流动注射化学发光法测定水中的甲萘威

在酸性介质中硫酸铈与甲萘威作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明B对该发光反应有明显的增敏效果,结合流动注射技术建立了一种测定甲萘威的简便快捷灵敏的方法。该方法的检出限为5．6×10^-9mol／L,线性范围是2．0×10^6～1．0×^10^-4～mol／L。对1．0×10^-5mol／L的甲萘威进行了11次连续平行测定,相对标准偏差为1.8％。对饮用水源中甲萘威的测定,回收率为95．4％～104．0％,其结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光．根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法．在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1．0×10^-7～6．0×10^-5mol／L范围内呈线性关系．方法的检出限为3．0×10^-8mol／L,相对标准偏差为1．90A（c=1．0×10^-6mol／L,n=11）．该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性．     

基于铝酞菁为载体的亚硝酸根选择性电位传感器的研制

制备了基于铝酞菁为中性载体对亚硝酸根离子（NO2^-）具有独特选择性的一种聚合膜（PVC）电极。该电极对NO2^-呈现出反-Hofmeister选择性行为和近Nernst电位响应,其线性范围为1．0×10^-1～1．5×10^-6mol／L,检测下限为9．5×10-^-7mol／L,斜率为（-58．3±0．5）mV／decade。该电极作为直接电位法的指示电极,能运用于废水中亚硝酸的测定,结果令人满意。     

超声诊断肝硬化门静脉高压脾肾分流1例

1病例 患者,女,40岁,因“腹胀、纳差、肝功能异常”来诊。有血吸虫病史。化验检查：直接胆红素28．3μmol／L,间接胆红素40．8μmol／L,总胆红素69．1μmol／L,总蛋白54．7g／L,白蛋白27．3g／L,A／G比例1．0,白细胞2．08×10^9／L,红细胞2．36×10^12／L,血小板28．6×10^9／L。     

流动注射化学发光法测定强力霉素

HNO3酸性介质中,强力霉素与Ce（Ⅳ）反应产生化学发光,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此,采用流动注射技术建立了简易、快速测定盐酸强力霉素的化学发光新方法。在优化的实验条件下,化学发光强度在1．0×10^-8～1．0×10^-6g／mL范围内与强力霉素的浓度呈现良好的线性关系。根据IUPAC的建议计算得到的检出限为2×10^-9～g／mL（3a）,对1．0×10^-6g／mL的强力霉素进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1．5％。将本法用于强力霉素药片及血样和尿样中强力霉素的测定,结果令人满意。     

底物浓度对月鳢主要消化酶活性的影响

分别采用干酪素、TAME、可溶性淀粉和橄榄油为底物,对月鳢（Channa asiatica）成鱼各消化酶活性在胃粘膜、前肠粘膜和肝胰脏等组织中的最适底物浓度进行了测定。结果表明,在胃粘膜、前肠粘膜和肝胰脏组织中,蛋白酶的最适底物浓度分别为2％、2％和1％的干酪素,胰蛋白酶的分别为0．52×10^-3mol／L、0．52×10mol／L和1．56×10^-3mol／L的TAME,淀粉酶的分别为3．00％、0．25％和0．25％的可溶性淀粉,脂肪酶的分别为11．4％、17．6％和39．1％的橄榄油;同一消化酶所对应的最适底物浓度在不同组织存在一定差异。     

冠醚化合物为载体的PVC膜新型铝离子选择电极研究

研究了基于氮杂冠醚为中性载体的阳离子选择性电极,该电极在pH为3．0的硝酸缓冲介质中对铝离子有近能斯特响应,其线性范围为8．0×10^-5～1．0×10^-1mol／L,检测限为4．0×10^-5mol／L,斜率为20．0mV／dec．响应时间为20．0S．该电极用于EDTA的电位滴定,结果令人满意．     

