高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）联用确证方法。样品用甲醇＋0．1％磷酸（70：30v／v）提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,SymmetryC8色谱柱分离,串联质谱多反应监测（MRM）模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10-500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,在10、20和50μg／kg3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93．1％～105．5％,批内相对标准偏差为1．5％-4．6％,批问相对标准偏差为1．8％-5．6％。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg;多菌灵回收率为92．8％～103．2％,相对标准偏差为3．57％-5．01％;噻菌灵回收率为90．9％-102．5％,相对标准偏差为3．44％-4．97％。     

加替沙星在家兔体内的代谢动力学研究

[目的]分析加替沙星在家兔体内的药代动力学过程。[方法]家兔口服5、10和20mg／kg加替沙星后于0．25、0．50、1．00、2．00、4．00、8．00、12．00和24．00h分别取静脉血,应用毛细管区带电泳-二极管阵列检测法测定血药浓度并计算代谢动力学参数。家兔口服10mg／kg加替沙星后于0．25、0．50、1．00、2．00和4．00h分别测定心、肺、肌肉等组织中的药物浓度。[结果]加替沙星在0．05～5．00μg／ml范围内具有良好线性关系,最低检测限为0．05μg/ml,在家兔血液代谢动力学过程符合一室模型。5、10和20mg/kg剂量组主要动力学参数如下：峰浓度（cmax）分别为2．28、3．35和7．93μg／ml;达峰时间（Tmax）分别为1．36、1．83和1．69h;吸收半衰期（t1/2Ka）分别为0．39、0．51和0．42h;消除半衰期（t1/2 Ke）分别为5．63、6．07和6．81h;药时曲线下面积（AUC）分别为21．67、33．59和97．07（μg·h）／ml。加替沙星被家兔摄入后,迅速分布于各组织中。[结论]加替沙星在家兔体内吸收迅速,消除半衰期长,组织分布广泛,是一种值得推广的新型氟喹诺酮类抗生素。     

气相色谱法对蔬菜及其制品中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的测定

建立了蔬菜及其制品中的艾氏剂、狄氏荆、异狄氏剂的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪，以高纯氮（纯度〉99．999％）为载气，利用程序升温，用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。三种农药浓度范围在0．001～0．5mg／kg时，回收率在90～100％之间，相对标准偏差（RSD）〈5％。本方法检测限分别为：艾氏剂为0．3μg／kg；狄氏剂为0．5μg／kg；异狄氏剂为0．3μg/kg。本方法同时测定艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂，步骤简单，操作性强，具有较高的准确度和变异系数。     

牛肉和牛奶中氮氨菲啶残留高效液相色谱检测方法的建立

建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用0DS-3C18色谱柱,以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80．3％～93．0％,日内变异系数为2．8％～5．3％,日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg;定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。     

枸杞中有机氯农药残留量的测定

建立了用配有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪测定枸杞中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等有机氯农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠使水相与有机相分层,取一定量有机相过弗罗里硅土柱净化,浓缩、定容,采用面积外标法定量。该方法的检出限为0．084μg/kg～1．6μg／kg,3种农药的添加回收率为79．5％～120％,测定的相对标准偏差为2．09％～11．4％。方法简便、准确。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

HPLC法同时测定地桃花的槲皮素和山奈酚

为更好地控制地桃花的质量,建立高效液相色谱法同时测定地桃花中槲皮素和山奈酚含量的方法,对地桃花中槲皮素和山奈酚的含量进行测定。结果表明：用 C18色谱柱（100 mm×4．6 mm,5μm）,以甲醇－0．4％磷酸水溶液（45∶55）为流动相,流速0．8 mL／min,检测波长360 nm,测定出槲皮素和山奈酚的线性范围均为2．500～25．00μg／mL,相关系数 r 分别为0．9997和0．9999,精密度 RSD （n ＝5）分别为0．98％和0．79％,稳定性试验 RSD （n ＝5）分别为1．36％和1．13％,加样回收率 RSD （n ＝5）分别为2．37％和2．10％。该方法适于同时测定地桃花中的槲皮素及山奈酚含量,方法简便可行,重现性好,精密度高,结果可靠。地桃花中槲皮素和山萘酚的最高含量分别为（1．067±0．02）mg／g 和（1．232±0．03）mg／g。     

