总黄酮提取纯化方法在薇菜成份分析中的应用

采用微波辅助提取薇菜总黄酮,并用正交试验进行工艺参数的优化。同时选择4种大孔树脂,比较其对薇菜总黄酮的吸附量和解吸率,筛选出较优的大孔树脂并对其动态吸附及解吸性能进行考察。结果表明：优化的工艺条件为乙醇浓度40％,固液比1：50,微波功率为450w,微波处理时间为100s。X-5型大孔吸附树脂对薇菜总黄酮有较好的吸附及解吸效果;较好的吸附分离工艺参数为：上柱液浓度1．098mg／ml,吸附流速1BV／h,用70％乙醇浓度洗脱时,吸附率为68．94％;当吸附量为5．68mg／g,解吸率为51．13％,薇菜总黄酮的纯度为15．10％。     

利用大孔树脂吸附提取桑黄总黄酮

利用几种大孔树脂对桑黄黄酮的吸附与解吸性能进行了比较筛选实验。结果表明，样品浓度、吸附时间和解吸时间等因素都会对提取效果有影响。通过比较发现树脂DM301比较适合于吸附提取桑黄总黄酮。应用DM301型大孔树脂，样品液的体积与树脂量比为（2—3）：1（mL：g），黄酮浓度为2mg／mL，吸附时间为14h，用3倍于样品液体积的60％乙醇解吸5h可以得到比较理想的提取结果，平均回收率为95．2％。     

利用大孔树脂吸附提取桑黄总黄酮

利用几种大孔树脂对桑黄黄酮的吸附与解吸性能进行了比较筛选实验。结果表明，样品浓度、吸附时间和解吸时间等因素都会对提取效果有影响。通过比较发现树脂DM301比较适合于吸附提取桑黄总黄酮。应用DM301型大孔树脂，样品液的体积与树脂量比为（2—3）：1（mL：g），黄酮浓度为2mg／mL，吸附时间为14h，用3倍于样品液体积的60％乙醇解吸5h可以得到比较理想的提取结果，平均回收率为95．2％。     

正交设计优化大孔吸附树脂提取分离刺山柑中总黄酮的研究

以新疆吐鲁番野生刺山柑果实为原料,分别比较了不同乙醇浓度、料液比、超声时间对刺山柑总黄酮的提取率的影响,以正交试验进行筛选分析,选择最佳的提取条件;利用静态及动态吸附-洗脱试验筛选出提取效果较好的大孔树脂对刺山柑总黄酮进行分离。结果表明,在室温下以乙醇浓度为70％、超声时间为60min、料液比1：20时提取效果最佳。静态吸附-洗脱试验筛选出H103、X-5和AB-8树脂对总黄酮的分离效果较好,从动态分离黄酮的实验表明H103型大孔树脂分离效果最佳,总黄酮含量达到63．98％。     

马尾松树皮中原花青素提取纯化工艺研究

笔者运用单因素和正交试验,采用大孔树脂纯化方法对马尾松树皮中原花青素的提取纯化工艺进行研究。结果表明,提取温度为70℃;时间为3h;乙醇浓度为70％;料液比为1：30。在此条件下原花青素的提取率为5．12％;AB-8和DM301型大孔树脂吸附解吸最好。经DM301大孔树脂纯化后,原花青素的纯度可达到35．27％。     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究

[目的]建立大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶中绿原酸的工艺。[方法]通过单因素试验研究提取液种类、浓度、pH、提取温度、料液比以及提取时间等参数对绿原酸提取率的影响,确定最佳提取工艺;以大孔吸附树脂对牛蒡叶中绿原酸的分离效率为评价指标,通过静态和动态吸附/解吸附试验优化分离纯化工艺。[结果]pH=1的蒸馏水为提取溶剂,料液比1∶20(g∶mL)、提取温度80℃、回流1 h时对牛蒡叶中绿原酸的提取效果最佳,平均提取率为1.82%;考察了6种大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸的分离纯化性能,以吸附/解吸附性能为评价指标,确定了LX-218为最佳大孔吸附树脂。LX-218型MAR分离纯化牛蒡叶绿原酸的最佳工艺条件为:上样量为30 BV(树脂床体积),上样浓度为0.7倍提取原液浓度(相当于原生药),上样液pH=3,以4 BV/h流速吸附,5 BV pH=5的60%乙醇以5 BV/h的流速解吸附。在优化的工艺条件下,牛蒡叶绿原酸得率为84.41%,纯度为55.26%。[结论]LX-218型大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸有较好的吸附容量和解吸附率,优化的生产工艺条件适用于牛蒡叶绿原酸的工业化生产。     

平卧菊三七中绿原酸提取及纯化工艺的优化

采用超声醇提法从平卧菊三七(Gynura procumbens)中提取绿原酸,设计正交试验考察乙醇体积分数、料液比、pH、超声功率对绿原酸提取率的影响.通过静态吸附—解吸试验优选适合绿原酸纯化的大孔树脂,并运用单因素试验优化动态吸附—解吸务件.结果表明,最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70％、料液比1∶15(m∶V,g/mL)、pH 4、超声功率120 W,此条件下绿原酸得率为3.13％.HPD600型树脂对绿原酸有较高的吸附率和解吸率,优化后的吸附条件为上样流速2 mL/min、pH 3;适宜的洗脱剂为体积分数30％和50％的乙醇,纯化后绿原酸的纯度为77.4％.     

