3μg·L~(-1))、精密度(日内1. 78%～3. 78%和日间0. 99%～2. 70%)均满足测定分析需要。采用本方法对市售的80款河西走廊葡萄酒样品检测表明,有18个样品高于国际限量标准(20μg·L~(-1)),但其储存时间多数已超过10 a,且这些葡萄酒的氨基甲酸乙酯含量与其贮存时间存在明显的正相关。     

分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.     

浙江省规模养猪场沼渣液养分特征和农田利用适宜性分析

为明确浙江省规模养猪场沼渣液养分含量特征,为沼渣液农田合理利用提供指导,分别在2016年5月和8月采集全省62个规模养猪场的沼渣液样品,测定沼渣液养分含量指标。结果表明,5月和8月采集的沼渣液样品平均pH分别为7.39和7.47,总有机碳平均含量分别为5.01 g·L~(-1)和4.79 g·L~(-1),全磷平均含量分别为0.34 g·L~(-1)和0.47 g·L~(-1),全钾平均含量分别为0.57 g·L~(-1)和0.81 g·L~(-1),全盐平均含量分别为3.06 g·L~(-1)和1.76 g·L~(-1)。铵态氮是沼渣液中主要的氮素形态,5月和8月沼渣液样品的铵态氮平均含量分别为689.2 mg·L~(-1)和1 235.5 mg·L~(-1),占沼渣液全氮含量的69.6%和81.2%。2次取样的沼渣液样品总有机碳变异幅度分别为126.2%和182.1%,全磷的变异幅度分别为86.7%和222.6%,全氮、全钾、铵态氮和全盐的变异幅度在44.5%～87.8%。不同区域沼渣液养分含量间没有明显差异,但5月和8月2次取样时间沼渣液样品含量差异极显著。沼渣液中铵态氮含量与全氮、总有机碳、全磷、全钾、含盐量等指标间都表现为显著线性相关。5月和8月全省沼渣液总养分含量(N+P_2O_5+K_2O)分别为1.91 g·L~(-1)和2.81 g·L~(-1),N∶P_2O_5∶K_2O分别为1∶0.31∶0.6和1∶0.35∶0.59。沼渣液养分指标间存在明显的相关性,氮、磷、钾的比例和作物需肥比例相似,农田利用时可以根据沼渣液铵态氮含量测定结果确定沼渣液施用量。     

微波辐射在麦秸木质素提取中的应用

采用1,4-丁二醇水溶液作为萃取剂,微波辐射从麦秸中提取木质素.研究了微波辐射功率、微波辐射时间、固液比和萃取剂质量分数对麦秸中木质素提取率的影响,得出其最佳提取条件:微波辐射功率900 W,微波辐射时间40 min,固液比1/12(g·mL~(-1)),萃取剂质量分数为90%,木质素萃取率为45.5%.     

鄂药砍户达正丁醇萃取层物质的抗氧化活性研究

目的用三种不同方法(抗氧化试剂盒法)测定鄂药砍户达正丁醇萃取层的抗氧化性。方法对砍户达正丁醇部位进行硅胶柱色谱分离,通过抗氧化试剂盒测定总萃取物及流分Fr. 10、Fr. 16、Fr. 20、Fr. 25的总的抗氧化的能力(T-AOC)和清除羟自由基的能力,以及过氧化氢酶(CAT)活力。结果当萃取物浓度在833. 33μg·m L~(-1)至5 000. 00μg·m L~(-1)范围内,总萃取层提取物及流分Fr. 10、Fr. 16、Fr. 20、Fr. 25的总抗氧化能力(T-AOC)与浓度的变化呈正相关,4组流分中,Fr. 16抗氧化能力最强,其浓度在5 000. 00μg·m L~(-1)时,总抗氧化能力(T-AOC)为91. 01 U·m L~(-1);总萃取层提取物的过氧化氢酶(CAT)活力随浓度的增大呈现先增大而后急剧减小的趋势,4组流分的过氧化氢酶(CAT)活力也出现类似的变化趋势,其中Fr.16、Fr. 20均有较高的过氧化氢酶(CAT)活力,当萃取物浓度在166. 67μg·m L~(-1)时,Fr. 16的CAT活性可达到33. 22 nmol·min-1·g-1,Fr. 20的CAT活性可达到32. 55 nmol·min-1·g-1。当萃取物浓度在3 333. 33μg·m L~(-1)至8 333. 33μg·m L~(-1)范围内,总萃取层提取物及4组流分清除羟自由基能力与浓度变化呈正相关,4组流分中,Fr. 16清除羟自由基的能力最强,当浓度在8 333. 33μg·m L~(-1)时,羟自由基清除率为96. 22%。结论砍户达正丁醇萃取层物质具有较显著的抗氧化性。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。     