贵州乌天麻的营养成分分析

为了解贵州乌天麻的食用营养价值和开发贵州特色食品资源,采用常规分析法分析贵州乌天麻的营养成分。结果表明：乌天麻的营养成分为蛋白质含量5．8～6．8 g／100g、粗纤维素含量12．3～17．6 g／100g、淀粉含量26．1～31．1 g／100g、天麻素含量0．21％～0．23％、粗脂肪含量1．9 g／100g,氨基酸总量4．05～4．14 g／100 g,其中,必须氨基酸占氨基酸总量的44．93％;乌天麻含有丰富的微量元素,其中 Ca 为389．00～401．00 mg／kg,Fe 为79．99～137．68 mg／kg,Zn 为20．01～21．31 mg／kg,乌天麻中 VC和 VB2含量较高,分别为3．84～9．97 g／100g 和0．14～0．18 mg／kg,结果显示贵州乌天麻有较高的营养价值。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质的影响

【目的】探讨不同授粉品种对苹果品质和香气物质成分差异的影响,为高效授粉树的选育和苹果品质的提高提供依据。【方法】采用自育高效授粉树‘红菱’‘红锦’‘红雾’的花粉,在‘富士’(Malus domestica‘Fuji’)、‘新红星’(M.domestica‘Starkrimson’)铃铛花期进行授粉,以授‘嘎拉’(M.domestica‘Gala’)花粉的果实为对照,对果实发育期间总类黄酮含量的变化进行研究,并在果实成熟时测定可溶性固形物、花色苷含量等品质指标及香气物质成分。【结果】不同的授粉品种条件下,‘富士’和‘新红星’苹果除可滴定酸外的各项品质指标均高于对照。‘富士’苹果经‘红菱’授粉后,其果形指数、硬度、花色苷、可溶性糖含量显著提高,分别为对照的1.12、1.15、1.28、1.12倍。‘新红星’苹果经‘红雾’授粉后,其单果重、果形指数、花色苷、可溶性固形物、可溶性糖含量均显著提高,分别为对照的1.22、1.12、2.48、1.10、1.11倍,其可滴定酸含量显著降低,仅为对照的75%。在果实发育的整个生长期内,不同授粉品种处理的‘富士’和‘新红星’苹果总类黄酮含量均高于对照,且不同品种间存在显著差异。在花后160 d,‘富士’经‘红菱’‘红锦’‘红雾’花粉授粉后,果实内总类黄酮含量与对照相比分别增长19.63%、28.72%、13.97%,‘新红星’在花后120 d分别增长14.18%、15.26%、4.24%,差异显著。‘红菱’‘红雾’‘红锦’和对照授粉处理的‘富士’和‘新红星’苹果总酯类挥发性物质的相对含量分别为50.20%、52.03%、42.68%、45.10%和71.08%、68.85%、71.83%、66.03%,‘红菱’授粉后‘富士’‘新红星’果实总酯类挥发性物质含量明显增加,其中2-甲基丁酸乙酯的含量分别为对照的1.14和203.91倍。‘富士’苹果中,‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉处理的果实乙酸-2-甲基丁酯的含量分别为对照的1.73、1.07、1.36倍;其己酸乙酯和乙酸丁酯的含量分别为对照的1.09、1.12、1.29倍和1.50、0.77、1.30倍。而在‘新红星’苹果中,经‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉后,乙酸-2-甲基丁酯和己酸乙酯的含量分别为对照的1.82、1.27、0.93倍和2.57、1.15、0.27倍;乙酸丁酯的含量分别为对照的7.83、3.48、3.30倍。此外,‘富士’和‘新红星’苹果经‘红菱’授粉后,其烃类物质含量明显高于对照,主要表现为法呢烯的增多。【结论】高效授粉树能显著提高‘富士’和‘新红星’苹果的外观和内在品质,并且与对照存在显著差异。不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质影响差异较大,经‘红菱’授粉,‘富士’和‘新红星’苹果品质有显著提高。     

