二乙酰一肟法测定乳尿素氮的研究

通过研究二乙酰一肟法测定乳中尿素氮浓度的测定波长、沸水浴时间以及精密度和回收率,对该法测定乳尿素氮的有效性进行了评价。在测定波长为525 nm,沸水浴时间为13 min时,测定结果较好,批内CV值为2.32%,批间CV值为3.40%,平均回收率为97.6%。该法测定乳尿素氮具有较高的精密度和回收率,可用于乳尿素氮的日常分析。     

改良酶法与电极法检测血清二氧化碳的比较

目的对改良酶法和电极法检测血清二氧化碳(CO2)的方法学进行比较。方法依据美国国家临床实验室标准委员会(NCCLS)制定的有关文件,运用改良酶法和电极法检测血清中CO2的浓度,并验证两种方法的可比性、精密度和线性关系。结果改良酶法和电极法相关性比较的回归方程为y=0.9954x-0.2106,相关系数r=0.9926,差异有统计学意义(P<0.01);血清CO2浓度在15、25、45mmol/L时的预期相对偏差分别为2.0%、1.2%和0.9%;两种方法的批内和批间精密度均小于5%,在9.6～49.8mmol/L范围内线性良好;电极法测定血清中CO2的浓度为(26.59±10.06)mmol/L,改良酶法为(26.26±10.09)mmol/L,差异无统计学意义(P>0.05)。结论改良酶法与电极法测定血清中CO2的相关性、线性和精密度均较好,具有可比性,适用于临床实验室检测。     

海产品中牛磺酸测定前处理方法探讨

探讨了海产品中牛磺酸测定的三种前处理方法:6%磺基水杨酸热水浴提取法;0.02mol/L盐酸提取法;70%乙醇沸水浴提取法。结果表明:采用6%磺基水杨酸热水浴提取法均比0.02mol/L盐酸提取法和70%乙醇沸水浴提取法测定值高,测定结果精确度高、重现性好、回收率达98%、变异系数(CV)为1.86%。该法试剂成本低,操作简便,且能同时测定其它18种游离氨基酸,是海产品牛黄酸测定的理想方法。     

杜马斯法与凯氏法测定珍禽肌肉氮含量的比较研究

选取珍珠鸡、贵妃鸡、雉鸡及标准物共40个样品,分别采用凯氏法和杜马斯法测定各样本中的氮含量,分析误差来源,比较这2种方法测定结果的差异性,以确立一种快速无污染的氮测定方法。结果显示,在40个样品的测定值间并无明显差异。凯氏法的测定值平均变异系数(CV)为0.887%,最高值1.925%5%。杜马斯法测定值平均变异系数(CV)为0.483%,最高值1.218%5%。凯氏法大部分测定值略低于杜马斯法测定值,2种方法测定值比值为K/D=0.985±0.0165。根据数据统计结果,杜马斯法可以作为珍禽肌肉氮测定的常规检测方法。     

牛乳中乳果糖含量测定的快速酶法

提出的牛乳乳果糖含量测定的快速酶法,在ISO标准酶法基础上改变了乳果糖水解步骤,即培养时间1h,培养温度50℃,β-半乳糖苷酶添加量300 U。试验结果表明,该法牛乳乳果糖平均回收率98.6%,相对标准偏差<5%,且将乳果糖含量测定周期缩短至6 h(ISO标准酶法为15 h)。对35种市场随机采购的UHT灭菌乳进行的快速酶法与ISO标准酶法对比试验结果表明,牛乳乳果糖含量测定结果差异不显著(P=0.33);带菌条件下(未使用无菌工作台,实验室及试验器皿未进行紫外消毒),快速酶法测定的乳果糖质量浓度比ISO标准酶法高4%~20%(P<0.01),说明ISO标准酶法测定过程中样品受微生物影响,而快速酶法没有受到微生物影响。对生鲜牛乳、奶粉、巴氏杀菌乳及UHT灭菌乳中乳果糖含量的测定结果表明,快速酶法适于不同加工工艺牛乳乳果糖含量的测定。快速酶法测定周期短、结果准确,适于批量样品测定。该法降低了微生物污染的几率,在操作环境不能达到无菌要求时应采用快速酶法。     

