HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中棉酚的含量

建立了鸡蛋中游离棉酚和总棉酚的高效液相色谱(HPLC)检测方法。游离棉酚采用L-抗坏血酸丙酮溶液提取,总棉酚经草酸丁酮水溶液水解后测定。采用Waters XBridge~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液(v/v:85/15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长235 nm,该方法在0.1-50.0μg/mL.范围内线性关系良好(r~2≥0.9998),添加回收率在89.6%—91.7%,相对标准偏差为1.10%—4.06%(n=6),检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中棉酚的检测。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留

采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

落地梅与狭叶落地梅的药材鉴定与主要化学组分的含量测定

目的拟建立稳定的落地梅与狭叶落地梅主要化学组分的定性、定量分析方法以及药材鉴定技术,为药材质量控制方法的筛选奠定基础。方法TLC、HPLC法,采用Waters 515 HPLC泵、Waters 2487紫外检测器、Empower色谱工作站;Symme- trySheild~(TM)RP_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸(65:35)为流动相;检测波长为365nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。结果山奈酚在0.0744～0.5208μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率101.4%,RSD= 2.69%,n=6。结论高效液相色谱法测定落地梅与狭叶落地梅中山奈酚含量方法稳定,可作为药材质量控制方法之一。     

市售番茄和圣女果果实中番茄红素HPLC检测方法的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)检测市售番茄和圣女果果实中番茄红素的含量。色谱条件为:Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和乙酸乙酯进行梯度洗脱,乙酸乙酯在15min内由0%上升到100%,保持100%乙酸乙酯运行到25min;紫外检测器,检测波长为475nm;色谱柱温度25℃;流速0.8m L/min;进样体积10μL。检测结果显示,番茄果实中番茄红素的含量为697.5μg/g,圣女果果实中番茄红素的含量为811μg/g。     

高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留

建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

紫叶李叶中花青素含量的测定

建立高效液相色谱法测紫叶李叶提取液中花青素的成分及含量的方法。提取用80%乙醇为溶剂结合超声的方法,定性、定量分析使用HPLC法。采用岛津VP-ODSC18(4.6mm×150mm)色谱柱;以4%磷酸∶乙腈(V∶V=88∶12,pH值2.0)为流动相,流速0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长:520nm。花青素标准品的进样浓度在0.031～3.100mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,R2=0.9999,精密度(RSD=1.954%)高,加标回收率平均值为97.29%。高效液相色谱法精密度高,是测定紫叶李叶中花青素含量的准确、简洁、有效的检测方法。     

棉酚降解酶对棉籽粕酶解脱毒的条件参数优化

【目的】优化棉酚降解酶对棉籽粕酶解脱毒的条件参数。【方法】采用4因子4水平的正交试验设计,以游离棉酚的含量为指标筛选出棉籽粕的最佳酶解条件参数。【结果】棉酚降解酶对棉籽粕酶解脱毒的最佳条件参数为温度35℃、时间1.5 h、添加量3%、底物水分35%。【结论】筛选出的酶解脱毒参数具有显著的效果,在最优酶解参数条件下,通过试验验证,棉籽粕中游离棉酚的含量由341.02 mg/kg降至37.01 mg/kg,游离棉酚脱毒率可达89.15%,可以应用于对棉籽粕游离棉酚的酶解脱毒。     

固态发酵对棉籽粕脱毒效果的影响

[目的]优化棉籽粕微生物脱毒条件,降低棉籽粕中的游离棉酚含量。[方法]利用米曲霉3042固态发酵降解棉籽粕中的游离棉酚,通过单因素试验和正交试验,研究接菌量、发酵温度、料水比和发酵时间对棉籽粕脱毒的影响,确定棉籽粕微生物脱毒的最优脱毒条件。[结果]极差分析表明,影响发酵棉籽粕游离棉酚含量的4个因素主次顺序依次为料水比〉发酵温度〉接菌量〉发酵时间。正交试验表明,棉籽粕微生物最优脱毒条件为：米曲霉3042接菌量5%,发酵底物添加0.5%尿素和1%蔗糖,料水比1∶0.83,5℃发酵48 h。在此条件下,游离棉酚含量降至117 mg/kg,降解率达到78.13%,发酵棉籽粕粗蛋白含量达到40.16%,较发酵前提高了12.87%。[结论]该研究为生产能够达到饲用标准的棉籽粕饲料提供了科学依据。     

南疆地区部分县,团场棉籽饼棉酚含量的测定

本试验采用间苯三酚法测定了南疆地区部分县(市)、团场的棉籽饼粕游离棉酚的含量,为畜禽饲养者提供了一个饲喂棉籽饼的科学依据.并且分析了棉籽中游离棉酸含量高的原因,同时,说明了常用脱毒剂硫酸亚铁的添加比例应为:游离棉酚含量:硫酸亚铁=1:5.     

棉籽蛋白的溶剂法脱毒工艺研究

棉籽中含有丰富的蛋白质,同时含有对畜禽有害的游离棉酚,因此研究适宜的脱毒方法脱除棉籽中的游离棉酚具有重大的现实意义.利用有机溶剂对棉籽中棉酚进行脱除工艺研究,考察不同的脱酚溶剂、温度、时间、脱酚次数和溶剂比对棉籽脱酚的影响.经过实验得最佳工艺条件是选择95;乙醇作为脱酚溶剂,脱酚温度为50℃,溶剂比为1∶3(g/mL),脱酚次数为4次,脱酚时间为3 h.在此条件下,可使脱酚棉籽蛋白中游离棉酚残留量＜400 mg/kg.     

