高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估

[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定方法。[方法]根据HJ 586—2010规定的检测方法,对DPD分光光度法测定水中游离氯进行了不确定度评定。对测量不确定度分量的来源,包括标准物质、标准溶液配制和稀释过程、测量重复性、标准曲线线性拟合等进行分析。最后计算了合成不确定度和扩展不确定度。[结果]曲线线性拟合引入的不确定度对合成不确定度贡献最大,其次为测量重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度,标准贮备液引入的不确定度分量贡献最小,可忽略不计。[结论]该研究可为准确测定水中游离氯含量提供理论支持。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度分析

评定了超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物含量的测量不确定度。该方法测量不确定度的主要来源有:标准曲线拟合;标准溶液配制;同位素-内标配制;样品的称量;样液的定容;加标回收率;测量重复性。通过建立数学模型,对结果进行分析和量化,发现该方法的测量不确定度主要由加标回收率、标准曲线拟合及测量重复性引起,其它因素是次要的。实际操作过程中可通过增加混合标准工作液的测定次数及平行样品的测定,对分析方法进行优化以保证方法的可靠性和数据的准确性等来减少不确定度。     

微波消解ICP-MS测定茶叶中稀土元素的不确定度评定

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的含量,对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、仪器测量重复性等影响不确定的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成。结果表明:样品称量和定容对测量结果影响不大,标准溶液的配制、标准曲线拟合、重复性测量及样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高稀土元素测定结果的准确性和客观性。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

苦丁茶中总黄酮含量测定的不确定度评定

[目的]为苦丁茶的综合利用与深度开发提供了科学依据。[方法]采用紫外分光光度法测定苦丁茶叶中的总黄酮含量,运用测量不确定度评定的基本方法和程序,分析影响不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算总黄酮含量的不确定度。[结果]通过分析及计算样品称量质量、样品定容体积(25、100ml容量瓶)、标准溶液配制、仪器读数的标准4个B类不确定度和回归方程y=a+bx中y残差的标准、样品测量重复性2个A类不确定度,最后合成苦丁茶中总黄酮含量的不确定度。苦丁茶中总黄酮含量的不确定度为ω=2.26%±0.15%,包含因子K95=2.06。样品质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。[结论]标准溶液的配制、标准曲线的拟合及样品的重复性测定是苦丁茶中总黄酮含量不确定度的主要来源。     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

六氯苯·马拉硫磷和治螟磷标准工作液的研制与不确定度评定

[目的]制备适用于气相色谱仪期间核查时使用的3种农药标准工作液并对其量值不确定度进行评定.[方法]针对气相色谱仪期间核查需求,以农残检测常见农药品种六氯苯、马拉硫磷和治螟磷为研究对象,以国家农药标准物质为原料,采用容量法研制了农药标准工作液.标准工作液分别通过配置了电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）和氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行均匀性和稳定性检验,并在浓度赋值后,从原料、制备过程、均匀性和稳定性几方面进行了量值不确定度的评定.[结果]3种标准工作液质量浓度分别为0.1、10.0、100.0 mg/L,扩展相对不确定度分别为2.640％、1.980％和2.400％（k=2）.[结论]为实验室开展仪器设备期间核查提供了技术支持.     

微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度分析

[目的]分析微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度。[方法]通过建立不确定度数学模型,分析测定过程中的不确定来源,对称样、消解液定容、标准溶液配制、样品均一性等不确定度分量进行计算,参照JJF 1059.1—2012和JJF 1135—2005的规定进行合成得出扩展不确定度。[结果]带鱼样品中总砷含量测定结果表示为w=0.100±0.007 88 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。[结论]该分析方法适用于微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度评定。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

食醋中总酸含量测定的不确定度评定

[目的]评定食醋中总酸含量测定的不确定度。[方法]对食醋中总酸含量测定的不确定度进行评定,找出影响不确定度的因素并对各个不确定主分量进行评估f确定测量结果的置信区间和置信水平。[结果]分析得出,影响食醋中总酸测定结果的主要不确定度分量是测试过程的重复性带来的不确定度,主要是指样品从取样、定容、滴定及试验使用的标准溶液制备过程的重复性试验。[结论]在食醋中总酸含量检测过程中,应对取样、定容、滴定等过程进行严格控制,规范操作,使不确定度尽可能降低。