甲磺酸加替沙星-Al(III)荧光体系的研究及应用

[目的]研究铝（Ⅲ）-甲磺酸加替沙星荧光体系测定微量铝（Ⅲ）方法的建立与应用。[方法]在C6H4CO2HCO2K-NaOH介质中,铝与甲磺酸加替沙星形成络合物使甲磺酸加替沙星的荧光强度（ΔF）显著增敏,由此建立了测定铝的新方法,并研究不同溶液酸度、表面活性剂、甲磺酸加替沙星用量、试剂加入顺序对该体系ΔF的影响。[结果]荧光光谱图显示,该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=470 nm。溶液的酸度对该体系的ΔF有较大影响,pH值在5.50～6.50时可使该体系的增敏作用达到最大且较稳定。加入表面活性剂对ΔF均无较明显的影响。该体系中铝的浓度在1.58×10^-8～4.24×10^-6mol/L范围内与ΔF=F-F0具有良好的线性关系,最低检出限为8.36×10^-9mol/L,回收率为99.4%～101.4%。[结论]该方法用于测定食品中微量铝的含量可获得灵敏度较高和选择性较好的结果。     

荧光分析法测定香椿叶总黄酮含量的研究

[目的]采用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量。[方法]根据黄酮类化合物的荧光性质,以芦丁为标样,在激发波长λex=436nm、发射波长λem=505nm条件下,考察了溶剂、pH值、表面活性剂及放置时间对荧光强度的影响。[结果]在浓度95%乙醇中加入pH值7的缓冲液,芦丁的荧光强度最大。该方法检测限为2.62×10-7mol/L,线性范围在1.16×10-7～4.86×10-5mol/L之间,其线性回归方程为y=1.352x＋12.712,相关系数r=0.9976,相对标准偏差1.07%。[结论]用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量的准确度和精密度都较高,且操作简便,成本低。     

硒化锌量子点作探针荧光法检测农药敌磺钠

以谷胱甘肽(GSH)为稳定剂,在水相中合成了高荧光的硒化锌量子点(ZnSe QDs).实验发现,农药敌磺钠能显著猝灭ZnSe QDs的荧光,同时采用荧光光谱和吸收光谱研究了敌磺钠与ZnSe QDs相互作用的荧光猝灭机理.通过对比3个温度下体系的Stern-Volmer方程动态猝灭常数KSV发现,敌磺钠对ZnSe QDs的荧光猝灭主要为动态过程.利用二者的猝灭作用建立了对农药敌磺钠的高灵敏检测新方法,其线性范围为6.69×10-7～2.23×10-4 mol/L,相关系数为R=0.999,检出限为2.01×10-7 mol/L.用该方法对自来水中残留农药进行检测,加标回收率在95.8%～105%之间.     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

荧光探针法研究铅离子对小牛胸腺DNA构象的影响

［目的］利用荧光探针法研究铅离子与DNA的作用方式。［方法］采用紫外可见分光光度法检测了DNA的纯度,采用荧光滴定法研究了铅离子对DNA构象的影响。［结果］随着铅离子的加入,DNAEB复合物的荧光强度逐渐降低。在DNAEB体系中加入铅离子后,荧光强度随着铅离子浓度的增加而降低,且荧光峰位略有红移。按生物分子的荧光寿命τ0为10ns计算,DNAEB与铅离子的双分子猝灭常数分别为1.01×1013和4.0×1014L/（mol·s）,二者均大于生物分子的最大动态猝灭常数2.0×1010L/（mol·s）,说明由铅离子引起的DNAEB的荧光猝灭属于静态猝灭。根据斜率和外推截距计算出DNAEB与猝灭剂的解离常数为1.13×10-5mol/L。铅离子与DNAEB的结合位点为5.56,结合常数为1.51×1029。［结论］铅离子容易与DNA结合,引起DNA构象的变化。     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