成年奶牛饲喂棉籽饼对产奶性能的影响

选择1～4胎的健康成年产奶母牛12头,分为三组,每组4头。低棉酚组平均每头日喂棉籽饼3.2公斤(含游离棉酚1.2克);高棉酚组平均每头日喂棉籽饼2.9公斤、棉籽0.5公斤(含游离棉酚5.1克);对照组平均每头日喂豆粕2公斤,饲喂104天。试验结果表明,产奶量、奶质三组间差异不显著(P>0.05),奶中未测出棉酚(灵敏度万分之一ppm),血液中总棉酚残留量低棉酚组为8.0911±1.7677ppm,高棉酚组为9.3297±2.1807ppm。高棉酚组血清钾下降17％。     

松乳菇固态发酵棉粕脱毒条件的研究

[目的]对松乳菇固态发酵棉粕脱毒的发酵条件进行优化,以期获得最佳的发酵工艺参数。[方法]采用单因素单因子法研究了碳源、氮源、无机盐含量以及温度、起始pH、料液比、接种量等因素对游离棉酚降解率的影响,在此基础上,采用响应面法评价了发酵温度、起始pH、料液比、接种量及其交互作用对游离棉酚降解率的影响,用Design-Expert 8.0.5b软件分析试验数据,建立了松乳菇固体发酵棉粕发酵条件的数学模型。[结果]研究表明,适宜的发酵培养基组成为:棉粕与麦麸的比例6∶4,(NH4)2SO40.75%,KH2PO40.15%,MgSO4·7H2O 0.05%;适宜的发酵条件为:温度28℃,初始pH 6.6,料液比1∶1.4 g/ml,接种量10%。优化后的发酵条件为:温度28℃,初始pH 6.6,固水比1∶1.38 g/ml,接种量10.38%。在此条件下,游离棉酚的降解率达到87.702 3%。[结论]研究可为棉籽饼粕的深度开发和生产棉籽蛋白提供参考依据。     

棉籽饼粉的理化特性与功能特性

以热榨棉籽饼、冷榨棉籽饼和亚临界萃取棉籽饼为试验材料,对其饼粉的理化特性与功能特性进行研究。结果表明,热榨棉籽饼粉的粗蛋白和游离棉酚质量分数分别为56.23%～60.86%和38～123mg·kg~(-1)。而冷榨和亚临界萃取棉籽饼粉有较高质量分数的蛋白质,未检测出游离棉酚。冷榨和亚临界萃取棉籽饼粉的颜色较浅,亮度较高,分散性好。亚临界萃取棉籽饼粉的吸油能力最强。冷榨和亚临界萃取棉籽饼粉乳化性较优,溶解性较好,而乳化稳定性较差。     

Gossypol detoxication by fungi

An unidentified Diplodia isolate representative of several fungi tested and grown for 13 days on gossypol-containing cottonseed reduced the amount of free gossypol by 90 percent and detoxified the cottonseed for weanling rats and chickens. Residual free gossypol was also less toxic than equivalent amounts of normal free gossypol.     

响应面法与基于神经网络的遗传算法在优化棉粕固态发酵中外源添加物用量上的应用

采用响应面法和基于神经网络的遗传算法,对提高棉粕固态发酵中游离棉酚降解的外源添加物水平(尿素添加量、碳酸钠添加量、菜粕添加量等因素)进行优化,并对这2种方法的优化效果进行比较.结果表明:采用响应面法优化,当尿素、碳酸钠和菜粕的添加量分别为0.97%、2.47%和24.32%时,预测的游离棉酚最大降解率为77.71%,实际降解率为79.10%;3因素中,添加碳酸钠对棉酚降解的影响最显著;而采用神经网络协同遗传算法优化,当尿素、碳酸钠和菜粕的添加量分别为0.98%、2.45%和23.66%时,预测值和实际值分别为81.36%和80.09%;采用神经网络模拟结合遗传算法的优化方法拟合度为99.91%,高于响应面法的91.91%,且均方差(RMSE)较低,为0.13,表明在棉粕固态发酵优化中,采用基于神经网络的遗传算法比响应面法具有更好的结果拟合度和准确性.     

固态发酵棉籽仁的营养成分及其抗氧化活性

采用酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)对棉籽仁进行固态发酵,发酵周期30 h。结果表明,相比发酵前,发酵后棉籽仁中游离棉酚的含量显著(P<0.05)降低,粗灰分、酸溶蛋白质含量显著(P<0.05)增加,精氨酸含量显著(P<0.05)降低。从发酵棉籽仁中提取的棉籽肽具有抗氧化活性,且其活性受使用浓度和发酵时间的影响。当棉籽肽的质量浓度为8 mg·mL^-1时,棉籽肽的羟自由基清除率达到(61.71±1.59)%,DPPH自由基清除率为(77.25±1.28)%,金属离子螯合能力达到(79.13±0.55)%。结果提示,在本试验条件下,微生物固态发酵处理可提高棉籽仁的营养品质及其抗氧化活性。