品红亚硫酸钠试剂在快速检测甲醛中的应用

利用品红亚硫酸钠检测甲醛时,该试剂的配制和使用条件对试剂本身的稳定性及检测的灵敏度均有影响。试验对试剂的适宜配制和使用条件进行了筛选研究,并通过测定甲醛标样与试剂反应的开始变色时间、初始颜色、初始吸光度、稳定时间、稳定颜色和稳定吸光度,建立了比色色列。试验结果表明:在配制试剂过程中,溶解品红的适宜水温为80℃,在100mL溶液中添加2mL9.8%硫酸有利于提高试剂的稳定性;在检测样品中甲醛残留过程中,品红亚硫酸钠试剂的使用温度应低于55℃,反应环境适宜pH为1.5～6.4。检测过程中主要干扰物为乙醛,在2mL待测液中加入1滴0.98%硫酸处理可排除该干扰。不同浓度甲醛标样与品红亚硫酸钠显色反应呈现不同颜色,在最适反应条件下,根据测定结果做出色列表,将试样反应显色与色列对比可半定量检测出试样中甲醛的含量。     

用范氏法测定多类植物中酸性洗涤木质素的影响因素研究

探讨了用范氏法测定植物中酸性洗涤木质素(ADL)的影响因素,对不同消煮时间、不同硫酸浓度、不同浸泡时间条件下的测定结果进行了比较分析。结果表明:样品消煮的适宜时间为30 min,硫酸适宜浓度为72%～75%,浸泡适宜时间为3～4 h;人工检测结果的变异系数(CV)在2.23%～6.66%之间,仪器法的CV在0.15%～1.10%之间;人工检测与仪器法所测结果无显著性差异;范氏法与王玉万法所测结果无显著性差异,这两种方法适用于植物ADL的测定。     

用范氏法测定多类植物中酸性洗涤木质素的影响因素研究

探讨了用范氏法测定植物中酸性洗涤木质素(ADL)的影响因素,对不同消煮时间、不同硫酸浓度、不同浸泡时间条件下的测定结果进行了比较分析。结果表明:样品消煮的适宜时间为30 min,硫酸适宜浓度为72%～75%,浸泡适宜时间为3～4 h;人工检测结果的变异系数(CV)在2.23%～6.66%之间,仪器法的CV在0.15%～1.10%之间;人工检测与仪器法所测结果无显著性差异;范氏法与王玉万法所测结果无显著性差异,这两种方法适用于植物ADL的测定。     

应用生物素-链霉亲和素的酶联免疫吸附法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

基于生物素-链霉亲和素的酶联免疫吸附法(ELISA),建立了玉米赤霉烯酮(ZEN)的ZEN-ELISA检测方法。该方法的检测灵敏度为0.8 ng/ml,批内、批间变异系数分别为5.1%和8.6%,平均加样回收率为91.2%;抗ZEN单克隆抗体与玉米赤霉醇的交叉反应度为12.3%,而其与赭曲霉素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉素B1无交叉反应;相关试剂在4℃存180 d后各检测参数基本无变化;该方法与商品ELISA试剂盒对同一样品ZEN测定结果的相关系数为0.943 2。说明该方法的特异性和稳定性较好,测定结果准确,可用于ZEN的大量筛查。     

应用生物素-链霉亲和素的时间分辨荧光免疫分析检测玉米赤霉烯酮

采用基于生物素(Biotin)-链霉亲和素(Strepavidin)的时间分辨荧光免疫分析(TRFIA)技术建立了快速灵敏的玉米赤霉烯酮(ZEN)检测方法.以strepavidin包被板条,加入生物素化的ZEN-BSA,结合在板条上的ZEN-BSA与标准/样本中的游离ZEN共同竞争限量的抗ZEN单克隆抗体,用稀土离子Eu3+标记的羊抗鼠IgG进行示踪,建立了间接竞争的ZEN-TRFIA.该方法的检测灵敏度为0.2 ng/ml,测量范围是0.2～200.0 ng/ml,批内、批间变异系数分别为5.7%和8.3%,平均回收率为91.1%.与玉米赤霉醇的平均交叉反应是12.3%,与赭曲霉素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉素B1无交叉反应,说明该方法的特异性较好.相关试剂在4 ℃放6个月后各检测参数基本无变化,说明该方法稳定.样品同时用ZEN-TRFIA和商品ELISA试剂盒测定样品ZEN含量,两者的相关系数为 0.966 4,说明该方法测量准确.ZEN-TRFIA具有测量准确、检测灵敏度高、检测范围宽、操作简便、标记物稳定等优点,适合于ZEN大量筛查的应用.     