基于碳量子点荧光恢复检测牛奶中多巴胺残留

[目的]本文旨在建立一种牛奶中兽药残留检测方法。[方法]选用常见粮食小麦、大米、玉米作为碳源,用水热法合成一种新型荧光探针。利用碳量子点与铁离子结合荧光猝灭,向猝灭体系中加入盐酸多巴胺,碳量子点荧光强度恢复的机理,在λex=365nm、λem=440nm处检测碳量子点荧光强度,通过观察碳量子点的荧光强度变化定量分析牛奶中的盐酸多巴胺含量。[结果]盐酸多巴胺在1～110μmol·L~(-1)浓度范围内与碳量子点荧光强度变化呈线性关系,检出限为0.3μmol·L~(-1),牛奶中的回收率为82.38%～104.2%,相对标准偏差为1.09%～2.01%。[结论]运用碳量子点荧光信号"开-关-开"原理实现对牛奶中兽药盐酸多巴胺的快速、高灵敏度检测,建立了一种新的痕量物质检测方法。     

Cu2+对碳点的荧光猝灭机理研究

在pH=5.8的Britton-Robinsion(B-R)缓冲溶液中,Cu2+可有效猝灭O,O-2(3-氨丙基)聚乙二醇1500(PEG1500N)钝化的碳点荧光.通过对猝灭机理的研究得出Cu2+对碳点荧光的猝灭是静态猝灭过程.加入Cu2+后,碳点的荧光强度和紫外吸收都明显减弱,且温度越高猝灭越弱,但荧光寿命没有变化.另外,猝灭速率常数Kq=1013 L/(mol·s)也比典型的溶液中扩散控制猝灭速率常数的上限值高很多,这些都证明该过程是静态猝灭过程.猝灭常数为9.0×104 L/mol,Cu2+与碳点的结合比为6∶1.     

紫外-可见分光光度法测定单质碘含量

建立了紫外-可见分光光度法测定单质碘含量的新方法.结果表明,I2在KI水溶液、丙酮、无水乙醇及三氯甲烷中的最大吸收波长（λmax）分别为287.5 nm、363.5 nm、446.5 nm和511.0 nm,且其光吸收特性符合朗伯比尔定律;I2在不同溶剂中贮液吸光度的稳定性大小依次为：三氯甲烷=无水乙醇〉KI水溶液〉丙酮;加入适量盐酸能显著提高丙酮溶液中I2的吸光度和贮液稳定性,当CHCl=2.88×10-5mol/L时,其分析灵敏度εmax可提高32.2%;在所选用的4种溶剂中,I2的平均回收率均达99.3%以上,相对标准误差均小于1.0%,检出限在9×10-7～4×10-6mol/L之间,虽然εmax存在差异,但其回收率、灵敏度和准确度均能满足微量组分分析的要求.     

异位妊娠的治疗进展

研究了双氯芬酸钠对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用.按照Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk方程处理实验数据,发现BSA的荧光强度与DFS的浓度在6.826×10-7～25.146×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数0.9998,平均回收率达102.59%.建立了测定双氯芬酸钠含量的荧光分析新方法.     

荧光法测定当归中阿魏酸的含量

根据在一定条件下阿魏酸的相对荧光强度与其浓度在3．0×10^-7到5．0×10^6 mol／L浓度范围内呈线性关系,建立起一种荧光法测定阿魏酸含量的新方法,方法的检测限为9×10^9 mol／L,同时测定1．0×10^-6 mol／L阿魏酸10次,相对标准偏差为2．1％．该法操作简便,灵敏,迅速,用于当归中阿魏酸含量的测定,得到了比较满意的结果．     

磷钼杂多酸示波极谱法测定痕量半胱氨酸

本文研究了半胱氨酸在室温下与磷钼杂多酸的反应,产物在P~H=9.8的氨一氯化铵缓冲溶液中有一灵敏的导数阳极吸附波可用于半胱氨酸的定量测定。半胱氨酸浓度在1×10~8mol/L～5×10~(-5)mol/L与导数波高有线性关系,检测限为5×10~(-9)mol/L。对混合样品中半胱氨酸的测定,回收率在94.5％～99.3％之间变化,相对标准偏差分别为0.4％和0.3％     