杜梨果实多糖提取方法及含量测定的研究

分别采用超声波-微波协同萃取、微波、水浴及超声波4种方法提取杜梨果实多糖,用蒽酮-硫酸比色法测定多糖的含量。结果表明,4种提取方法存在明显的差异,以超声波-微波协同萃取效果最佳,其后依次是微波、水浴及超声波。4种方法提取下多糖的含量分别为13.91%、13.56%、12.74%和11.06%,葡萄糖浓度在25.15～100.6μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为100.5%,RSD为1.59%(n=5)。超声-微波协同萃取提取杜梨果实多糖的方法优于微波、水浴及超声波法提取,蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量的方法准确,重复性好。     

鸡饲料中氢溴酸常山酮含量的反相HPLC检测方法的建立

[目的]本文旨在建立检测饲料中氢溴酸常山酮含量的固相萃取-反相高效液相色谱法。[方法]在鸡饲料中添加一定浓度氢溴酸常山酮,经100 g·L~(-1)碳酸钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取饲料中氢溴酸常山酮,0.125 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液萃取,HLB柱净化后供HPLC测定。流动相为体积比5∶3∶12的乙腈、0.25 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液、水溶液(冰乙酸调pH4.3),检测波长243 nm。[结果]该方法对鸡饲料中氢溴酸常山酮的检测限为0.05μg·g~(-1),定量限为0.2μg·g~(-1)。在0.2~15μg·g~(-1)范围内,线性关系良好,其相关系数大于0.999,在0.2、1.0、5.0和15.0μg·g~(-1)添加水平下,鸡饲料中氢溴酸常山酮的回收率为87%~113%,日内变异系数为1.1%~17%,日间变异系数为7.1%~12%。[结论]该方法具有良好的线性关系和较高的精密度、回收率,可以简便、灵敏、快速地检测鸡饲料中氢溴酸常山酮含量。     

刺芫荽叶乙醇提取物的抗氧化活性

以乙醇为提取溶剂采用浸提法对刺芫荽叶进行浸提,进一步测定该提取物的总多酚、总黄酮含量以及对DPPH自由基、羟自由基的清除作用和高价铁离子的还原能力。结果表明:刺芫荽叶乙醇提取物总多酚含量为1mg提取物干粉的抗氧化能力相当(23.2±0.01)μg的没食子酸标准品;总黄酮含量为1 mg提取物干粉的抗氧化能力相当于(0.96±0.02)μg的芦丁纯品;高价铁离子的还原能力为1mg提取物干粉的还原力相当于0.72 mmol·L~(-1)的七水合硫酸亚铁;DPPH(2,2-二苯基-1-苦肼基)自由基清除作用半抑制质量浓度(IC_(50))为0.48 g·L~(-1),羟自由基清除作用半抑制浓度(IC_(50))为0.43 g·L~(-1),提取物对DPPH自由基和羟自由基的清除率低于对照的药剂(芦丁、特丁基对苯二酚)。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留