火龙果果皮红色素的提取分离研究

[目的]为生产上提取分离火龙果果皮红色素提供技术参考。[方法]以火龙果果皮干粉为原料,用溶剂萃取法提取红色素,用大孔树脂吸附法分离红色素,进而探讨火龙果果皮红色素的提取、吸附与分离条件。[结果]20％乙醇对火龙果果皮红色素的提取效果优于20％甲醇、20％丙酮、水和0．1mol／L盐酸;当乙醇浓度≤40％时,提取效果随着乙醇浓度的提高而改善。以乙醇为浸提剂的适宜提取条件：pH值为3．0～6．0,提取温度为20～40℃,最佳料液比为1：60,提取时间为5～10min。不同型号树脂对该色素的吸附效果依次为D301〉X-5〉S-8〉D101〉D201．解吸效果依次为X-5〉D101〉D201〉D301、S-8。40％～50％乙醇宜作为解吸溶剂使用。D101和D201树脂对火龙果果皮红色素的分离富集效果优于X-5树脂。[结论]火龙果果皮红色素宜用低浓度乙醇进行萃取,宜使用D101和D201树脂进行吸附分离。     

利用大孔树脂提取绿原酸的研究

研究利用大孔树脂从金银花中有效提取、分离纯化绿原酸的方法,从而得到纯度高的绿原酸粗品。利用紫外分光光度计,对绿原酸标准品进行定性、定量的测定,即λ=329．5nm,R=0．99925;限性范围：0．002mg/ml〈C〈0．010mg／ml。选用4种不同型号的大孔树脂．通过静态吸附试验找出最适合吸附金银花中的绿原酸的大孔树脂,即HZ-818;利用HZ-818型树脂进行纯品动态吸附,得出吸附饱和时间为28min;利用含量为40％的乙醇洗脱液进行洗脱,所用洗脱液体积为1．7BV,回收率为62．9％。     

川芎中阿魏酸类效应组分的提取纯化工艺研究

[目的]优化川芎中阿魏酸类效应组分的提取纯化工艺条件。[方法]以溶剂量、提取次数、乙醇浓度、提取时间为考察因素,以阿魏酸类组分为检测指标,采用正交试验优化川芎中阿魏酸类效应组分的提取工艺;以树脂类型、上样量、除杂溶剂、洗脱溶剂等为考察因素,以阿魏酸为测定指标,优化阿魏酸类组分的纯化工艺。[结果]确定川芎中阿魏酸类组分优化的提取工艺为：料液比1：8（g／m1）,乙醇浓度70％,提取3次,每次0．5h;阿魏酸类组分的纯化树脂为HP300大孔吸附树脂,上样量为5：1（川芎：树脂）,2Bv水除杂,2BV浓度50％乙醇洗脱,回收溶剂、真空干燥,纯化物中阿魏酸和总酚酸的含量分别为9．71％和18．69％。[结论]所优化的提取纯化条件为川芎效应组分的进一步研究开发奠定了理论基础。     

大孔吸附树脂富集·纯化粟米草总皂苷工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂富集、纯化粟米草总皂苷的工艺。[方法]利用大孔吸附树脂技术,通过对4种不同型号（AB-8、D101、HPD100、HPD600）的树脂进行选择,采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,考察其纯化富集的工艺条件。[结果]4种树脂型号中,D101型大孔吸附树脂对粟米草总皂苷具有良好的纯化富集作用,对粟米草总皂苷的洗脱率达80．9％,其工艺条件为：洗脱溶剂用体积分数为60％的乙醇,料液质量浓度为0．5g/ml,洗脱速率为2BV／h,树脂药材质量比2：1。[结论]用D101型大孔吸附树脂富集和纯化粟米草总皂苷的工艺具有吸附量较大、洗脱率较高、树脂再生简便等优点,在粟米草皂苷的富集纯化和生产中具有推广应用价值。     

大孔树脂分离纯化草莓中花色苷工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对草莓中花色苷进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂.研究pH值等因素对该树脂静态吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数对静态解吸效果的影响;同时研究花色苷的动态吸附与解吸曲线.结果表明:HPD-100树脂对草莓中花色苷有良好的吸附纯化性能,当上样液pH值为2.0;吸附温度20℃;吸附液质量浓度为0.05mg/ml,上样液量为5倍树脂柱体积,吸附流速为1BV/h时吸附效果最好.洗脱工艺条件为流速为1BV/h的2倍树脂柱体积的75％乙醇溶液.     