苯－1，4－二甲酸体系荧光分析法测定铽

Ｔｂ３＋与苯—１，４—二甲酸形成的络合物，在ｐＨ＝５．５时直接测定Ｔｂ３＋的含量，波长为λｅｘ／λｅｍ＝２６０／５４５ｎｍ，检出限为１．５５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，线性范围１．５５×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，线性相关系数及标准误差分别为０．９９９３和１．７％。回收率为９８．６％～１００．７％，用于一些国际标准参考矿样中铽的测定得到了满意的结果     

分光光度法连续测定土壤中铁和钛的研究

[目的]研究分光光度法连续测定土壤中铁和钛的方法,探讨该方法的最佳条件。[方法]在铁、钛标准溶液中加入铁钛试剂,稀氨水滴定pH值,静置显色,在340～800 nm处进行光谱扫描,确定连续测定铁和钛含量的试验参数。并在试验确定参数条件下进行土壤样品分析。[结果]结果表明,以钛铁试剂为显色剂,可在同一份土壤样品中于560 nm处测定铁、于380 nm处测定钛,实现了在同一土壤消解体系中连续测定铁和钛含量的目的,铁含量在0～4 mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.070 9 x,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数5κ60=4.24×104L/(mol.cm);钛含量在0～0.3mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.2905x,相关系数r=0.998 6,表观摩尔吸光系数3κ80=1.46×104 L/(mol.cm)。[结论]该方法简便,选择性好,灵敏度高。用于土壤中铁和钛的测定,结果与常规方法分析结果相符;样品标准加入回收率分别为91.4%～109.1%和91.0%～103.8%,相对标准偏差分别为0.58%～0.70%和1.10%～1.80%(n=6)。     

铁肥品种对苹果叶片叶绿素和铁含量及光合速率的影响

[目的]筛选适合矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。[方法]采用断根输液法,对缺铁失绿症的苹果树分别施用不同浓度的Fe-Citric acid、EDTA-Fe和自制的Fe-N3种铁肥,研究不同铁肥品种对苹果树叶片叶绿素含量、铁含量及光合速率的影响。[结果]断根输液法施用铁肥能在较短时间内提高苹果树叶片叶绿素和铁含量,提高叶片光合速率,从而获得较好的复绿效果。5.99×10-3mol/L N-Fe处理的苹果树复绿效果明显,且没有肥害。苹果树叶片叶绿素含量增加最多的是5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N和1.20×10-3mol/LEDTA-Fe处理。5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N处理的叶片活性铁含量增加最多,5.99×10-3mol/LFe-N处理的叶片全铁含量增加最多。苹果叶片光合速率提高最多的是5.99×10-3mol/LFe-N和3.60×10-3mol/LFe-Citric acid处理。[结论]Fe-N是适合根系输液的矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。     

荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。     

酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇的提取及含量测定

[目的]充分开发利用酿酒葡萄废弃物中生物活性物质白藜芦醇.[方法]采用固相萃取法对酿酒葡萄废弃物(皮渣、籽)中的活性物质白藜芦醇进行提取及纯化,而后基于白藜芦醇对硫酸-甲醛-高锰酸钾体系化学发光的加强作用,采用流动注射化学发光分析法对其含量进行测定.[结果]酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇浓度与化学发光强度在1.32×10-8～1.32×10-5 mol/L的范围内呈线性关系,计算方法的检测限为1.98×10-8mol/L,相对标准偏差RSD为3.5％.[结论]流动注射化学发光方法可用于酿酒葡萄的废弃物中白藜芦醇含量的测定,该方法简单、快速、灵敏.     

鲁米诺化学发光测定精胺

铜与精胺形成的1∶1不饱和配合物对Luminol-H2O2化学发光体系有强烈的催化活性,据此建立了简便、灵敏的测定精胺的化学发光新方法,线性范围为10-7～10-5mol/L,检测限为4×10-9mol/L,相对标准偏差为5 55%。