机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯工艺

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究辛烯基琥珀酸酐用量、反应时间、反应温度、添加剂(碳酸钠)用量等因素对产物取代度的影响,并采用红外光谱对酯化淀粉进行表征。结果表明,机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件为:辛烯基琥珀酸酐用量6%(淀粉干基),球磨反应时间1 h,反应温度50℃,碳酸钠用量1%(淀粉干基),所制备产品取代度为0.026 3;产物红外光谱出现酯化特征吸收峰,表明淀粉成功实现酯化。     

怀地黄根际土壤水提物的GC-MS分析

采用GC-MS分析方法,鉴定了怀地黄根际土壤的水提物。结果表明,怀地黄根际土壤含有12种特有的化感物质,它们是邻苯二甲酸正丁酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯、2-甲氧基-5-(1-丙烯基)苯酚、苯丙烯酸、苯甲酸、1-十八醇、1-二十一醇、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸、3-甲基-4-羟基苯乙酸、邻苯二甲酸癸基辛酯和邻苯二甲酸异癸基辛酯。     

N-酰基-N-(2,3,4-三氟苯胺基)丙酸酯的合成和杀菌活性研究

采用重氮化和卤素交换法制备了2，3，4-三氟苯胺，然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯，再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明，N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯对小麦纹枯病和瓜类灰霉病有良好的抑制作用。     

硫酸酯化修饰魔芋葡甘聚糖及其产物结构表征

利用浓硫酸-正丁醇法分别在0和10℃条件下对魔芋葡甘聚糖(KGM)进行硫酸酯化修饰,得到取代度分别为0.38和0.59的2个改性产物。采用硫酸钡比浊法测定多糖硫酸酯中SO24-含量,并利用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、圆二色谱(CD)、扫描电镜(SEM)及热重分析(TGA)等手段研究产物结构。结果表明:硫酸基与葡甘聚糖形成硫酸酯化合物,SO24-含量分别为6.037%、8.525%;2种产物分别在1 248、809及1 252、810cm-1处有硫酸酯键的特征吸收峰;酯化衍生物与原葡甘聚糖相比,由于硫酸基团的贡献,在201nm的负cotton效应峰显著增强;表面结构更加致密;热稳定性能有所降低,分解温度由KGM的260℃降低至KGM硫酸酯的200℃。     

氢氧化铯催化下三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应研究

氢氧化铯催化下,以THF作溶剂,在低温(-20℃)、空气中,三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应20 h,给出摩尔比为70∶30的二苯硒基乙炔和三苯硒基乙烯的混合物,产率为96%;而在室温进行,反应速度大大加快,仅需1 h,得到摩尔比为5∶55∶45的二苯硒基乙炔、三苯硒基乙烯和(Z)-1,2-二苯硒基乙烯的混合物,产率为92%;在氮气保护及室温下反应1 h,以95%的产率生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.溶剂对反应速度和反应结果也有较大的影响.以DMF作溶剂,即使在-20℃,也能使反应有效发生,高产率的生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.讨论了反应机理.     

β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响因素研究

在弱碱性条件下,辛烯基琥珀酸酐与β-环糊精直接酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯.通过单因素试验探讨了反应温度、酯化剂用量、反应时间和pH值对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响,正交试验结果表明,反应温度和酯化剂用量是影响反应的主要因素.在适宜的条件下进行试验,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯的取代度为0.0628.研究发现改性后的β-环糊精在水和无水乙醇中的溶解性明显增大.     

N-(α-萘乙酰基)-N-′(2-丙酸基)-硫脲的合成

研究了从α-萘乙酸出发,用一锅法合成出N-(α-萘乙酰基)-N-′(2-丙酸基)-硫脲。首先,α-萘乙酸与氯化亚砜反应生成α-萘乙酰氯,然后,再加入硫氰酸钾,并在乙腈为溶剂的条件下,合成α-萘乙酰基硫氰酸酯,最后,再与丙氨酸反应,生成目标产物。所得产物结构经IR初步确证。     

DCC缩合酯化法合成水杨酸壳寡糖酯

[目的]研究高效、广谱、安全杀菌抗菌剂水杨酸壳寡糖酯的制备方法。[方法]以二环己基碳二亚胺（DCC）作脱水剂,壳寡糖经氨基保护后与水杨酸进行DCC缩合酯化反应,制备水杨酸壳寡糖酯。[结果]经DCC缩合酯化反应,得到了水杨酸壳寡糖酯,在适宜的条件下,其酯化度可达120.0%,酯化收率可达71.8%。[结论]该方法反应条件比较温和,且所得水杨酸壳寡糖酯产率较高。     

玉米秆超临界乙醇解聚产物分析

[目的]研究玉米秆在超临界乙醇条件下的解聚产物。[方法]采用FTIR和GC/MS分析解聚产物。[结果]超临界乙醇解聚产物成分十分复杂,GC/MS分析鉴定出89种有机化合物,其中72种为含氧化合物,主要有酯、酚、醚、酮和醇等,还检测出少量烷烃、烯烃、芳烃、苯硫酚和含氮化合物,反映了解聚产物的高含氧量和低含氮硫量的特性。其中42.7%乙酯类可能是C12-C30的饱和脂肪酸、部分不饱和脂肪酸、邻苯二甲酸或苯丙酸等与乙醇酯化的结果;而22.9%的苯酚和苯二酚类物质、芳烃类及甲氧基苯类物质可能来源于木质素在超临界乙醇中的解聚作用。[结论]玉米秆的超临界乙醇解聚产物成分十分复杂,乙醇参与了玉米秆的超临界解聚反应。     