树脂吸附法提取黄芪皂甙

对树脂吸附法提取黄芪皂甙进行了研究,通过试验确定了树脂吸附法提取黄芪皂甙的工艺条件。单因素试验结果表明：综合考虑黄芪皂甙粗品得率和皂甙含量,用体积分数为６０％的乙醇提取,树脂柱长度为５５ｃｍ,体积分数为８０％的乙醇洗脱时效果比较好。     

从喜树果中分离提纯喜树碱的工艺条件

探讨了用大孔吸附树脂从喜树果中提取、纯化喜树碱的工艺。结果表明，以70％乙醇为提取液，浓缩后用饱和石灰水提取，提取液上AB-8树脂，洗脱条件经实验确定为用pH=2，浓度为90％的乙醇洗脱最佳。结晶溶剂为乙酸乙酯／石油醚(2：3)，所得喜树碱纯度可达98％，得率为0．41‰。     

从葛根中提取和纯化药用成分——总黄酮

采用微波辅助萃取和AB-8型大孔树脂从葛根中提取和纯化总黄酮。分别考察了乙醇浓度、固液比、微波功率和辐射时间对提取率的影响;吸附柱类型、进液浓度、进液量、进液流速和pH值对吸附的影响和洗脱剂乙醇浓度、洗脱剂流速和洗脱剂体积量对脱附的影响,并分别确定了它们适宜的工艺条件。在适宜工艺条件下,微波辅萃总黄酮提取率为83.94%,纯化后产品总黄酮纯度达70%。建立了AB-8型大孔树脂吸附葛根总黄酮的Freundlich等温吸附方程,模型与实验值基本相符。     

微波联合大孔树脂提取腊梅花中总黄酮的研究

[目的]对微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺进行研究。[方法]在不同的提取工艺条件下进行平行试验、正交试验和对比试验。[结果]原料0.500 g的腊梅花粉末,以70%的乙醇溶液作提取剂,提取剂的用量为1∶60(g/ml),微波功率为288 W,在提取时间为450 s下提取次数3为最佳工艺。确定AB-8为腊梅花总黄酮的吸附树脂。其最佳静态吸附工艺条件为:温度30℃,吸附时间3 h;最佳动态解吸工艺条件为:流速2.6 ml/min,上样液pH值4.3,30 ml 70%乙醇洗脱。与溶剂浸提法相比,采用微波法提取腊梅花总黄酮提取时间由20 h缩短为450 s,提取率从79.86%提高到92.23%,而且AB-8分离腊梅花总黄酮分离效果明显,成本低。[结论]微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮可工业化推广。     

大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺条件,为月见草叶总黄酮的工业化生产提供实验依据.[方法]以新疆伊犁产月见草叶为原料,以月见草叶总黄酮吸附量等为考察指标,采用3种大孔吸附树脂对月见草叶总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂AB-8型大孔吸附树脂,分别采用静态试验、动态试验等考察AB-8型大孔树脂对月见草叶总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果.[结果]吸附剂浓度,提取液pH值、洗脱剂浓度、上样浓度、上样速度、上样量、洗脱速度、洗脱量等工艺条件对月见草叶总黄酮的吸附洗脱量等影响甚大.[结论]AB-8型大孔树脂分离纯化月见草叶总黄酮最佳工艺条件为:吸附质溶剂为水,提取液pH 4.75,洗脱剂为70;乙醇,上样液浓度3 mg/mL,上样速度2 mL/min,上样量29 mL,洗脱速度2 mL/min,洗脱量100 mL.最终提取总黄酮为:月见草叶粗黄酮的含量为6.13;,月见草叶精制黄酮的含量为13.53;,纯化倍数为2.2.     

葡萄籽中原花色素的树脂纯化工艺研究

[目的]筛选能够纯化葡萄籽中原花色素的树脂,并研究用树脂纯化的工艺方法。[方法]利用5种大孔吸附树脂(S-8、NKA-9、AB-8、X-5、D4006)对原花色素进行静态吸附及解吸试验;以AB-8型大孔吸附树脂为分离介质,完成原花色素的动态吸附和解吸试验。[结果]AB-8型树脂是较适宜的纯化填料,最佳工艺是:原花色素水溶液浓度为2.5 mg/ml,以2.0 BV/h的流速流下,使树脂吸附达到饱和;解吸时先用水淋洗,解吸剂乙醇浓度为80%,以1.0 BV/h的流速缓慢流下,解吸剂用量为1.0 BV。[结论]AB-8型大孔树脂对葡萄籽中原花色素的精制具有明显的作用。     

大孔吸附树脂提取纯化苹果原花青素的研究

[目的]为吸附树脂法分离纯化苹果原花青素奠定一定的基础。[方法]研究通过大孔吸附树脂纯化苹果中原花青素柱层析的最佳条件。[结果]D3520树脂分离原花青素的效果较好。随着乙醇浓度的增加,洗脱的效果趋好,为了得到高的洗脱率,选用浓度70％的乙醇作为洗脱剂;当上样液pH值为7．0时,吸附效果较好;流速太小时,解吸太慢,解吸时间很长,造成单位体积解吸液中的原花青素含量低,可选择2～6ml／min的速度进行洗脱。正交试验结果表明,洗脱液为浓度70％乙醇,上样液pH值为8,洗脱液流速3ml／min为D3520树脂的最佳分离条件,所得产物的苹果原花青素含量和得率都较高。[结论]确定出了性能较佳的D3520树脂,并得到了其最优的吸附、解吸试验条件。