海拔高度对三台核桃果实性状变异规律研究

采集经营管理条件相似的7个不同海拔地段的三台核桃坚果100个,测定三台核桃果实形态指标,对所测定数据进行分析处理。结果表明:三台核桃果实性状在不同海拔高度存在极显著差异,在海拔1 800~2 100 m区域内,三台核桃种子质量最佳,7个海拔高度三台核桃果实性状总体变异幅度最大的是单果仁质量,为2.2~7.8 g(变异系数CV为11.67%),其次是壳厚0.5~1.2mm(变异系数CV为11.36%),以及单果质量6.1~14.3 g(变异系数CV为9.67%),三径均值和出仁率的变异幅度最小,为2.8~4.0 cm和44.47~61.30%(变异系数CV为4.46%~3.52%);在不同海拔带的同一品种,其坚果果实性状变异很大。     

HPLC法测定保健食品中叶黄素含量

[目的]建立改良的HPLC-C_(18)法测定保健食品中叶黄素含量。[方法]优化样品前处理方法,通过单因素考察对破囊溶剂种类、破囊时间、提取时间、提取溶剂进行优化,采用常规HPLC-C_(18)分析方法进行测定。色谱条件为:流动相甲醇,流速1.0 mL/min,检测波长446 nm,柱温30℃,进样量20μL。[结果]叶黄素在0.139 6~2.094 0μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为2.21%。[结论]改良后的方法操作简便、准确、稳定,所用试剂绿色环保,可用于保健食品中叶黄素含量测定。     

酶法辅助提取工艺对橄榄油品质的影响

[目的]研究酶法辅助提取对橄榄油理化性质和营养成分的影响,为陇南油橄榄的合理开发利用提供科学依据。[方法]以陇南油橄榄为原料,采用纤维素酶辅助法提取橄榄油,将酶法提取与未经酶处理提取的橄榄油作气相色谱-质谱联用仪分析,以及理化指标测定。[结果]通过酶法辅助技术,橄榄油得率可提高3.48%,脂肪酸组分主要为油酸(81.78%)、棕榈酸(9.04%)、硬脂酸(1.50%)、亚油酸(7.01%)、棕榈油酸(0.52%),其中不饱和脂肪酸含量超过了89%;酶法提取对橄榄油脂肪酸组分含量影响不大。橄榄油的酸价、碘值、皂化值、过氧化值4种指标符合国际食用油标准,纤维素酶辅助提取的橄榄油碘值高于未加酶提取的,其他3个指标基本相同。[结论]酶法辅助提取橄榄油具有良好的应用前景和经济价值。     

分光光度法测定荞麦中的直链淀粉

应用分光光度法测定了荞麦中的直链淀粉含量.方法是将脱脂后的试样分散在氢氧化钠溶液中,向一定量的试样分散液中加入碘试剂,然后使用分光光度计于720 nm处测定显色复合物的吸光度.该方法操作简单、试剂易得、灵敏度高、精密度好,相对标准偏差为1.98%~2.27%.     

