固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

HPLC紫外检测法同时分析水中甲萘威和阿特拉津

建立了一种同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量的高效液相色谱分析法。样品经乙酸乙酯萃取净化后,使用XDB-C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇∶水=60∶40(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL,在221 nm波长下进行测定。结果表明,在0.03～1.00 mg/L甲萘威和阿特拉津的峰面积与其质量浓度间均呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,最低检出限分别为0.089μg/L和0.184μg/L。在添加水平为0.2～1.0μg/L水样中甲萘威和阿特拉津的平均回收率分别为85.12%～100.14%和82.67%～105.51%,相对标准偏差分别为1.60%～4.69%和2.36%～4.26%。该方法简单、快速、准确、灵敏,具有良好的精密度和准确度,适用于常规检测分析。     

高效液相色谱法测定鸡蛋蛋黄和蛋清中的胆甾醇

为建立鸡蛋胆甾醇提取及含量测定的高效液相色谱法,本研究采用皂化后用石油醚萃取鸡蛋中的胆甾醇,然后用RP-HPLC法进行含量测定。试验中以Shim-pack VP-ODS柱为分离柱,以乙腈-异丙醇(70∶30,V/V)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长220 nm。结果显示,鸡蛋中含有丰富的胆甾醇,蛋黄和蛋清的胆甾醇含量分别为5 352.5和254.1 mg·kg-1,蛋黄中的胆甾醇含量远大于蛋清中的含量。以所测得的峰面积为纵坐标,胆甾醇浓度为横坐标,线性回归方程为y=76.45x-0.052,相关系数(r)为0.999 2,重复性实验的相对标准偏差为1.32%。该方法的加样回收率为100.1%,相对标准偏差为1.02%。此方法简单,可重复性好,适合于鸡蛋中胆甾醇的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

芦荟中芦荟素含量的测定

建立了高效液相色谱法测定芦荟中芦荟素含量的方法。芦荟用甲醇、水提取,在354 nm波长下检测,色谱柱为Discovery(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇∶水=50∶50(V/V),流速:1.0 mL/min。芦荟素的质量浓度在5.0~80.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.6%~2.2%,回收率为95.0%~98.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析饲料中三聚氰胺含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能快速分离和测定饲料三聚氰胺的含量的方法,样品经不同温度处理,采用Acquity Uplc TM Behc C18柱(1.7 μm,100 mm×2.1 mm),以乙腈、0.1%甲酸体积比1:9为流动相,梯度洗脱,在ESI(+)和MRM监测模式下,以保留时间和离子对对样品进行定性和定量分析.结果表明:在1.0～10.0 mg/L质量浓度范围内, 线性关系良好,回收率为98.1%～100%,相对标准偏差为2.1%～2.5%.该方法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低.     

高效液相色谱法测定苏丹红的研究

建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的线性范围为0.01～40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01～0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果.     

大黄鱼中硫磺素T残留的HPLC分析

建立了反相高效液相色谱法测定染色大黄鱼(Pseudosciaena crocea)中非法添加色素硫磺素T含量的方法。样品经超声水溶液提取,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-0.05%(V/V)甲酸为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为410 nm,外标法测定硫磺素T。结果表明,硫磺素T在0.40~65.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9 994),检出限为0.02 mg/L(S/N=3),3个浓度水平下的加标回收率为91.0%~98.1%,相对标准偏差(n=6)为1.21%~2.26%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆分离蛋白中的三聚氰胺

本文建立了由高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测大豆分离蛋白中三聚氰胺的方法。试样中残留的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,经CX固相萃取柱净化,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,通过外标法定量。三聚氰胺含量在10～100 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5μg/kg。添加水平分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg的样品加标回收率为86.7%～101.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、快速、准确、经济,适用于大豆分离蛋白中三聚氰胺的测定。