品红修饰电极的电化学性质及对抗坏血酸测定的研究

将含有明胶的品红修饰在玻碳电极表面,制备了一种新的品红修饰电极,研究了品红修饰电极的电化学性质,并用于抗坏血酸的测定．在pH=6．0的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在品红修饰的电极上产生一灵敏的氧化峰,在该电极上抗坏血酸的过电位降低约300mV,对抗坏血酸测定的线性范围为4．0×10^-6～3．0×10^-3mol／L,检出限为2．0×10^-6mol／L．该电极测定抗坏血酸简单、准确、快速,而且具有良好的重现性和稳定性,可用于实际样品中抗坏血酸的测定     

邻苯二甲酸对莴苣的化感作用及其作用机理

以莴苣为试材,研究了邻苯二甲酸对莴苣的化感作用及其作用机理．结果表明,不同浓度的邻苯二甲酸对莴苣种子发芽和幼苗生长均有不同程度的抑制作用,并随浓度的增加,其抑制作用增强,当浓度达到1．5×10^-2mol／L,莴苣种子完全被抑制;不同浓度的邻苯二甲酸影响莴苣体内SOD、POD、CAT和Ca2＋-ATPase的活性,当邻苯二甲酸浓度为1．0×10^-4～1．5×10^-2mol/L时,随浓度的增加,SOD活性先下降后上升,POD活性降低,CAT和Ca2＋-ATPase活性先上升后下降,MDA含量逐渐增加,细胞膜受到伤害．     

漆黄素的高效液相色谱化学发光检测法研究

研究发现,漆黄素在碱性条件下能大大增强Luminol-K3Fe（CN）6化学发光强度,基于此,并结合HPLC分离技术,建立起漆黄素的HPLC-L分析新方法。在C18反相键合相色谱柱,甲醇为流动相的条件下,实现了对人体血清中的漆黄素的分离与测定,方法的线性范围为7．7×10^-6～9．6×10^-4g／L,相关系数为r=O．9998,检出限为2.7×10^-7g／L,相对标准偏差为2．41％（n=11）。     

磷钼杂多酸示波极谱法测定痕量半胱氨酸

本文研究了半胱氨酸在室温下与磷钼杂多酸的反应,产物在P~H=9.8的氨一氯化铵缓冲溶液中有一灵敏的导数阳极吸附波可用于半胱氨酸的定量测定。半胱氨酸浓度在1×10~8mol/L～5×10~(-5)mol/L与导数波高有线性关系,检测限为5×10~(-9)mol/L。对混合样品中半胱氨酸的测定,回收率在94.5％～99.3％之间变化,相对标准偏差分别为0.4％和0.3％     

利用BZ化学振荡体系检测中草药中的姜黄素

试验建立了一种在规则振荡的KBrO3-CH2(COOH)2-Ce(SO4)2-H2SO4化学振荡体系中加入不同浓度的姜黄素,根据体系振幅的变化量与姜黄素浓度之间的关系定量测定姜黄素的新方法,并分析了姜黄素对体系的扰动机理.结果表明:当姜黄素的浓度在2.00×10-6～2.04×10-4 mol/L范围内时,其浓度的对数与体系振幅的变化值存在良好的线性关系,检测限达7.80×10-7 mol/L;利用非线性化学振荡体系对姜黄提取液中姜黄素的含量进行测定,其结果与紫外-可见分光光度法一致.因此,非线性化学振荡体系是一种简单快速检测姜黄素的新方法.     

碘化钾还原法测定自然水体中微量过氧化氢的研究

[目的]优化碘化钾还原法测定过氧化氢的试验条件,测定天然水体中的过氧化氢含量。[方法]对试验过程中的影响因素：温度、时间、pH、碘化钾及催化剂钼酸铵用量进行优化,选择过氧化氢的最佳测定条件。[结果]在pH为4～6、室温25℃、添加4 ml碘化钾及催化剂钼酸铵100μl、反应时间15 min条件下0,～2.0×10-4mol/L范围内过氧化氢的浓度与吸光度成线性相关（R2=0.999 8）,最小检测限为1.5×10-6mol/L,所测自然水体中过氧化氢测的量为5.29～10.59×10-6mol/L。[结论]该方法简单、快捷,可用于自然水体中微量过氧化氢的测定。     

