氨基葡萄糖盐酸盐的制备

对利用甲壳素为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺进行了研究,得到最佳工艺条件为：采用3．5h的水解时间;在90℃进行水解;盐酸的浓度为36％;甲壳素与盐酸的质量百分比为1：6：盐酸的回收率为60％。在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐经瓜确认,最高产率可达36％。生物测定表明,产品氨基葡萄糖盐酸盐对大肠杆菌等菌种有一定的抑菌活性。     

鲐鱼鱼精中5′-脱氧核苷酸的分离工艺

论述了用桔青霉PenicilliumcitrinumM71菌株 ,经液体培养制得的 5′ -磷酸二酯酶降解鲐鱼鱼精DNA成5′ -脱氧核苷酸的分离工艺。分离采用 2 0 1× 8阴离子交换树脂 ,具体条件为 :柱床高 1 0 5mm ,柱床直径 45mm ,样品浓度 2 1 3mg·mL-1,洗脱流速 0 .5mL·cm-2 ·min-1。分离结果表明 ,采用 0 .0 0 5MHCl 0 .0 4MNaCl作洗脱剂 ,流速为 0 .7mL·cm-2 ·min-1时 ,四种 5’ -脱氧核苷酸组分能完全被洗脱下来 ,且呈一个大峰 ,同其它成分分开 ,再先后采用 0 .0 0 1 8MHCl、0 .0 0 2 8MHCl、0 .0 36MNaCl(pH6 .0 )、0 .0 0 5MHCl 0 .0 2MNaCl作洗脱剂时 ,则能分别将dCMP、dAMP、TMP、dGMP完全分离     

水产加工副产物中磷脂和鱼油的分离及脂质组学研究

为更好地对水产加工副产物进行加工利用,本实验建立了从水产加工副产物中同时提取制备磷脂和鱼油的方法,并分别利用多维度串联质谱鸟枪法和气相色谱法对样品的磷脂和鱼油的脂肪酸化合物进行脂质组学研究。利用改进Folch法和丙酮沉淀法制备得到副产物中的磷脂和鱼油,比较了5种不同萃取液的提取效率,其中CH2Cl2-Me OH(1∶2,V/V)混合液同时提取磷脂和鱼油效果最佳,提取率分别为0.97%和28.05%。鱼油经甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,利用气相色谱法分析脂肪酸甲酯成分,磷脂样品采用流动注射直接进样,经三重四级杆质谱母离子扫描(Pre IS)和中性质量丢失扫描(NLS)对磷脂分子实现源内分离鉴定和定量分析。结果显示,鱼油中主要含有油酸、亚油酸、棕榈酸等23种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占75.97%;磷脂样品中共检出磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4类共69种磷脂分子,并测出了许多含有DHA、EPA链的磷脂,如16∶0/20∶5、16∶0/22∶6、18∶1/22∶6、18∶0/22∶6、20∶0/22∶6等。研究表明,该方法能同时提取磷脂和鱼油,并且前处理简单、提取效率高,能够实现对资源的合理利用。     

虾夷扇贝二倍体与三倍体脂肪酸组成的比较

采用毛细管色谱柱对虾夷扇贝二倍体与三倍体的脂肪酸组成进行了检测。结果表明 :①两者闭壳肌和外套膜的脂肪酸组成相似 ,特征为多烯酸 (PUFA) >饱和脂肪酸 (SFA) >单烯酸 (MUFA) ,PUFA以n 3系列为主 ,主要脂肪酸为 2 2∶6n 3(2 3.9%～ 2 8.9% )、2 0∶5n 3(17.6 %～ 2 0 .6 % )、16∶0 (11.0 %～ 19.4 % )、18∶0 (7.3%～8.1% )、2 0∶4n 6 (2 .8%～ 5 .5 % ) ;②生殖腺的脂肪酸种类相似 ,但两者多数脂肪酸的含量差异显著 ,其中三倍体的SFA和MUFA含量显著高于二倍体 (P <0 .0 1) ,而PUFA含量显著低于二倍体 (P <0 .0 1)。     

池塘主养匙吻鲟套养斑点鲈试验

在面积 0 4hm2 ,水深 1 8m的池塘主养体长 2 5～ 30cm的匙吻鲟 4 80尾。经 2 70天饲养 ,共产商品匙吻鲟 775 2kg ,平均体重 1 7kg ,成活率为 95 % ,共获利 5 6 6 4 1 2元 ,投入产出比为 1∶2 6 7。     

周氏新对虾群体雌雄性比例变化的分析

根据 198 0年、1981年、1982年、1984年 5～ 8月底栖生物组调查资料研究其雌雄比例问题 ,结果表明胶州湾周氏新对虾雌雄比例变化较大 ,4年间各月的平均值为 :5月 1.68;6月 1.59;7月 1.4 0 ;8月 0 .87,5～ 8月期间雌雄比值按 :Ｘ =- 7.0ｅ-0 .2 6 6ｔ 8.683规律呈负指数增长 ,主要是由于雄性交配后死亡 ,雌性经三次产卵逐渐死亡所至 ,种群从 5～ 8月期间雌雄比例很难保持 1∶1,一般情况下雌性个体多于雄性个体。图 1　试捕拖网取样站位Ｆｉｇ .1　Ｌｏｃａｔｉｏｎｏｆｔｒａｗｌｉｎｇｓｉｔｅｓ周氏新对虾广泛分布在我国东南沿海及日本、…     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。     