低离子凝聚胺快速二步法检测乙肝标志物的建立与应用

目的：探讨低离子凝聚胺酶联免疫(EIA)快速二步法检测HBsAg方法的可行性。方法：在检测试验的第一步反应步骤中加入低离子凝聚胺溶液,设计新的反应条件,对HBsAg进行检测,并将测定结果与常规二步法和按照试剂金提供的一步法的测定结果作比较。结果：快速二步法的测定结果与常规二步法的结果相一致,检出率为100％,最低检测量为1ng／mL,SD值为0．12,CV值8．6％。一步法的阳性符合率则为99．2％,且存在钩状效应。结论：新建立的低离子凝聚胺快速二步法检测乙肝标志物检出率高．重复性好,符合卫生部对检测低值量的要求．且操作快速简便,值得推广应用。     

分光光度法连续测定土壤中铁和钛的研究

[目的]研究分光光度法连续测定土壤中铁和钛的方法,探讨该方法的最佳条件。[方法]在铁、钛标准溶液中加入铁钛试剂,稀氨水滴定pH值,静置显色,在340～800 nm处进行光谱扫描,确定连续测定铁和钛含量的试验参数。并在试验确定参数条件下进行土壤样品分析。[结果]结果表明,以钛铁试剂为显色剂,可在同一份土壤样品中于560 nm处测定铁、于380 nm处测定钛,实现了在同一土壤消解体系中连续测定铁和钛含量的目的,铁含量在0～4 mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.070 9 x,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数5κ60=4.24×104L/(mol.cm);钛含量在0～0.3mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.2905x,相关系数r=0.998 6,表观摩尔吸光系数3κ80=1.46×104 L/(mol.cm)。[结论]该方法简便,选择性好,灵敏度高。用于土壤中铁和钛的测定,结果与常规方法分析结果相符;样品标准加入回收率分别为91.4%～109.1%和91.0%～103.8%,相对标准偏差分别为0.58%～0.70%和1.10%～1.80%(n=6)。     

经济林下种植示范牛大力的总黄酮含量跟踪分析

[目的]建立经济林下示范种植牛大力药材的总黄酮含量跟踪测定的比色方法。[方法]以芦丁为对照品,利用盐酸镁粉显色法对3批次采集的牛大力药材总黄酮的含量进行测定,跟踪分析其总黄酮含量的变化。[结果]在最大吸收533 nm波长下进行测定,芦丁在浓度0.5~1.8 mg/ml范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为91.30%~93.12%,RSD为0.92%~1.27%;3批次总黄酮含量分别为1.97(第Ⅰ批)、2.11(第Ⅱ批)和2.25 mg/g(第Ⅲ批);随着生长时间延长,牛大力药材总黄酮含量有较大增加。[结论]盐酸镁粉显色测定操作简便快速,显色稳定,具有较好的精密度、重现性,测定牛大力总黄酮含量结果准确、可靠,但也存在灵敏度低、对照品浓度高的缺点。     

土壤全氟含量测定方法的比较

应用氟离子选择电极测定土壤的全氟的含量,对标准曲线测定法、TISAB标准加入法和高氯酸标准加入法进行了比较. 结果表明,TISAB标准加入法的回收率最高,加标回收率在86.9%～102.3%之间,平均回收率达96.8%. 高氯酸标准加入法次之, 平均回收率为93.8%, 标准曲线测定方法平均回收率最低, 只有88.4%. 实测结果表明, 3种方法所得数据之间无显著差异, TISAB标准加入法和高氯酸标准加入法的测量结果较为接近, 但相比较而言, 后者试剂更为简单, 价廉, 更具实用性.     

酶法提取虎杖中白藜芦醇的工艺优化

[目的]对酶法提取虎杖中白藜芦醇的工艺条件进行优化。[方法]采用单因素试验与正交试验相结合的方法,确定用酶法从虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺条件。[结果]从虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺为:料水比1∶15(V/V),漆酶含量0.30%,纤维素酶含量0.50%,木聚糖酶含量0.40%,β-葡聚糖酶含量0.20%,pH 4.4,在此条件下白藜芦醇的得率达0.592%。[结论]该研究为白藜芦醇的开发及综合利用提供了研究基础。     

新生化颗粒中盐酸水苏碱含量的薄层扫描法研究

目的:建立新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:采用雷氏盐沉淀法纯化样品,以单波长薄层扫描法(λ=510nm)测定新生化颗粒中盐酸水苏碱含量。结果:此法平均加样回收率为93.57%,RSD=3.05%,三批样品中盐酸水苏碱的含量分别为21.52mg/袋,20.94mg/袋和21.26mg/袋。结论:此法稳定、可行,能较好的控制新生化颗粒的质量。