维生素D3测定方法的比较

维生素D3的含量测定有内标法和外标法两种，1995年版《中华人民共和国药典》规定维生素D3的含量是用内标法测定的。该法所用试剂纯度要求严格，内部标准必须加到每个样品中，色谱体系易受干扰，操作过程复杂。外标法测定维生素D3，既容易使色谱体系快速达到平衡，又可使操作步骤简化。内标法与外标法比较，内标法比外标法测定结果更准确，但外标法比内标法操作更简便、快速，容易使用。     

维生素D2测定方法的比例研究

1995年版《中华人民共和国药典》规定维生素D2的含量是用内标法测定的，该法所用试剂纯度要求严格，色谱体系易受干扰，操作过程复杂，外标法测定维生素D2，既容易使色谱体系快速达到平衡，又可使操作步骤简化，内标法与外标法比较，内标法比外标法测定结果更准确，但外标法 标法操作更简便，快速。     

维生素D2测定方法的比较研究

1995年版<中华人民共和国药典>规定维生素D2的含量是用内标法测定的.该法所用试剂纯度要求严格,色谱体系易受干扰,操作过程复杂.外标法测定维生素D2,既容易使色谱体系快速达到平衡,又可使操作步骤简化.内标法与外标法比较,内标法比外标法测定结果更准确,但外标法比内标法操作更简便、快速.     

内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析

比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析,然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法,内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况视实验室条件而使用相应的定量方式。     

反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星制剂的含量

采用反相高效液相色谱法（内标法）测定乳酸环丙沙星注射液及可溶性粉含量。以恩诺沙星为内标物质，采用LUNAC18柱，0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）（用三乙胺调节pH3.0)为流动相，277nm为检测波长，试验结果表明：注射液和可溶性粉的加样回收率分别为100.7%，RSD为0.6%(n=7)和101.1%,RSD为0.8%(n=9)。本法较为简捷，专属性强。     

利用气相色谱法测定链烷烃含量2种内标物的比较

气相色谱内标法是一种间接或相对的校准方法,在分析测定样品中某组分含量时,加入一种已知浓度的内标物质以校准和消除,由于操作条件波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。因此,其在一定程度上可消除进样量及操作条件等变化所引起的误差,是一种快速、稳定、简单及实用的分析方法,该分析方法的关键是选择内标物。牧草样品中含有少量的C34烷烃,但几乎没有C36烷烃,试验通过链烷烃测定结果,比较C34和C36烷烃哪一个适合做内标物。     

UHPLC-MS/MS法测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度

为了建立一种测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内血药浓度的超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)方法。采用内标法对比法,以甲砜霉素为内标,利用乙酸乙酯提取血浆中的药物,优化色谱质谱条件,建立了测定氟苯尼考明胶纳米在小鼠血液中浓度的方法。结果表明,方法特异性良好,氟苯尼考在6.17～789.6 ng·mL~(-1)内线性关系良好,提取回收率、准确度、精密度和稳定性均符合要求。本试验建立了一个专属性强,灵敏度高,重现性好的UHPLC-MS/MS方法,能够准确的测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度。     

同位素内标、GC-MS法测定饲料中三聚氰胺

本文旨在建立同位素内标法定量测定饲料中三聚氰胺的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)测定,并以同位素内标定量。饲料中三聚氰胺的检出限为50μg/kg,三聚氰胺的测定在125～5000ng/mL范围内具有良好的线性关系,配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为95.0%、95.6%、94.9%,平均变异系数为2.8%、3.3%、3.7%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。     

LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用

综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定木糖发酵液中乙醇

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱(GC)联用测定木糖发酵液中乙醇的方法。针对目标组分详细研究了萃取头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度及解吸条件对HS-SPME的影响。GC载气(高纯氮气)流速为4.0mL/min,色谱柱为DB-ALC2毛细管柱(30m×0.53mm,2μm),柱温:40℃;在优化的条件下,以叔丁醇为内标物,内标法-校准曲线法定量,测定乙醇的线性范围为50～300μg/L;检出限(3倍噪声)为4.19μg/L,相对标准偏差小于6%;回收率为91.01%～97.90%。该方法用于木糖发酵液中乙醇的测定,结果令人满意。     

一测多评法同时测定不同产地淫羊藿提取物中的4种黄酮类成份

建立一测多评( QAMS) 法同时测定淫羊藿提取物中4种黄酮类化合物的含量,并验证了该方法的准确性和可行性。采用C18色谱柱,乙腈-水为流动相,检测波长270 nm,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C与内标物淫羊藿苷的相对校正因子(RCF),比较分析QAMS法与外标法含量测定结果的差异性。结果显示,6批不同产地和批号的淫羊藿提取物中4种黄酮类成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。     