调整结构加强管理实现海洋与渔业经济跨越式发展

在 2 0 0 1年 ,我省各级海洋与渔业主管部门坚持以发展为主题 ,以结构调整为主线 ,以科技创新和改革开放为动力 ,以渔民增收为目的 ,加强资源管理与环境整治 ,加快了“海上辽宁”建设步伐。 2 0 0 1年全省海洋经济总产值实现 5 80亿元 ,增加值 3 60亿元 ,分别比上年增长 1 6%和 1 6 1 %。其中 ,渔业总产值3 2 2亿元 ,增加值 1 70亿元 ,分别比上年增长 1 5 4%和 1 3 3 %。水产品总产量实现 3 5× 1 0 6 ｔ,比上年增长 3 6%。渔民人均纯收入 62 0 0元 ,比上年增长 7%。养殖与捕捞的比例由上年的 5 7∶43调整到 5 8∶42 ,渔业一、二、三产…     

花鲈人工育苗技术

从养殖网箱中选择性发育良好的 4龄鱼为亲体 ,经室内暂养培育、激素催产 ,获受精卵 4 0 5× 10 5粒 ,孵出仔鱼 30 1× 10 5尾。在水温 18 0～ 2 0 0℃ ,pH值 8 1～ 8 6 ,盐度 2 2～ 2 3条件下 ,经 6 0～ 70d的培育 ,共出池全长2 5cm左右的鱼苗 8 0 5× 10 5尾 ,育苗成活率 2 6 7%。     

兴凯湖兴凯鱼白渔业生物学研究

20 0 1年在兴凯湖档壁镇对兴凯鱼白进行渔业生物学调查 ,共采集兴凯鱼白2 0 3尾。捕捞群体体长由 1 5 3～ 2 6 3cm组成 ,平均为 2 0 6cm ;体重由 5 0～ 2 70g组成 ,平均为 1 2 5g ;年龄组成为 2 +～ 7+龄 ;体长体重相关关系为W =0 0 0 5L3 31 2 ,r=0 983,n =45 ;性比为1∶1 5 (♀∶♂ ) ;相对生殖力 8 3～ 1 2 7 5粒 /g ,平均为 62 7粒 /g;绝对生殖力 75 0～ 30 0 0 0粒 ,平均为 1 0 765粒 ;成熟系数雌群 0 5 6%～ 7 88% ,平均为 4 48% ;雄群 0 60 %～1 88% ,平均为 1 % ;肥满度系数雌群为 1 2～ 1 6% ,平均为 1 4% ;雄群 0 8～ 1 3% ,平均为 1 0 % ;种群数量 2 0 0 1年约 1 60t。兴凯湖兴凯鱼白的资源呈明显下降状态 ,亟待加强种质资源保护。     

17-β雌二醇对西伯利亚鲟卵黄蛋白原的诱导及检测

以17β雌二醇(E2)诱导西伯利亚鲟幼鱼,取其血清样品后利用凝胶过滤层析进行分析,诱导组鱼血清中较对照组的多出一蛋白峰;收集浓缩该峰后经离子交换两步层析法进行分离,成功分离出西伯利亚鲟卵黄蛋白原(Vtg)。分离出的Vtg于7.5%的Native-PAGE凝胶电泳分析,得出其分子量为390 KDa;对Vtg氨基酸组成检测结果显示,谷氨酸、丙氨酸、赖氨酸、天冬氨酸和亮氨酸含量较高,分别为12.25%、10.15%、8.43%、8.37%和8.11%,但甲硫氨酸和组氨酸含量相比较低,分别为1.56%和2.42%。     

Species Differentiation by Multivariate Analysis of Headspace Volatile Patterns from Canned Pacific Salmon

Multivariate statistical analyses were applied to forty four volatile compounds measured by static headspace gas chromatography with the aim of differentiating between four species of canned Pacific salmon, namely chum (Oncorhynchus keta), coho (O.kisutch), pink (O.gorbuscha), and sockeye (O.nerka). Using principal component analysis as a data reduction technique, the first ten principal components (PC) were retained and explained 87% of the total variation in the data. PC1, PC3, and PC4 regrouped several volatiles important toward separation between salmon species, while PC2 comprised variation accounted for by the loss of chromatographic separation from year to year. In order to generate functions which segregate species into separate groupings, three types of discriminant analyses were carried out based on the scores of the ten principal components. Nonparametric discriminant analysis produced a higher percentage of correct classification in the four respective species groupings (98.4%) than linear (88.7%) and quadratic (80.6%) discriminant analyses. Results indicated that volatile compounds handled by principal component analysis followed by nonparametric discriminant analysis constitute an efficient technique for differentiating salmon species and can prove useful to determine the identity of unknown or doubtful canned samples.     