RP-HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量

[目的]建立当归片中阿魏酸含量的RP-HPLC测定方法。[方法]采用反相高效液相法,以阿魏酸对照品作为内部标准品测定自制当归片中阿魏酸的含量。[结果]阿魏酸在8.341.6μg/ml范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.9%,RSD=0.51%（n=6）。[结论]高效液相法操作简单、准确、重复性好、精密度高,可作为当归片的质量控制方法。     

土壤中痕量铅(Ⅱ)的偶合反应流动注射化学发光增敏法测定

[目的]建立了测定铅的新方法。[方法]基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定土壤中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增敏法。[结果]实验建立的优化条件为:鲁米诺溶液和罗丹明B的流速为75 r/min,Pb(Ⅱ)和Fe-EDTA的流速为30 r/min,混合管L1的长度为150 cm,L2的长度为5 cm,在pH值为3.0的硝酸介质中Fe(Ⅱ)与EDTA的络合比为1∶1,化学发光反应在pH值为10.6,鲁米诺和罗丹明B浓度分别为5.0×10-5和1.0×10-5mol/L,负高压为1 190 V。在优化的实验条件下,铅的线性范围为6.0×10-9~2.8×10-7mg/L,检出限为2.0×10-9mg/L。[结论]该法适用于土壤中铅的测定。     

荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。     

盐酸丁卡因对B-Z振荡体系的扰动及其含量测定

利用盐酸丁卡因对B—Z化学振荡反应体系振幅的影响建立了盐酸丁卡因的新的测定方法。结果表明,盐酸丁卡因能明显地改变振荡体系的振幅,且浓度与振荡体系振幅的改变值ΔE呈现了良好的线性关系,线性范围为4.98×10-7～4.57×10-4mol,/L,相关系数为0.9979。     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

不同类型酚酸物质对莴苣的化感作用

以莴苣为受体,采取室内生测的方法,测定了4种苯甲酸型酚酸(对羟基苯甲酸、水杨酸、香草酸、丁香酸)和4种肉桂酸型酚酸(肉桂酸、阿魏酸、对香豆酸、咖啡酸),以及2种类型混合酚酸对莴苣的化感作用,对其抑制率进行回归分析并计算IC50(半抑制浓度值).结果表明,单一或混合酚酸浓度高时明显抑制莴苣生长,浓度低时抑制能力减弱或表现促进作用.苯甲酸型混合酚酸对莴苣根长和株高的IC50分别为2.71×10~(-4)和1.56×10-3mol·L~(-1),而肉桂酸型混合酚酸对莴苣根长和株高的IC50分别为8.01×10~(-4)和1.77×10~(-3)mol·L~(-1).可见,苯甲酸型酚酸的抑制作用高于肉桂酸型酚酸,且混合酚酸的抑制作用高于单一组分酚酸.     

铁肥品种对苹果叶片叶绿素和铁含量及光合速率的影响

[目的]筛选适合矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。[方法]采用断根输液法,对缺铁失绿症的苹果树分别施用不同浓度的Fe-Citric acid、EDTA-Fe和自制的Fe-N3种铁肥,研究不同铁肥品种对苹果树叶片叶绿素含量、铁含量及光合速率的影响。[结果]断根输液法施用铁肥能在较短时间内提高苹果树叶片叶绿素和铁含量,提高叶片光合速率,从而获得较好的复绿效果。5.99×10-3mol/L N-Fe处理的苹果树复绿效果明显,且没有肥害。苹果树叶片叶绿素含量增加最多的是5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N和1.20×10-3mol/LEDTA-Fe处理。5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N处理的叶片活性铁含量增加最多,5.99×10-3mol/LFe-N处理的叶片全铁含量增加最多。苹果叶片光合速率提高最多的是5.99×10-3mol/LFe-N和3.60×10-3mol/LFe-Citric acid处理。[结论]Fe-N是适合根系输液的矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。