催化剂浓度对花椒油酯化产物酸值的影响

以高酸值花椒油(酸值63.562 m g.-g 1)为原料,经过酯化-碱炼两步反应降低游离脂肪酸的含量,研究了花椒油与甲醇发生酯化反应过程中,催化剂浓度对酯化产物酸值的影响。结果表明,在醇油摩尔比6∶1、反应温度60℃、搅拌速度850 r.m i-n 1时,酯化反应的最佳催化剂(浓硫酸)质量分数为2%(W/W),反应时间为150 m in,酯化油得率为92.5%,酸值降低到6.17 m g.-g 1;进一步通过N a2CO3碱炼反应,酯化产物油的酸值降至0.72 m g.g-1,可用于碱催化法合成生物柴油的原料。     

构建磺胺二甲氧嘧啶完全抗原的研究

采用重氮偶合法将磺胺二甲氧嘧啶(SDM)与载体牛血清白蛋白(BSA)偶联，构建SDM完全抗原，以紫外扫描光谱进行鉴定，并对重氮偶合法反应体系中SDM浓度，NaNO2浓度，及pH对SDM-BSA结合比的影响进行了观察。     

3,5—二甲氧基苯甲醛的合成

以对硝基甲苯为原料，经化还原，溴化，重氮化去氨基，甲氧基化反应制得到３，５－二甲氧苯甲醛，总收率在５１％以上。     

不同方法构建磺胺甲基嘧啶免疫抗原的比较研究

探索了磺胺甲基嘧啶(SM1)免疫抗原合成的有效途径,采用重氮偶合法和戊二醛法分别合成SM1免疫抗原,并对其光谱特征和SM1-BSA的结合比进行了比较.结果表明,在合成磺胺甲基嘧啶免疫抗原中采用重氮偶合法比戊二醛法的效果要好.     

氨基隐性孔雀石绿抗体的制备及ELISA方法的建立

以N,N-二甲基苯胺、对硝基苯甲醛为原料,合成改造了氨基隐性孔雀石绿半抗原,并通过紫外、红外、质谱鉴定。结果表明,氨基隐性孔雀石绿半抗原改造成功。采用重氮化法合成了氨基隐性孔雀石绿人工抗原,并通过紫外光谱进行鉴定,结果显示偶联蛋白成功。免疫大白兔制备了隐性孔雀石绿抗体,抗体效价达6.4×10~4。建立了隐性孔雀石绿ELISA方法,最低检测线为0.1μg/L。     

N-苄基甘氨酸乙酯的合成

[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。     

动物组织中氟苯尼考残留的半定量快速检测胶体金试纸条的研制——氟苯尼考抗原的合成与鉴定

[目的]为动物组织中氟苯尼考残留快速检测试纸条的制备奠定基础。[方法]采用琥珀酸酐法制备氟苯尼考人工半抗原,用活泼酯法将氟苯尼考人工半抗原与牛血清蛋白进行偶联制备氟苯尼考人工抗原。紫外光谱法和光谱分析法对氟苯尼考人工抗原FFCHS-BSA进行鉴定。[结果]与BSA和FFC相比,FFC-HS-BSA的最大吸收峰发生了变化,曲线形状也发生了改变,FFC-HS与BSA的偶联比为18.9∶1。[结论]FFC-HS-BSA人工抗原的合成是成功的,其偶联比在最适范围内。     

Synthesis and Identification of SG-BSA and SG-OVA

Hapten sulfaguanidine （SG） was coupled with carrier protein bovine serum albumin （BSA） to form a full antigen SG- BSA by diazotization and glutaraldehyde methods. Ovalbumin （OVA） was used as protein carrier to couple with Hapten SG by glutaraldehyde method. Then, the immunogen and the coating antigen were purified by dialysis and gel exclusion chromatography. The conjugated ratio of SG to BSA in artificial antigen was 5.3 （using diazotization method） and 6.5 （glutaraldehyde method）, and the conjugated ratio of SG to OVA in coating antigen was 2.3 （glutaraldehyde method） by UV-visible spectrophotometer. The coupling was successful according to the analysis of sodium dodecyl sulphate polyacrylamide gel electrophoresis （SDS-PAGE）. BALB/c mice were immunized with the antigen （SG-BSA）, and the titers of antiserum were tested to be 1 ： 6 400 and 1 ： 400 after three periods of immunities by indirect ELISA, which further identified the success of the synthesis of both immunogen SG-BSA and coating antigen SG-OVA.     

超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯

[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。     

含活性官能团光响应单体的合成及表征

以对氨基苯甲酸为原料经酯化、重氮-偶合、烷基化取代和硫代反应合成了含巯基羧基的光响应性功能单体,获得了较好的收率.用1H-NMR证实了该功能单体的结构,并研究了其光响应性能.