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量

建立气相色谱法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量。方法:以正三十二烷为内标物,DB-5毛细管柱,进样口温度为300-310℃,柱温为290-300℃,氮气:2m L·min-1;FID检测器,检测温度为300-310℃;定量方法:内标峰面积法。维生素E在0.5~4.0mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。维生素E平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于维生素E的含量测定。     

液相色谱串联质谱内标法与外标法检测生鲜乳中黄曲霉素M1含量的比较

为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.05~5 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.1~1 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%~107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P0.05)。     

应用气相色谱测定羊粪和植物样中饱和链烷烃方法的改进

放牧家畜采食量测定,对于评定放牧家畜的营养状况有着十分重要的意义。基于已报道的饱和链烷烃测定技术,对羊粪和植物样中饱和链烷烃含量测定的前处理方法、气相色谱条件及内标物的选择进行了改进和修正。结果表明,改进后的方法更加简便、易于操作,以C36作为内标物对测定结果影响极小,具有较好的应用性。     

小鼠血浆中马度米星铵超高效液相色谱—串联质谱检测方法的建立

旨在建立一种用于小鼠血浆中马度米星铵残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在ICR小鼠血浆样品中加入内标，用乙腈提取，使用Acquity UPLC~? BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)洗脱，内标法定量分析。方法学验证显示，待测物马度米星铵在1～400 ng·mL^-1的浓度范围内，线性良好(R~2≥0.99),回归方程为：y=1.697 37x+1.622 69,在小鼠血浆中回收率为82.87%～117.74%,日内和日间精密度为：0.99%～12.18%。结果表明：该方法特异性强、灵敏度高、重复性好，适用于小鼠血浆中马度米星铵浓度测定。     

牛新孢子虫内标双重荧光PCR检测方法的建立

为建立牛新孢子虫的快速准确检测方法,根据犬新孢子虫种属特异性基因Nc-5序列,设计高度保守的引物和荧光探针,通过引物设计和搭桥PCR法扩增,获得Nc-5荧光PCR内标模板。对内标模板的添加量和反应条件进行优化,建立了牛新孢子虫内标双重荧光PCR检测体系。该方法具有较好的特异性;可以检测到10个拷贝/PCR反应的核酸分子,与不加内标的荧光PCR检测灵敏度相当;通过对系列稀释的核酸样品的重复性检测,变异系数为0.50%～1.30%。通过对58份临床样品分别用该方法、不含内标的荧光PCR方法和普通PCR方法检测,结果显示,该方法与不含内标的荧光PCR方法的阳性检出率均为10.3%,比普通PCR方法阳性检出率（7.0%）高;表明该方法可用于临床样品中牛新孢子虫的快速检测,并能对实验室进行质量控制。     

气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的方法研究

为满足水产饲料中多环芳烃的测定需要，建立了以苊-D10、■-D12和苯并（a）芘-D12为内标物，气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的定性定量方法。通过考察提取溶剂、提取方式和净化方法等前处理过程，优化色谱质谱条件，得到最佳实验方法。并对实际样品进行测定，考察该方法的适应性。结果表明：在2～1000 ng/mL，16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系，相关系数r2＞0.999，检出限和定量限分别为0.6 ～ 1.2、1.8 ～ 3.6 μg/kg，在2.0、5.0、20.0 μg/kg添加水平下平均回收率分别为81.5% ～ 99.3%、80.2% ～ 97.4%、83.1% ～ 99.8%，相对标准偏差分别为1.60% ～ 14.3%、1.60% ～ 14.6%、1.10% ～ 14.4%。该方法灵敏度高、重复性好，具有较强的复杂基质抗干扰能力，对水产饲料样品中16种多环芳烃的测定提供理论依据。 [关键词] 气相色谱质谱法|水产饲料|多环芳烃     

气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定

建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定 结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为（105.9±2.4）%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。     

内标法同时测定挥发性脂肪酸和乳酸的方法探究

选用巴豆酸作为内标物,以内标标准曲线法定量,探讨无需任何前处理便能同时测定挥发性脂肪酸和乳酸的最佳色谱条件。用HP-INNOWAX(19091N-133)毛细管柱,以高纯氮作为载气,用氢火焰离子化检测器对挥发性脂肪酸和乳酸进行测定。结果表明:其理想检测条件为载气总压力160kPa,气化室温度250℃,检测室温度270℃,柱温采用程序升温法,初始温度120℃,然后以10℃/min升温速率升至220℃,保持2min。