Virus Location and Lymphocyte Apoptosis in Lymph Nodes of Piglets Infected with PCV-2

The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ （PCV-2）. Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups： control group （n = 3）, piglets inoculated with PCV-2 alone （PCV-2, n = 3）, and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group （PCV-2 ＋ KLH, n = 3）. Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling （TUNEL） and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH piglets were significantly higher than those for the control group （P〈0.05 and P〈0.01）. The proliferation index （PI） was 0.17_＋0.01, 0.12_＋0.01 and 0.12_＋0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o     

喀斯特地区不同玫瑰混农林模式的土壤螨类群落结构特征

混农林业作为集约型土地利用和经营方式之一,运用于石漠化地区有利于土壤生物多样性的修复。2019年7月,对贵州省毕节市撒拉溪镇龙场村的玫瑰+大豆、玫瑰+苹果+大豆和玫瑰+玉米3种混农林模式样地中的土壤螨类进行了调查,以玫瑰单作为对照,共捕获土壤螨类1 524头,隶属3目41科64属,以盖头甲螨属(Tectocepheus)和派伦螨属(Parholaspulus)为优势属。其中,玫瑰+玉米样地中具有较丰富的螨类属数,而玫瑰样地中具有较高的个体数量。土壤螨类在4种模式的样地中均呈明显的表聚性。多样性指数和丰富度指数在玫瑰+大豆和玫瑰+玉米样地上较高。4种模式下土壤螨类的群落相似性较低,表现为中等不相似。3种混农林模式样地中捕食性革螨均为r选择型,而玫瑰样地中捕食性革螨为K选择型。甲螨群落结构在玫瑰样地上为P型,在玫瑰+大豆样地上为O型,在其余样地上为G型。总的来说,实施玫瑰混农林治理模式可使土壤螨类数量和多样性增加,以玫瑰为主,与苹果、大豆或玉米混合种植的模式有利于提高土壤螨类多样性,其中,玫瑰+大豆的模式效果较好。     

不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响

【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径（MEP）上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因（DXS、DXR、HDS、HDR）。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度（20℃（L20）、25℃（L25）、30℃（L30）、35℃（L35）和40℃（L40））萎凋处理,黑暗下温度（20℃（D20）、25℃（D25）、30℃（D30）、35℃（D35）和40℃（D40））萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因（DXS、DXR、HDS、HDR）表达量分别为XY组（对照）的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物（I、II）含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高（40℃）不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。     

俄罗斯干线管道建设及其安全性

管道已成为输送石油、天然气和成品油的首选方式,而管道安全运行是管道运营管理的首要条件.介绍了俄罗斯的石油、天然气、成品油和氨干线管道的建设概况,分析了干线管道的事故状况和原因,旨在为我国油气管道在日常运行的安全监测、管理和防护等方面提供可以借鉴的经验.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

新疆数种蜘蛛记述

蜘蛛是农林害虫的重要天敌,而迄今新疆的蜘蛛区系资料缺乏。本文记述的7种蜘蛛分属4科,依次为:皿蛛科Linyphiidae的活跃皿蛛Linyphia impigra、兴旺侏儒蛛Meioneta beata和乡间侏儒蛛Meioneta rurestris,球腹蛛科Theridiidae的芦苇罗蛛Robertus arundineti,狼蛛科Lycosidae的顽皮豹蛛Pardosa lasciva,卷叶蛛科Dictynidae的开展婀蛛Argenna patula以及跳蛛科Salticidae的同足斑蛛Euophrys aequipes。     

丙草胺与4种磺酰脲类除草剂混用对稻苗安全性的影响

室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2．     

不同阶段肉仔鸡能量需要模型的建立

试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...     

ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。