水中硝基苯的快速检测方法探讨

本文研究了一种快速、简便、有效的测定水中硝基苯的前处理方法,用苯萃取离心分离,处理后样品用气相色谱检测,回收率为84.5%～98.5%,便于样品批量处理,效果较好。     

凝胶渗透色谱-气相-质谱测定鲸皮脂中的多氯联苯

建立了一种测定鲸皮脂中多氯联苯(PCBs)前处理的改良方法,即将皮脂样品分别经超声波萃取、GPC净化和浓缩等处理后,用GC-MS测定.结果显示,该方法加标回收率为73%～118%,精密度为4.1%～9.7%,检出限在0.19～1.07 ng · g-1之间.该方法操作简单,净化效果好、准确性高、重复性强,适合鲸皮脂中PCBs含量的分析测定.     

牙鲆血清免疫球蛋白的分离纯化及部分特性分析

运用Sephacryl S-200凝胶层析和HiTrap rProtein ASepharose亲和层析2种方法对牙鲆(Paralichthys olivaceus)血清免疫球蛋白进行分离纯化,结果表明,牙鲆免疫球蛋白分布于33%~50%的硫酸铵饱和溶液中,其中45%的分离效果最好。凝胶层析和亲和层析样品均出现2个蛋白峰,用还原SDS-PAGE检测确定牙鲆免疫球蛋白存在于第2个蛋白峰中。牙鲆免疫球蛋白重链分子量约为75.4 kD,轻链分子量约为29.9 kD和28.2 kD,推测牙鲆血清免疫球蛋白的分子量为836 kD。制备了兔抗牙鲆免疫球蛋白多克隆抗体,免疫双扩散法检测多克隆抗体效价为1∶32,免疫斑点法检测多克隆抗体效价至少为1∶1 600。运用免疫印迹法(Western-bloting)检测了兔抗牙鲆免疫球蛋白多克隆抗体的特异性,实验证明该抗体与牙鲆全血清中免疫球蛋白重链、轻链反应均成阳性。     

Confirmation of yessotoxin production by the dinoflagellate <Emphasis Type="Italic">Protoceratium reticulatum</Emphasis> in Mutsu Bay

ABSTRACT:   Yessotoxin (YTX) is a shellfish toxin and its contamination in bivalves has seriously damaged shellfish industries. The biogenetic origin of YTX was identified as the dinoflagellate Protoceratium reticulatum (Claparède et Lachmann) Bütschli collected in New Zealand and Yamada Bay, Iwate in Japan. Scallops cultured in Mutsu Bay, Japan, were frequently contaminated with YTX, however, occurrence of P. reticulatum in this bay and YTX production by the local strains have not been investigated. Eight strains of P. reticulatum , isolated from the bay, were cultured in the laboratory, and analyzed by fluorometric high-pressure liquid chromatography and liquid chromatography/mass spectrometry methods for YTX production and composition. All strains tested were confirmed to produce YTX, and none of them produced known YTX analogs. Toxin amount and composition differed from strain to strain. This result is also confirmation of one of the biogenetic origins of YTX in Mutsu Bay.     

鱼降压肽的酶法制备工艺及其理化性质研究

采用高压液相色谱测定降血压肽的血管紧张素转化酶抑制活性，对碱性蛋白酶水解草鱼蛋白制备鱼降压肽进行研究。结果表明，碱性蛋白酶水解草鱼蛋白制备鱼降压肽的较佳工艺条件为：pH9.0、温度50℃、酶与底物比48AU.kg-1、水解度34.52%。鱼降压肽成分分析结果显示，鱼降压肽中可溶性氮含量为81.26%，肽含量为72.81%，脂肪为0.12%，水分为3.54%，灰分为9.47%。鱼降压肽的血管紧张素转化酶抑制活性为70.35%；体积排阻色谱测定鱼降压肽的相对分子质量在124～10581之间，主要集中在124～1062之间；溶解度的测定结果表明，鱼降压肽在pH3.0～11.0时溶解度为96.0%左右，可广泛应用于食品中。 关键词：草鱼； 降压肽；碱性蛋白酶；高压液相色谱；相对分子质量；体积排阻色谱     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量

建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992;在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间,日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）;根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1,氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。     

免疫荧光层析快速检测河豚毒素的研究

本研究利用自制的河豚毒素荧光免疫层析检测卡对河豚毒素进行快速定量检测,并分析其稳定性、灵敏度、趋势线拟合程度及检测范围。研究结果表明,自制的河豚毒素荧光免疫层析检测卡变异系数为0.124,拟合方程相关系数r~2值为0.995 5,检测卡的检测范围为2~600 ng/m L,可以满足对河豚毒素快速定量检测的要求。