采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。     

甘薯田间杂草安全高效除草剂的筛选

为筛选可有效防除甘薯田间杂草且对甘薯生长安全的除草剂,采用茎叶喷雾法在室内测试15种除草剂对甘薯苗的药害作用,筛选出10种对甘薯影响相对较小的除草剂进行甘薯田间杂草防除试验,结果表明25%砜嘧黄隆水分散粒剂90g·hm~(-2)、330g·L~(-1)二甲戊灵乳油1 800mL·hm~(-2)、900g·L~(-1)乙草胺乳油1 050mL·hm~(-2)和960g·L~(-1)精异丙甲草胺乳油1 200mL·hm~(-2)对甘薯田间杂草的防治效果较好,药后50d对不同杂草鲜重的总防治效果可达82%以上,且对作物较安全。进一步选用这4种除草剂进行甘薯田间杂草防除的多点试验,结果表明900g·L~(-1)乙草胺乳油1 050mL·hm~(-2)和960g·L~(-1)精异丙甲草胺乳油1 200mL·hm~(-2)在福州、龙岩、南宁、湛江的效果均较好,可作为南方甘薯田杂草防除药剂。     

氢氧化钠提取-离子色谱法检测蘑菇中的二氧化硫

基于碱性溶液可以提取样品中的二氧化硫及其可逆结合亚硫酸盐的原理,建立1种测定蘑菇中二氧化硫残留的氢氧化钠提取-离子色谱法。以0.04 mol·L~(-1)的氢氧化钠为提取溶剂、1.48%甲醛为保护剂提取蘑菇中的二氧化硫,通过RP小柱净化和0.074%甲醛稀释提取液,提高样品溶液中亚硫酸钠的稳定性及离子色谱检测的灵敏度和分离度。对蘑菇样品中二氧化硫残留量检测的线性范围为0.1~1.0μg·m L~(-1),检测限为0.5 mg·kg-1,对2.5 g蘑菇样品测定的回收率为84.4%~100.4%,相对标准差为0.34%~1.58%,满足日常蘑菇样品中二氧化硫残留的测定要求。     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱一氮磷检测器(GC-NPD)方法,建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂(脱乙基阿特托津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净)残留量的方法.土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min,弗罗里硅土(Florisil)同相萃取柱净化后,毛细管柱分离样品,NPD测定.结果表明,13种三嗪类除草剂在0.05～5.0mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;添加回收率在72.7%～128.2%之间;相对标准偏差在0.4%～20.5%;方法的检出限在0.001～0.005 mg·kg-1之间.     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

富硒花菇中硒元素的形态分析

采用高效液相-原子荧光光谱法测定富硒花菇中硒化物的含量,并通过测定方法检出限、精密度和回收率,对笔者试验建立的方法进行评价。结果表明:花菇中甲基-硒代半胱氨酸含量为0.025 mg·kg~(-1),检出限为1.2μg·L~(-1),精密度为3.6%,回收率为103.5%.亚硒酸钠含量为0.017 mg·kg~(-1)。检出限为1.4μg·L~(-1),精密度为3.3%,回收率为101.8%,硒代-蛋氨酸含量为0.015 mg·kg~(-1),检出限为2.3μg·L~(-1),精密度为4.3%,回收率为99.6%。该方法的线性范围为10~100 ng·m L~(-1),并且成本低、效率高和操作简便,可用于富硒花菇中各硒化物的含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了 QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 4),检出限为0.14μg·kg~(-1),定量限为0.5μg·kg~(-1);氯苯嘧啶醇在2、20、200μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率分别为87.0%、97.4%和96.7%,相对标准偏差(RSD)分别为8.3%、7.9%和4.3%。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足残留检测要求。     

黑河地区高粱田封闭处理除草剂筛选

为筛选出安全、有效的高粱田播后苗前土壤处理除草剂,以绥杂7号高粱为试验材料,采用随机区组试验比较了960 g·L~(-1)异丙甲草胺EC和38%莠去津SC两种除草剂及其混配制剂的除草效果和对高粱的安全性。结果表明:960 g·L~(-1)异丙甲草胺EC+38%莠去津SC(45.6 mL·667m~(-2)+115.2 mL·667 m~(-2))和38%莠去津SC 355 mL·667 m~(-2)对高粱田杂草防除效果好。综合考虑除草剂的防除效果和对后茬作物的影响,推荐使用960 g·L~(-1)异丙甲草胺EC+38%莠去津SC(45.6 mL·667 m~(-2)+115.2 mL·667 m~(-2))。